專利名稱：一種硫化鉛微米橢圓環的制備方法
技術領域：
本發明屬于材料技術領域，涉及一種微納材料的制備方法，具體涉及一 種硫化鉛微米環的制備方法。
背景技術：
硫化鉛(PbS)是一種重要的半導體材料，具有窄的帶隙(0.41 eV)和大的 玻爾激子半徑(18nm)。 PbS納米晶具有較強的量子限域效應，其三次非線性 光學性能大約是GaAs的30倍、CdSe的1000倍，在近紅外通訊、光子開關、 熱和生物成像、光電器件以及太陽能電池等方面有著重要應用。近年許多研 究表明納米材料的性能取決于其形貌、尺寸和結構等因素，使得納米材料形 貌的控制合成已成為納米材料研究的熱點。各種形貌的PbS納米晶也相繼被 合成出來，如Zhang等[J. Phys. Chem. B， 2006， 110， 184]利用有機鉛鹽 與硫代乙酰胺反應制備出PbS納米棒；Wang等[Langmuir， 2006， 22， 398]采 用超聲法制備出空心PbS納米球；Lee等[J. Am. Chem. Soc. ， 2002， 124,11244]用高溫溶液法分解前驅物(PbS2CNEt2)2得到了立方狀、球狀、星 狀等形貌的PbS納米晶。然而，硫化鉛環狀物的制備，除錢逸泰等[J. Mater. Chem. ， 2002， 12， 403]利用溶劑熱法制備出窄厚度、長周長的閉合納米線外， 還無相關報導。
發明內容
本發明的目的是提供一種硫化鉛微米橢圓環的制備方法。 本發明方法是以醋酸鉛為鉛源，以硫脲為硫源，在密閉反應器中進行， 具體步驟如下
步驟(l).將醋酸鉛、硫脲、十六垸基三甲基溴化銨混合成反應物，醋酸 鉛與硫脲的摩爾比為l: 1.5 2.5，醋酸鉛與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾 比為l: 0. 1 0.2;其中醋酸鉛為鉛源、硫脲為硫源、十六烷基三甲基溴化 銨為表面活性劑；歩驟(2).將反應物加入到去離子水中，攪拌5 30分鐘作為反應溶液， 反應物與去離子水的質量比為1: 20 40;
步驟(3).將反應溶液放入密閉的反應釜中，在70 90。C條件下反應8
16小時，然后冷卻至常溫；
步驟(4).將反應后的溶液過濾，濾渣用去離子水洗滌，除去未反應的多 余的離子，然后進行真空干燥，即可制得硫化鉛微米橢圓環。
本發明通過簡單可控的水熱反應，制備出硫化鉛微米橢圓環，制備出硫 化鉛微米橢圓環的內短軸約為2um，內長軸約為6um，環厚約為lum。該方法
原料廉價易得、工藝簡單、成本低、產品純度高，易于實現控制且工藝重復
性好，有利于規模化工業生產。
圖1是采用本發明方法制得的硫化鉛微米橢圓環掃描電鏡照片(SEM);
圖2是圖1中單個硫化鉛微米橢圓環的透射電鏡照片(TEM)。
具體實施方式
實施例1
將2. 0 mmol分析純醋酸鉛、3. 5 mmol分析純硫脲、0. 3腿ol分析純十 六烷基三甲基溴化銨混合成反應物，將反應物加入到去離子水中，反應物與 去離子水的質量比為l: 20，攪拌30分鐘作為反應溶液，將反應溶液放入密 閉的150 ml不繡鋼耐壓反應釜中，在70 。C反應16小時，冷卻至常溫，打 開反應釜，將反應后的溶液過濾，濾渣用去離子水洗滌，除去未反應的多余 的離子，然后進行真空干燥，即可制備單分散硫化鉛納米球。 實施例2
將2. 0 mmol分析純醋酸鉛、5. 0 mmol分析純硫脲、0. 4 mmol分析純十 六烷基三甲基溴化銨混合成反應物，將反應物加入到去離子水中，反應物與 去離子水的質量比為1: 40，攪拌15分鐘作為反應溶液，將反應溶液放入密 閉的150ml不繡鋼耐壓反應釜中，在9(TC反應8小時，冷卻至常溫，打開 反應釜，將反應后的溶液過濾，濾渣用去離子水洗滌，除去未反應的多余的離子，然后進行真空干燥，即可制備單分散硫化鉛納米球。 實施例3
將3. 0 mmol分析純醋酸鉛、6. 0 mmol分析純硫脲、0. 5 mmol分析純十 六烷基三甲基溴化銨混合成反應物，將反應物加入到去離子水中，反應物與 去離子水的質量比為l: 30，攪拌25分鐘作為反應溶液，將反應溶液放入密 閉的150 ml不繡鋼耐壓反應釜中，在80 。C反應12小時，冷卻至常溫，打 開反應釜，將反應后的溶液過濾，濾渣用去離子水洗滌，除去未反應的多余 的離子，然后進行真空干燥，即可制備單分散硫化鉛納米球。產物硫化鉛微 米橢圓環掃描電鏡照片(SEM)(如圖l);產物單個硫化鉛微米橢圓環透射電 鏡照片(TEM)(如圖2)。微米橢圓環的內短軸約為2um，內長軸約為6um，環 厚約為lum。 實施例4
將2. 0 mmol分析純醋酸鉛、3. 0 mmol分析純硫脲、0. 2 mmol分析純十 六烷基三甲基溴化銨混合成反應物，將反應物加入到去離子水中，反應物與 去離子水的質量比為l: 25，攪拌15分鐘作為反應溶液，將反應溶液放入密 閉的150 ml不繡鋼耐壓反應釜中，在70 。C反應10小時，冷卻至常溫，打 開反應釜，將反應后的溶液過濾，濾渣用去離子水洗滌，除去未反應的多余 的離子，然后進行真空干燥，即可制備單分散硫化鉛納米球。 實施例5
將2. 0誦ol分析純醋酸鉛、4. 5腿o1分析純硫脲、0, 4腿ol分析純十六 烷基三甲基溴化銨混合成反應物，將反應物加入到去離子水中，反應物與去 離子水的質量比為l: 35,攪拌15分鐘作為反應溶液，將反應溶液放入密閉 的150ml不繡鋼耐壓反應釜中，在80。C反應14小時，冷卻至常溫，打開反 應釜，將反應后的溶液過濾，濾渣用去離子水洗滌，除去未反應的多余的離 子，然后進行真空干燥，即可制備單分散硫化鉛納米球。 實施例6
將4. 0 mmol分析純醋酸鉛、10. 0 mmol分析純硫脲、0. 4 mmol分析純十六烷基三甲基溴化銨混合成反應物，將反應物加入到去離子水中，反應物與 去離子水的質量比為l: 40，攪拌5分鐘作為反應溶液，將反應溶液放入密
閉的150 ml不繡鋼耐壓反應釜中，在75 。C反應16小時，冷卻至常溫，打 開反應釜，將反應后的溶液過濾，濾渣用去離子水洗滌，除去未反應的多余 的離子，然后進行真空干燥，即可制備單分散硫化鉛納米球。 實施例7
將4. 0 mmol分析純醋酸鉛、6. 0 mmol分析純硫脲、0. 6mmo1分析純十六 烷基三甲基溴化銨混合成反應物，將反應物加入到去離子水中，反應物與去 離子水的質量比為l: 20，攪拌20分鐘作為反應溶液，將反應溶液放入密閉 的150 ml不繡鋼耐壓反應釜中，在70 。C反應12小時，冷卻至常溫，打開 反應釜，將反應后的溶液過濾，濾渣用去離子水洗漆，除去未反應的多余的 離子，然后進行真空干燥，即可制備單分散硫化鉛納米球。
權利要求
1. 一種硫化鉛微米橢圓環的制備方法，其特征在于該方法以醋酸鉛為鉛源，以硫脲為硫源，在密閉反應器中進行，具體步驟如下步驟(1). 將醋酸鉛、硫脲、十六烷基三甲基溴化銨混合成反應物，醋酸鉛與硫脲的摩爾比為1∶1.5～2.5，醋酸鉛與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1∶0.1～0.2；步驟(2). 將反應物加入到去離子水中，攪拌5～30分鐘作為反應溶液，反應物與去離子水的質量比為1∶20～40；步驟(3). 將反應溶液放入密閉的反應釜中，在70～90℃條件下反應8～16小時，然后冷卻至常溫；步驟(4). 將反應后的溶液過濾，濾渣用去離子水洗滌，然后進行真空干燥，即可制得硫化鉛微米橢圓環。
全文摘要
本發明涉及一種硫化鉛微米橢圓環的制備方法。本發明方法是以醋酸鉛為鉛源，以硫脲為硫源，在密閉反應器中進行，具體是將醋酸鉛、硫脲、十六烷基三甲基溴化銨混合成反應物，加入到去離子水中作為反應溶液，將反應溶液放入密閉的反應釜中，在70～90℃條件下反應8～16小時，然后冷卻至常溫，經過濾、洗滌、干燥后即可制得硫化鉛微米橢圓環。本發明方法原料廉價易得、工藝簡單、成本低、產品純度高，易于實現控制且工藝重復性好，有利于規模化工業生產。
文檔編號C01G21/00GK101544401SQ20091009797
公開日2009年9月30日 申請日期2009年4月27日 優先權日2009年4月27日
發明者倪華良, 周勝名, 季振國, 張孝彬, 祝華云, 糜裕宏 申請人:杭州電子科技大學