一種納米NiAl₂O₄粉末的制備方法

專利名稱：一種納米NiAl₂O₄粉末的制備方法
技術領域：
一種納米NiAlA粉末的制備方法，涉及一種用于多晶半導體陶瓷材料用納 米NiAlA粉末的制備方法。
背景技術：
多晶半導體陶瓷材料NiAlA是一種很有應用價值前景的高溫熱敏材料，現 在已經引起人們廣泛的興趣。通常采用球磨-烘干-焙燒的方法來制備。但該制 備工藝周期長，通常需要幾百小時，能耗大。這主要由于制備過程中，Ni0粉末 和A1A粉末合成的NiAl必化學反應只有在高達160(TC溫度下才能緩慢實現。 納米材料由于有很高的比表面積，高的表面能和化學活性，因此目前在新材料 制備領域中有著廣泛的應用前景。
美國專利USPA20060162493報道了一種鎳包覆鈦的制備方法。中國專利CN 01114178.6等均提及了含鎳氧化鋁催化劑及其載體的制備方法。中國專利 200410102803.4提及了一種碳熱還原法制備氮化鋁粉體的方法。這些專利中都 未提及碳熱還原法制備NiAL04復合粉末的方法。

發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種方法簡單、成 本低廉、顆粒均勻、具有良好的耐磨、耐腐蝕、耐高溫、抗氧化性能的納米NiAl204 粉末的制備方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。 一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于其制備過程將硝酸鎳溶液加入 納米氧化鋁懸浮液中，再加入分散劑，快速攪拌形成混合液，再在混合溶液中 滴加入氨水，得到深藍色鎳氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化鋁混合溶液，再在攪 拌下加入蒸餾水，得到綠色渾濁液，將離心分離得到綠色沉淀用蒸餾水及無水 乙醇分別洗滌、烘千后成綠色前驅體粉末，再進行碳熱還原焙燒，得到藍色納 米NiAlA粉末。
本發明的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于其制備過程是在 50-85 °C恒溫水浴中進行的。
本發明的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于所述的硝酸鎳溶液的 重量濃度為5%-%30%。本發明的一種納米NiAl204粉末的制備方法，其特征在于所述納米氧化鋁懸浮 液的重量濃度為3%-30%。
本發明的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于所述的分散劑為選自 聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、吐溫80、聚丙烯酸鈉與六偏磷酸鈉按1: 2復配、六偏磷酸鈉與吐溫80按2: l復配中的一種的水溶性分散劑或者水溶性 分散劑與高分子分散劑復配；其分散劑為混合液總重量的0. 1%-3%。
本發明的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于所述的氨水泊重量濃 度為40-%60%，按10-30滴/min加入到混合液中，得到深藍色鎳氨配合物
([Ni(NH山r)-氧化鋁混合溶液。
本發明的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于所述的在攪拌下加入 的蒸餾水的加入量為氨水量的3-4倍。
本發明的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于所述的用蒸餾水及無
水乙醇分別洗滌綠色沉淀至ra值為6-8。
本發明的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于所述的，離心分離， 分離速度》5000轉/min，烘干后成綠色前驅體粉末，再進行進行碳熱還原焙燒 過程的溫度為700 100(TC。
本發明的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于所述的納米氧化鋁原 料粒徑為30 70nm，納米氧化鋁占納米氧化鋁懸浮液總體含重量的5% 20%。
本發明的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于快速攪拌，攪拌速度 為500-1600RPM。
本發明的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于快速攪拌，攪拌速度 為800-1200RPM。
本發明的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于洗滌過程與離心分離 過程反復進行，直至洗滌液ra值為6.5-7.5后，進行最后一次離心分離，烘干。
本發明的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于所述的還原焙燒過 程，還原氣氛為氮氫(-5%H。混合氣或CO氣，得到藍色納米NiAlA粉末。
本發明的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于中間包覆產物置于坩 堝，進行800 95(TC還原焙燒，得到藍色納米NiAl必粉末。
采用本發明的方法制備的的納米NiAlA粉末顆粒均勻，平均粒徑《100nm， 而且具有良好的分散性。本發明的方法簡單，焙燒溫度低，成本低廉，重復性 好，易于實現工業化。


圖1為采用本發明的方法制備的NiAl204粉末TEM圖； 圖2為采用本發明的方法制備的NiAl204粉末XRD圖。
具體實施例方式
一種納米NiAl204粉末的制備方法，其特征在于其制備過程是在50 85恒溫 水浴中，將濃度為5-30y。的硝酸鎳溶液A加入到濃度為3-30%的納米氧化鋁懸浮 液B中，加入0. 1-3%的分散劑，快速攪拌，攪拌速度控制在500-1600RPM，混 合均勻后，形成混合液C， 40-60%稍過量的氨水按10-30滴/min加入到混合液C 中，得到深藍色鎳氨配合物([M(NH3)6r)-氧化鋁混合溶液，在攪拌下加入3-4 倍氨水的蒸餾水，得到綠色渾濁液，離心分離得到綠色沉淀；用蒸餾水及無水 乙醇分別洗滌沉淀至洗滌液PH值為6-8，離心分離，分離速度^5000轉/min， 烘干后成綠色前驅體粉末，再進行碳熱還原700 100(TC焙燒，得到藍色納米 NiAl2(X粉末。
下面結合實例對本發明做進一步說明。
鎳包覆氧化鋁粉顆粒粒度利用掃描電子顯微鏡(JSM-6360LV 日本電子公 司)進行顆粒形貌測量，英國馬爾文儀器公司粒度儀進行粉末粒徑測試。 實施例1
55"C恒溫水浴中，將4%的硝酸鎳溶液加入到10%的納米氧化鋁懸浮液中，加 入0.3%的吐溫80，快速攪拌，攪拌速度控制在1200RPM，混合均勻后，形成混 合液C， 50y。稍過量的氨水按20滴/min加入到混合液C中，得到深藍色混合溶 液，在攪拌下加入4倍氨水的蒸餾水，得到綠色渾濁液，離心分離；分離速度 》5000轉/min，用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌沉淀至洗滌液PH值為7，烘干后 成綠色前驅體粉末，再進行碳熱還原85(TC焙燒，得到藍色平均粒徑為 70nmNiAlA粉體。 實施例2
7(TC恒溫水浴中，將4%的硝酸鎳溶液加入到15%的納米氧化鋁懸浮液中，加 入0.5%的吐溫80，快速攪拌，攪拌速度控制在1200RPM，混合均勻后，形成混 合液C， 5(^稍過量的氨水按30滴/fflin加入到混合液C中，得到深藍色混合溶 液，在攪拌下加入4倍氨水的蒸餾水，得到綠色渾濁液，離心分離；分離速度 10000轉/min,用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌沉淀至洗滌液ffl值為7，烘干后 成綠色前驅體粉末，再進行碳熱還原S80'C焙燒，得到藍色平均粒徑為 80nmNiAhO4粉體。 實施例385'C恒溫水浴中，將4%的硝酸鎳溶液加入到10%的納米氧化鋁懸浮液中， 加入0.3%的吐溫80，快速攪拌，攪拌速度控制在1200RPM，混合均勻后，形成 混合液C, 50%稍過量的氨水按10滴/rain加入到混合液C中，得到深藍色混合 溶液，在攪拌下加入4倍氨水的蒸餾水，得到綠色渾濁液，離心分離；分離速 度15000轉/min，用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌沉淀至洗滌液ra值為7，烘干 后成綠色前驅體粉末，再進行碳熱還原95(TC焙燒，得到藍色平均粒徑為60mn 納米NiAl204粉體。
權利要求
1.一種納米NiAl2O4粉末的制備方法，其特征在于其制備過程將硝酸鎳溶液加入納米氧化鋁懸浮液中，再加入分散劑，快速攪拌形成混合液，再在混合溶液中滴加入氨水，得到深藍色鎳氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化鋁混合溶液，再在攪拌下加入蒸餾水，得到綠色渾濁液，將離心分離得到綠色沉淀用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌、烘干后成綠色前驅體粉末，再進行碳熱還原焙燒，得到藍色納米NiAl2O4粉末。
2. 根據權利要求1所述的一種納米MA1A粉末的制備方法，其特征在于其制 備過程是在50-85'C恒溫水浴中進行的。
3. 根據權利要求1所述的一種納米NiAL04粉末的制備方法，其特征在于所述 的硝酸鎳溶液的重量濃度為5%-%30%。
4. 根據權利要求1所述的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于所述 納米氧化鋁懸浮液的重量濃度為3%-30%。
5. 根據權利要求1所述的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于所述 的分散劑為選自聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇、吐溫80、聚丙烯酸鈉與 六偏磷酸鈉按1: 2復配、六偏磷酸鈉與吐溫80按2: 1復配中的一種的水溶性 分散劑或者水溶性分散劑與高分子分散劑復配；其分散劑為混合液總重量的 0. 1%-3%。
6. 根據權利要求1所述的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于所述 的氨水泊重量濃度為40-%60%，按10-30滴/min加入到混合液中，得到深藍色 鎳氨配合物([Ni(NH丄D -氧化鋁混合溶液。
7. 根據權利要求l所述的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于所 述的在攪拌下加入的蒸餾水的加入量為氨水量的3-4倍。
8. 根據權利要求l所述的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于所 述的用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌綠色沉淀至PH值為6-8。
9. 根據權利要求l所述的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于所 述的，離心分離，分離速度》5000轉/min，烘干后成綠色前驅體粉末，再進行 進行碳熱還原焙燒過程的溫度為700 100(TC。
10. 根據權利要求3所述的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于所 述的納米氧化鋁原料粒徑為30 70nm，納米氧化鋁占納米氧化鋁懸浮液總體含 重量的5% 20%。
11、 根據權利要求1所述的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于快速攪拌，攪拌速度為500-1600RPM。
12、 根據權利要求1所述的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于快 速攪拌，攪拌速度為800-1200RPM。
13、 根據權利要求1所述的一種納米NiAlA粉末的制備方法，其特征在于洗 滌過程與離心分離過程反復進行，直至洗滌液PH值為6.5-7.5后，進行最后一 次離心分離，烘干。
14、 根據權利要求1所述的一種納米NiAl必粉末的制備方法，其特征在于所 述的還原焙燒過程，還原氣氛為氮氫(-5%H2)混合氣或CO氣，得到藍色納米 NiAlA粉末。
15、 根據權利要求9所述的一種納米NiAl204粉末的制備方法，其特征在于中 間包覆產物置于坩堝，進行800 95(TC還原焙燒，得到藍色納米NiAlA粉末。
全文摘要
本發明涉及一種納米NiAl₂O₄粉末的制備方法，其特征在于其制備過程是在恒溫水浴中，將硝酸鎳溶液到納米氧化鋁懸浮液中，再加入分散劑，再滴加入氨水，得到深藍色鎳氨配合物([Ni(NH₃)₆]²⁺)-氧化鋁混合溶液，再加入蒸餾水，得到綠色渾濁液，離心分離得到綠色沉淀；洗滌液、離心分離、烘干后成綠色前驅體粉末，再進行碳熱還原焙燒，得到藍色納米NiAl₂O₄粉末。本發明的方法制備的納米NiAl₂O₄粉末顆粒均勻，平均粒徑≤100nm，方法簡單，成本低廉，焙燒溫度低，重復性好，易于實現工業化。
文檔編號C01G53/00GK101580279SQ200910087748
公開日2009年11月18日 申請日期2009年6月24日 優先權日2009年6月24日
發明者倉向輝, 趙春芳, 郭永恒 申請人:中國鋁業股份有限公司