專利名稱：一種光譜純硝酸銅的制備方法
技術領域：
本發明涉及無機化合物制備方法領域，特別涉及一種光譜純硝酸銅的制備方法。
背景技術：
光譜純硝酸銅應用在顯像管的生產和電鍍中，目前采用的方法是在瓷器中加入 蒸餾水及相對密度為1.40的硝酸，在毒氣櫥中分次加入銅絲，反應完成后，加熱溶解， 保持到氮的氧化物不再放出為止，再加入蒸餾水混勻過濾，于60 70°C蒸發濾液至相 對密度1.79 1.80，冷卻、吸濾、結晶，用少量水洗，抽干，抽干后立即裝瓶即得硝酸 銅，該方法制得的硝酸銅，純度低，雜質含量高，只能作為染料和印染工業、搪瓷著色 等，不能滿足電子行業飛速發展的需要。發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種雜質含量低、純度高的光譜 純硝酸銅的制備方法。
本發明為實現上述目的，采用以下技術方案
1、電解銅與硝酸反應
將切成片狀的99.9%的電解銅，放置在玻璃燒杯中，用稀硝酸洗浸，稀硝酸是 由相對密度為1.40的硝酸200mL加200mL的蒸餾水配制而成，將洗浸后的硝酸及污物 傾出，用蒸餾水洗滌，傾出，除去表面雜質，然后將其放在通風櫥中，加蒸餾水，電解 銅與蒸餾水的重量份數比為1 0.6 1，再緩緩加入高純硝酸，高純硝酸的相對密度為 1.40，蒸餾水與高純硝酸的體積份數比為1 0.6 1，待反應減緩后，加熱，加熱溫度為 50 100°C，直至不再溶解，反應結束后，過濾，得溶液A;
2、除雜質
將溶液A用硝酸調節pH值為3 3.5，通入硫化氫氣體15 20分鐘，靜置3 5小時，過濾，得溶液B;
3、制得光譜純硝酸銅
將溶液B倒入玻璃燒杯中，濃縮，濃縮溫度為170 190°C，當相對密度達到 1.80 1.85后，停止加熱，冷卻結晶，溫度保持在25 30°C，甩干，為保證硝酸銅的純 度，重結晶，制得光譜純硝酸銅。
本發明所具有的有益效果
本發明包括硝酸與電解銅反應，經過通入硫化氫氣體，除去金屬陽離子，使其 生成硫化物沉淀除去，并對硝酸銅進行重結晶，制得光譜純硝酸銅，本發明制得的光譜 純硝酸銅純度高、雜質含量低，其制備工藝步驟簡單，效益較高。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
實施例1
一種光譜純硝酸銅的制備方法，其步驟為
1、電解銅與硝酸反應
將2kg切成片狀的99.9%的電解銅，放置在玻璃燒杯中，用稀硝酸洗浸，稀硝酸 是由相對密度為1.40的硝酸200mL加200mL的蒸餾水配制而成，將洗浸后的硝酸及污 物傾出，用蒸餾水洗2遍，再傾出，除去表面雜質，然后將其放在通風櫥中，WieOOmL 蒸餾水，再緩緩加入1200mL高純硝酸，高純硝酸的相對密度為1.40，待反應減緩后，加 熱，加熱溫度為^°C，直至不再溶解，反應結束后，過濾，得溶液A;
2、除雜質
將溶液A用硝酸調制pH值為3，通入硫化氫氣體15分鐘，靜置3.5小時，過 濾，得溶液B;
3、制得光譜純硝酸銅
將溶液B倒入玻璃燒杯中，濃縮，濃縮溫度為185°C，當相對密度達到1.80后， 停止加熱，冷卻結晶，溫度保持在25°C，甩干，為保證硝酸銅的純度，重結晶，制得光 譜純硝酸銅。
實施例2
一種光譜純硝酸銅的制備方法，其步驟為
1、電解銅與硝酸反應
將1.5kg切成片狀的99.9%的電解銅，放置在玻璃燒杯中，用稀硝酸洗浸，稀硝 酸是由相對密度為1.40的硝酸200mL加200mL的蒸餾水配制而成，將洗浸后的硝酸及污 物傾出，用蒸餾水洗3遍，再傾出，除去表面雜質，然后將其放在通風櫥中，加1280mL 蒸餾水，再緩緩加入1150mL高純硝酸，高純硝酸的相對密度為1.40，待反應減緩后，加 熱，加熱溫度為100°C，直至不再溶解，反應結束后，過濾，得溶液A;
2、除雜質
將溶液A用硝酸調制pH值為3.5，通入硫化氫氣體18分鐘，靜置4.5小時，過 濾，得溶液B;
3、制得光譜純硝酸銅
將溶液B倒入玻璃燒杯中，濃縮，濃縮溫度為175°C，當相對密度達到1.85后， 停止加熱，冷卻結晶，溫度保持在30°C，甩干，為保證硝酸銅的純度，重結晶，制得光 譜純硝酸銅。
實施例3
一種光譜純硝酸銅的制備方法，其步驟為
1、電解銅與硝酸反應
將1.8kg切成片狀的99.9%的電解銅，放置在玻璃燒杯中，用稀硝酸洗浸，稀硝 酸是由相對密度為1.40的硝酸200mL加200mL的蒸餾水配制而成，將洗浸后的硝酸及污 物傾出，用蒸餾水洗4遍，再傾出，除去表面雜質，然后將其放在通風櫥中，加1500mL 蒸餾水，再緩緩加入1300mL高純硝酸，高純硝酸的相對密度為1.40，待反應減緩后，加熱，加熱溫度為80°C，直至不再溶解，反應結束后，過濾，得溶液A;
2、除雜質
將溶液A用硝酸調制pH值為3.2，通入硫化氫氣體20分鐘，靜置4小時，過 濾，得溶液B;
3、制得光譜純硝酸銅
將溶液B倒入玻璃燒杯中，濃縮，濃縮溫度為190°C，當相對密度達到1.82后， 停止加熱，冷卻結晶，溫度保持在25°C，甩干，為保證硝酸銅的純度，重結晶，制得光 譜純硝酸銅。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明的技術方案作任何形 式上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化 與修飾，均仍屬于本發明的技術方案的范圍內。
權利要求
1. 一種光譜純硝酸銅的制備方法，其特征在于包括(1)、電解銅與硝酸反應將切成片狀的99.9%的電解銅，放置在玻璃燒杯中，用稀硝酸洗浸，稀硝酸是由相 對密度為1.40的硝酸200mL加200mL的蒸餾水配制而成，將洗浸后的硝酸及污物傾出， 用蒸餾水洗滌，傾出，除去表面雜質，然后將其放在通風櫥中，加蒸餾水，電解銅與蒸 餾水的重量份數比為1 0.6 1，再緩緩加入高純硝酸，高純硝酸的相對密度為1.40， 蒸餾水與高純硝酸的體積份數比為1 0.6 1，待反應減緩后，加熱，加熱溫度為50 IOO0C,直至不再溶解，反應結束后，過濾，得溶液A;(2)、除雜質將溶液A用硝酸調節pH值為3 3.5，通入硫化氫氣體15 20分鐘，靜置3 5 小時，過濾，得溶液B;(3)、制得光譜純硝酸銅將溶液B倒入玻璃燒杯中，濃縮，濃縮溫度為170 190°C，當相對密度達到1.80 1.85后，停止加熱，冷卻結晶，溫度保持在25 30°C，甩干，為保證硝酸銅的純度，重 結晶，制得光譜純硝酸銅。
全文摘要
本發明涉及無機化合物制備方法領域，特別涉及一種光譜純硝酸銅的制備方法，其特征是包括硝酸與電解銅反應，經過通入硫化氫氣體，除去金屬陽離子，使其生成硫化物沉淀除去，并對硝酸銅進行重結晶，制得光譜純硝酸銅。本發明制得的光譜純硝酸銅純度高、雜質含量低，其制備工藝步驟簡單，效益較高。
文檔編號C01G3/08GK102020309SQ200910070549
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月23日 優先權日2009年9月23日
發明者胡建華 申請人:天津市化學試劑研究所