專利名稱：：一種磷酸凈化方法
技術領域：
：本發明涉及化工
技術領域：
，具體來說涉及一種磷酸凈化方法。
背景技術：
：現有的濕法磷酸凈化生產方法主要有以下幾種化學沉淀法、溶劑萃取法、結晶法、離子交換法等。溶劑萃取法應用廣泛，技術成熟。溶劑萃取法按溶劑的不同分為非水溶性溶劑萃取法、水溶性溶劑萃取法。非水溶性溶劑萃取法，即是將有機溶劑(與水部分互溶或不溶)與濕法磷酸在萃取設備(多數為塔設備)逆流多次密切接觸，磷酸進入有機相，而將雜質留在水相，以達到磷酸與雜質的分離。磷酸與溶劑的混和物(萃取相)用凈化后的磷酸洗滌以進一步除去其中的雜質，然后再用純水反萃取^^岸酸。非水溶性溶劑萃取法工藝較多，工業化程度較高。但以上的凈化方法只能除去大部分的陽離子，不能有效除去S042—等陰離子，且影響萃取的因素多，不利于控制。
發明內容本發明的目的在于提供一種工藝簡單，易于操作控制，能工業化生產的磷酸凈化方法。本發明的一種磷酸凈化方法，包括下述步驟(1)空載溶劑與磷酸一起進入萃取器，溫度控制在30~6(TC,空載溶劑磷酸相比為36:1;從萃取器出來的負載溶劑(即含有PA的曱基異丁基曱酮)在分相槽內，重力作用下經分相后，分相槽內上層液相即輕相進入精脫硫槽；(2)在精脫石克槽加入用洗余酸溶解的BaC03溶液；30%~70%的洗余酸返入精脫硫槽內對負載溶劑進行預洗滌；經重力沉降分離生成的BaS04沉淀，含BaS04的酸液進入萃取器產生的萃余酸中，精脫碌u后的負載溶劑用泵送入洗滌器；(3)洗滌器中洗滌酸對負載溶劑進行洗滌，洗滌酸負載溶劑相比為1:8~20,溫度控制在30~60°C,洗滌酸為經反萃后得到的產品酸；30%~70。/。的洗余酸直接返入的精脫硫槽內對負載溶劑進行預洗滌，剩余70%~30%的洗余酸用于溶解BaC03;(4)在洗滌器內經洗滌后的負載溶劑進入反萃器，用脫鹽水進行反萃，脫鹽水負載溶劑的相比1:8~15,溫度控制在40~60°C;在重力作用下分相，下層液相為產品，溶劑返回萃取器重復使用。上述磷酸凈化方法，其中空載溶劑為曱基異丁基甲酮(MIBK)。上述磷酸凈化方法，其中磷酸為PA含量為50~60%^舞酸。本發明與現有技術的相比，從以上技術方案可知，本發明具有以下優點1、流程短，含P20s的有機相預洗滌與精脫硫同時在同一設備精脫硫槽內完成；2、產品酸中雜質含量低。精脫石克用BaC03先用洗余酸溶解，在精脫時為液液反應，反應充分。含P20s的有機相經兩次逆流洗滌，產品酸中Fe3+等雜質低。以下通過具體實施方式，進一步說明本發明的有益效果。附圖為本發明的工藝流程圖。具體實施方式實施例1:一種磷酸凈化方法，包括下述步驟(1)空載溶劑曱基異丁基曱酮(MIBK)與PA含量為50%磷酸一起進入萃取器，溫度控制在30。C,MIBK加入量為4.5mVh，磷酸加入量為1.5mVh。從萃取器出來的負載溶劑(即含有P20s的曱基異丁基甲酮)在分相槽內，重力作用下經分相后，分相槽內上層液相即輕相進入精脫疏槽；(2)用0.07m7h洗余酸溶解的BaC03，BaC03加入量為3kg/h，溶解后的溶液加入精脫碌l槽，用于進一步脫除負載溶劑中的SO廣；0.15mVh洗余酸返入精脫疏槽內對負載溶劑進行預洗滌；經重力沉降分離生成的BaS04沉淀，含BaS04的酸液進入萃取器產生的萃余酸中，精脫硫后的負載溶劑用泵送入洗滌器；(3)洗滌器中，用0.22m7h的洗滌酸進行洗滌，溫度控制在30°C，洗滌酸為經反萃后得到的產品酸返回；0.15m7h洗滌后磷酸(洗余酸)直接返入精脫硫槽內對負載溶劑進行預洗滌；(4)在洗滌器內經洗滌后的負栽溶劑(即經兩次洗滌后的負載溶劑)進入反萃器，用0.3m7h脫鹽水進行反萃，溫度控制在40°C;在重力作用下分相，下層液相(即酸相)為金屬離子及S042—含量極低的凈化磚酸即產品(少量溶于酸中的萃取劑MIBK、氟、色度需經過后處理)，溶劑返回萃取器重復使用，產品經化驗得到指標如下_<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2:磷酸凈化方法，包括下述步驟(1)空載溶劑曱基異丁基曱酮(MIBK)與P20s含量為53%磷酸一起進入萃取器，溫度控制在40。C,MIBK加入量為6m7h,磷酸加入量為1.5m7h。從萃取器出來的負載溶劑(即含有p205的曱基異丁基曱酮)在分相槽內，重力作用下經分相后，分相槽內上層液相即輕相進入精脫石克槽；(2)用0.2m'Vh洗余酸溶解BaC03，BaC03加入量為3kg/h,溶解后的溶液加入精脫硫槽，進一步脫除負載溶劑中的SO,;0.2m7h洗余酸返入精脫硫槽內對負載溶劑進行預洗滌；經重力沉降分離生成的BaS04沉淀，含BaS04的酸液進入萃取器產生的萃余酸中，精脫石克后的負栽溶劑用泵送入洗滌器；(3)洗滌器中，用0.4m7h的洗滌酸進行洗滌，溫度控制在50°C，0.2m'7h洗滌后磷酸(洗余酸)直接返入精脫疏槽內對負載溶劑進行預洗滌；(4)在洗滌器內經洗滌后的負載溶劑(即經兩次洗滌后的負載溶劑)進入反萃器，用0.5m7h脫鹽水進行反萃，溫度控制在50。C;在重力作用下分相，下層液相(即酸相)為金屬離子及S0/—含量極低的凈化磷酸即產品(少量溶于酸中的萃取劑MIBK、氟、色度需經過后處理)，溶劑返回萃取器重復使用，產品經化驗得到指標如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例3:磷酸凈化方法，包括下述步驟(1)空載溶劑曱基異丁基甲酮(MIBK)與PA含量為60W粦酸一起進入萃取器，溫度控制在60。C,MIBK加入量為9m7h,磷酸加入量為1.5m7h。從萃取器出來的負載溶劑(即含有P205的甲基異丁基曱酮)在分相槽內，重力作用下經分相后，分相槽內上層液相即輕相進入精脫辟u槽；(2)用0.33m7h洗余酸溶解BaC03,BaC03加入量為3kg/h。溶解后的溶液加入精脫硫槽，進一步脫除負載溶劑中的S042—;0.77m7h洗余酸返入精脫硫槽內對負載溶劑進行預洗滌；經重力沉降分離生成的BaS04沉淀，含BaS04的酸液進入萃取器產生的萃余酸中，精脫碌u后的負載溶劑用泵送入洗滌器；(3)洗滌器中，用1.1m7h的洗滌酸進行洗滌，溫度控制在60。C，洗滌酸由反萃酸(即產品)返回；0.77m7h洗滌后磷酸(洗余酸)直接返入的精脫硫槽內對負載溶劑進行預洗滌；(4)在洗滌器內經洗滌后的負載溶劑(即經兩次洗滌后的負載溶劑)進入反萃器，用1.lm7h脫鹽水進行反萃，溫度控制在60。C;在重力作用下分相，下層液相(即酸相)為金屬離子及S042—含量極低的凈化磷酸即產品(少量溶于酸中的萃取劑MIBK、氟、色度需經過后處理)，溶劑返回萃取器重復使用，產品經化驗得到指標如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，任何未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明技術方案的范圍內。權利要求1、一種磷酸凈化方法，包括下述步驟(1)空載溶劑與磷酸一起進入萃取器，溫度控制在30～60℃，空載溶劑∶磷酸相比為3～6∶1；從萃取器出來的負載溶劑(即含有P2O5的甲基異丁基甲酮)在分相槽內，重力作用下經分相后，分相槽內上層液相進入精脫硫槽；(2)在精脫硫槽加入用洗余酸溶解的BaCO3溶液；30％～70％的洗余酸返入精脫硫槽內對負載溶劑進行預洗滌；經重力沉降分離生成的BaSO4沉淀，含BaSO4的酸液進入萃取器產生的萃余酸中，精脫硫后的負載溶劑用泵送入洗滌器；(3)洗滌器中洗滌酸對負載溶劑進行洗滌，洗滌酸∶負載溶劑相比為1∶8～20，溫度控制在30～60℃，洗滌酸為經反萃后得到的產品酸；30％～70％的洗余酸直接返入的精脫硫槽內對負載溶劑進行預洗滌，剩余70％～30％的洗余酸用于溶解BaCO3；(4)在洗滌器內經洗滌后的負載溶劑進入反萃器，用脫鹽水進行反萃，脫鹽水∶負載溶劑的相比1∶8～15，溫度控制在40～60℃；在重力作用下分相，下層液相為產品，溶劑返回萃取器重復使用。2、如權利要求1所述的磷酸凈化方法，其中磷酸為PA含量為50~60%磷酸。3、如權利要求1或2所述的磷酸凈化方法，其中空載溶劑為曱基異丁基曱酮。全文摘要本發明公開了一種磷酸凈化方法，包括空載溶劑與磷酸一起進入萃取器，從萃取器出來的含有P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的負載溶劑經分相后，輕相進入精脫硫槽；在精脫硫槽加入用洗余酸溶解的BaCO<sub>3</sub>溶液；精脫硫后的負載溶劑用泵送入洗滌器；洗滌器中洗滌酸對負載溶劑進行洗滌，洗滌酸為經反萃后得到的產品酸；30％～70％的洗余酸直接返入的精脫硫槽內對負載溶劑進行預洗滌，剩余的洗余酸用于溶解BaCO<sub>3</sub>；經洗滌后的負載溶劑進入反萃器，用脫鹽水進行反萃；在重力作用下分相，下層液相為產品，溶劑返回萃取器重復使用。本發明工藝簡單，易于操作控制，能工業化生產。文檔編號C01B25/46GK101575094SQ20091010247公開日2009年11月11日申請日期2009年3月16日優先權日2009年3月16日發明者冉瑞泉,呂陽成,李紅林,王紹東,駱廣生申請人:甕福(集團)有限責任公司;清華大學