專利名稱：一種氨氣的純化方法
技術領域：
本發明涉及一種氨氣的純化方法。
背景技術：
氨氣(化學式NH3)是一種重要的化工原料氣體，具有廣泛用途，可用于 制取液氨、氨水、硝酸、尿素、銨鹽、塑料、染料、醫藥品、合成纖維、塑料 和染料等。近年來，氨氣作為一種重要的電子氣體在半導體工業應用也越來越 廣泛。同時，氨氣也可以作為新型壓縮機的致冷劑。隨著技術的發展與氨氣應 用的不斷深入，工業界、研究界對氨氣的純度提出了越來越高的要求，特別是 在半導體和醫藥領域，要求使用高純度氨氣。因此，氨氣純度對其產品的品質 與附加值具有決定性作用，生產純度高的氨氣是合成氨工業的發展方向。
幾十年來，氨氣純化工藝不斷發展與進步，新的純化工藝不斷涌現，目前 較常用的氨氣純化方法主要包括變壓吸附法、精餾法、化學吸收法與膜分離 法等。這些方法具有自身的優缺點，開發新型、高效的氨氣純化方法與工藝仍 是氨工業一個重要的課題。
發明內容
本發明的目的是提供一種氨氣的純化方法，基于無水氯化鎂吸氨生成六氨 氯化鎂，六氨氯化鎂受熱放氨這一可逆反應進行純化。 本發明采用的技術方案是
該純化方法是基于無水氯化鎂吸氨生成六氨氯化鎂、六氨氯化鎂受熱放氨 這一可逆反應的，氨混合氣體的氨氣被無水氯化鎂吸附固化生成六氨氯化鎂， 而氧氣、氮氣、氬氣、氫氣或一氧化碳不能被它吸附，仍然以氣態存在，可將 剩余氣體抽除后，讓六氨氯化鎂受熱放出純化的氨氣。
具體步驟如下
1) 將含量有氧氣、氮氣、氬氣、氫氣或一氧化碳的氨氣混合氣體做脫水處
理；
2) 室溫下將上述氨氣混合氣體通入裝有過量無水氯化鎂的容器中，待氨氣 被無水氯化鎂吸收而固化成六氨氯化鎂，而氧氣、氮氣、氬氣、氫氣或一氧化 碳仍然以氣態存在；
3) 通過真空泵將容器中剩下的氧氣、氮氣、氬氣、氫氣或一氧化碳去除后;4)在15(TC 600。C溫度下給六氨氯化鎂加熱，讓它放出純化的氨氣。 本發明具有的有益效果是
無水氯化鎂能與氨氣發生化學反應，生成固態的六氨氯化鎂，分子式為 MgCl2*6NH3，加熱六氨氯化鎂后又得到無水氯化鎂和氨氣，如此可以循環吸、 放氨。同時，無水氯化鎂不能吸附氧氣、氮氣、氬氣、氫氣或一氧化碳等氣體。 本發明利用無水氯化鎂的選擇性吸附和可逆循環吸、放氨特性，基于無水氯化 鎂及其氨絡合物六氨氯化鎂為載體的氨氣純化方法。該方法將氨混合氣體中的 氨氣固化在六氨氯化鎂中，而雜質氣體仍以氣態形式存在，以此達到有效分離 的目的。最后，通過加熱六氨氯化鎂將固化的氨釋放，得到純化的氨氣。
目前工業上常用的純化方法工藝與設備比較復雜， 一般適合大規模生產， 不能靈活、機動的搬運與分立式生產。而本發明公開的純化方法采用廉價的無 水氯化鎂為吸附劑，設備比較簡單，只需一個配有加熱體與閥門的反應容器， 可靈活、機動地運輸及實現分立式生產。而且本發明采用的無水氯化鎂理論氨 吸附量達到約100%，遠超過分子篩的吸附量。因此，采用本發明中的方法純化 氨氣，可大大降低成本。
圖1是實施例1中提純前后氣體的氣相色譜圖；(a)提純前，(b)提純后。 圖2是實施例2中提純前后氣體的氣相色譜圖；(a)提純前，(b)提純后。 圖3是實施例3中提純前后氣體的氣相色譜圖；(a)提純前，(b)提純后。
具體實施例方式
實施例l:
將含有氧氣的氨氣經脫水處理后，氣體取樣，進行氣相色譜分析，圖1 (a) 為相應的提純前氣體的氣相色譜圖。接著，在室溫下將脫水后的混合氣體通入 裝有過量無水氯化鎂的容器中，待氨氣被無水氯化鎂吸收而固化成六氨氯化鎂， 而氧氣仍然以氣態存在。通過真空泵將容器內的剩余氣體去除后，給六氨氯化 鎂在15(TC下加熱，放出純化的氨氣。再次取樣，進行氣相色譜分析，圖1 (b) 為提純后的氣相色譜圖。通過比較圖1 (a)和(b)可知，雜質氣體氧氣的含量 由原來的50.7599%降到0.5737%，氨氣的純度大大提高。可見，采用本發明可 以有效去除氨氣混合氣中的氧氣。
實施例2:
將含有氮氣的氨氣經脫水處理后，氣體取樣，進行氣相色譜分析，圖2(a) 為相應的提純前氣體的氣相色譜圖。接著，在室溫下將脫水后的混合氣體通入
4裝有過量無水氯化鎂的容器中，待氨氣被無水氯化鎂吸收而固化成六氨氯化鎂， 而氮氣仍然以氣態存在。通過真空泵將容器內的剩余氣體去除后，給六氨氯化
鎂在200'C下加熱，放出純化的氨氣。再次取樣，進行氣相色譜分析，圖2 (b) 為提純后的氣相色譜圖。通過比較圖2 (a)和(b)可知，雜質氣體氧氣的含量 由原來的24.7809%降到0.5974%,氨氣的純度大大提高。可見，采用本發明可 以有效去除氨氣混合氣中的氮氣。 實施例3:
將含有氬氣的氨氣經脫水處理后，氣體取樣，進行氣相色譜分析，圖3 (a) 為相應的提純前氣體的氣相色譜圖。接著，在室溫下將脫水后的混合氣體通入 裝有過量無水氯化鎂的容器中，待氯氣被無水氯化鎂吸收而固化成六氨氯化鎂， 而氬氣仍然以氣態存在。通過真空泵將容器內的剩余氣體去除后，給六氨氯化 鎂在25(TC下加熱，放出純化的氨氣。再次取樣，進行氣相色譜分析，圖3 (b) 為提純后的氣相色譜圖。通過比較圖3 (a)和(b)可知，雜質氣體氧氣的含量 由原來的12.6076%降到0.6855%，氨氣的純度大大提高。可見，采用本發明可 以有效去除氨氣混合氣中的氬氣。
將含有氫氣的氨氣經脫水處理后，氣體取樣，進行氣相色譜分析。接著， 在室溫下將脫水后的混合氣體通入裝有過量無水氯化鎂的容器中，待氨氣被無 水氯化鎂吸收而固化成六氨氯化鎂，而氫氣仍然以氣態存在。通過真空泵將容 器內的雜質氣體氫氣去除后，給六氨氯化鎂在30(TC下加熱，放出純化的氨氣。 再次取樣，進行氣相色譜分析。最后發現，氫氣的含量降低了近一百倍。
將含有一氧化碳的氨氣經脫水處理后，氣體取樣，進行氣相色譜分析。接 著，在室溫下將脫水后的混合氣體通入裝有過量無水氯化鎂的容器中，待氨氣 被無水氯化鎂吸收而固化成六氨氯化鎂，而一氧化碳仍然以氣態存在。通過真 空泵將容器內的剩余氣體去除后，給六氨氯化鎂在60(TC下加熱，放出純化的氨 氣。再次取樣，進行氣相色譜分析。最后發現， 一氧化碳的含量也降低了近一 百倍。
權利要求
1、一種氨氣的純化方法，其特征在于該純化方法是基于無水氯化鎂吸氨生成六氨氯化鎂、六氨氯化鎂受熱放氨這一可逆反應的，氨混合氣體的氨氣被無水氯化鎂吸附固化生成六氨氯化鎂，而氧氣、氮氣、氬氣、氫氣或一氧化碳不能被它吸附，仍然以氣態存在，可將剩余氣體抽除后，讓六氨氯化鎂受熱放出純化的氨氣。
2、 根據權利要求1所述的一種氨氣的純化方法，其特征在于具體步驟如下(1) 將含量有氧氣、氮氣、氬氣、氫氣或一氧化碳的氨氣混合氣體做脫水處理；(2) 室溫下將上述氨氣混合氣體通入裝有過量無水氯化鎂的容器中，待氨氣 被無水氯化鎂吸收而固化成六氨氯化鎂，而氧氣、氮氣、氬氣、氫氣或一氧化 碳仍然以氣態存在；(3) 通過真空泵將容器中剩下的氧氣、氮氣、氬氣、氫氣或一氧化碳去除后；(4) 在15(TC 60(TC溫度下給六氨氯化鎂加熱，讓它放出純化的氨氣。
全文摘要
本發明公開了一種氨氣的純化方法。該純化方法是基于無水氯化鎂吸氨生成六氨氯化鎂、六氨氯化鎂受熱放氨這一可逆反應的，氨混合氣體的氨氣被無水氯化鎂吸附生成六氨氯化鎂，而氧氣、氮氣、氬氣、氫氣或一氧化碳不能被吸附，仍然以氣態存在，從而達到氨氣與雜質氣體分離的目的。目前工業上常用的純化方法工藝與設備比較復雜，一般適合大規模生產，不能靈活、機動的搬運與分立式生產。而本發明采用廉價的無水氯化鎂為吸附劑，設備比較簡單，只需一個配有加熱體與閥門的反應容器，可靈活、機動地運輸及實現分立式生產。而且無水氯化鎂理論氨吸附量達到約100％，遠超過分子篩的吸附量。采用本發明中的方法純化氨氣，可大大降低成本。
文檔編號C01C1/00GK101597069SQ20091010029
公開日2009年12月9日 申請日期2009年6月29日 優先權日2009年6月29日
發明者姚奎鴻, 祝洪良, 顧小云 申請人:浙江理工大學