專利名稱：利用中藥渣生產活性炭的方法
技術領域：
本發明涉及一種以中藥渣為原料，使用氯化鋅為活化劑生產活性炭的方法。
背景技術：
活性炭是一種有含碳材料制成的外觀呈黑色、內部空隙結構發達、比表面積大、吸附能力強的一類微品質碳素材料。它是一種常用的吸附劑、催化劑或催化劑載體，廣泛應用與化學、生物技術、食品、醫藥、國防、環境保護、能源等幾乎所有的科學研究和國民經濟部門以及人們的日常生活中，應用面越來越寬，需求量逐年穩步增長。
活性炭技術的核心部分是所釆用的含碳原料及相應的制備工藝。制備活性炭的原料有木材、焦炭、石油焦、果殼、農作物秸稈、合成纖維、煤和塑料等。為了保護人類的生存環境，木質活性炭受到越來越多的限制，如何擴大生產活性炭的原料來源，盡量利用影響環境的固體廢棄物，降低原料成本，己成為增強活性炭產品競爭力需要解決的基本問題。目前，已公開的用于生產活性炭的各種工農業生產過程中產生的固體廢棄物包括煙草及其綜合生
產過程中產生的廢棄物，如煙桿、煙梗等(專利號ZL200510010669.X、專利號ZL 0211327、申請號200610010768.2、申請號200810016234 . X、申請號200810016234. X)、黃姜皂素生產殘渣(申請號200410061119)、薯干發酵檸檬酸廢渣(申請號200410061119.6)、玉米芯糠醛渣(CN88101457A、申請號200810050529.9)、椰殼渣(申請號90103816、專利號ZL 200610139415.2)、甘蔗渣(專利號ZL 200610010652.9)、廢棄食用菌渣(申請號200710049438.9)、廢棄植物秸桿(申請號200810023749.2、專利號ZL 200510041661.X、專利號ZL200610041976.9、申請號200610046687.8、)、菱角皮(申請號200810016234.X)、深加工植物廢渣與未深加工植物廢渣或煙煤的混合物以及化學添加劑(申請號200710119645.7)。
隨著我國中醫藥事業的迅速發展，全國各大中藥制藥廠的中藥渣廢棄量曰益增加，全國中藥渣的年排放量多達3000萬噸。目前對中藥渣的處理辦法主要分為兩類， 一是作為廢棄物集中堆放或掩埋，這樣占用了大量的土地，而且藥渣由于雨水沖淋，易造成對周邊環境的污染，尤其在我國一些地下水位表淺的地區，對水質的影響更為嚴重；二是將中藥渣進行晾曬后，利用鍋爐進行焚燒，但焚燒后產生大量的煙塵、二氧化碳等污染物，給大氣環境也帶來相當大的污染。因此，如何合理地處置和利用中藥渣是實現中藥現代化進程中的一個不可回避的重要問題。目前己公開的中藥渣資源化技術主要包括從中藥渣中提取有效成份、用做無公害有機肥料、飼料添加劑、生產生物絮凝劑、作為污染物吸附劑直接使用、進行食用菌栽培、生產單細胞蛋白飼料、作為發酵基質用于生物制藥工程、氣化熱解生產氣體燃料、作為造紙原料等。
以中藥渣代替木質原料生產活性炭既可以降低活性炭的生產成本又能減少固體廢棄物的排放，減輕環境污染，具有很好的環境效益、經濟效益和社會效
現有活性炭生產方法有化學法、物理法和物理化學法等。本發明所用的方
法是化學法，即將活化劑與原料混合，在惰性氣體保護下進行熱分解的方法。這種方法可以有效的提高活性炭的轉化率。
由于用做活性炭生產原料的植物性殘渣來源廣泛，不同工農業生產部門使用的植物原料種類差異很大，對植物處理利用的方式各不相同，因此這些植物性殘渣中各種物料的成分、組織結構、性能差異很大。例如，黃姜皂素生產殘渣、玉米芯糠醛渣、薯干發酵檸檬酸廢渣、椰殼渣的物料組分相對單一，而中藥渣中涉及的植物種類較多，大多是由植物的根、莖、葉、花、實、皮，以及禽獸的肢體、臟器、外殼組成，還有部分屬于礦物質。不同工農業生產過程對于植物性原料的加工處理方式差異也很大例如，薯干發酵生產檸檬酸過程中需要將薯千通入1千克/平方厘米的蒸汽蒸煮糊化15-20分鐘。將糊化醪冷卻至
33"C時后再在32-34 t:溫度下攪拌培養；使用玉米芯提取糠醛時需要酸水解；黃姜皂素生產過程中也涉及到強酸水解過程；而大多數中成藥生產過程中需要對中藥進行煎煮、萃取、醇沉等操作。
總之，山于原料組成的復雜性以及中成藥生產加工過程中對動植物原料特殊的處理工藝使得中藥渣的理化特性與其它植物性殘渣的理化特性差異較大，以其為原料生產活性炭需要根據中藥渣的特點對生產工藝過程和工藝參數進行優化。
本發明就是針對中藥渣的特點，提出了一種以氯化鋅為活化劑，并且將炭化和活化過程合而為一 (即一步炭化)的生產活性炭的方法。
發明內容
本發明的目的在于提供一種以中藥渣為原料，工藝簡單，生產成本低，環境效益好，便于實現規模化生產的活性炭生產方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的以中藥渣為原料，氯化鋅為活化劑，用一步碳化法生產活性炭。具體包括以下步驟
1、 原料預處理
將原料中藥渣干燥至含水率15%以下，并進行機械粉碎，過40目篩。
2、 氯化鋅溶液浸漬
使用濃度為3-7mol/L的氯化鋅溶液將預處理后的藥渣浸漬24小時，浸漬比(藥渣質量氯化鋅溶液質量)為1:1-1:2。
3、 一步炭化(同時炭化和活化)將氯化鋅溶液浸漬過的中藥渣放入管式爐中，通入惰性氣體(如氮氣或二氧化碳氣體)，升溫至400-60(TC，進行一步碳化，碳化活化時間為0.5-1.5個小時。
4、 酸洗、漂洗
將活化炭化物冷卻至室溫，經3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，用6(TC的水漂洗至中性。
5、 干燥、研磨
將第4步所得的產物烘干、研磨后可得活性炭成品。
按照本發明方法制備的活性炭用于處理中藥生產過程中排放的高濃度有機
廢水，對廢水中CODer的去除率可以達80。/。以上。該活性碳對含重金屬離子的
廢水以及染料廢水也有很好的處理效果。
相對于以前公開的利用工農業生產廢棄物生產活性炭的技術，本發明具有以下突出的特點和優勢。
1、 中藥渣是生產過程中唯一使用的含碳原料。
2、 針對中藥渣含水量大，成分復雜，植物的根、莖、葉、花、實、皮尺寸差異很大的特點，為了保證藥渣炭化活化的質量，特別強調對其進行干燥、粉碎和篩分預處理。
3、 炭化與活化同時進行，工藝流程得到簡化，所需的反應溫度低于單獨使用水蒸氣活化時需要的溫度(通常情況下水蒸汽活化的溫度在750-900°C)，并且還能節約活化所需時間(本發明所需炭化活化時間僅為0.5-1.5小時，比分別進行炭化與活化工藝縮短l-3小時)。炭化活化過程一次完成，有利于形成尺寸較小的碳微晶，容易形成細的孔隙結構，可以制造出孔隙更發達、吸附性能更好的活性炭，活性炭的轉化率較高。
4、 在炭化活化過程中通入保護性氣體(氮氣或二氧化碳氣體)，可以有效避免藥渣中的碳元素被氧化，有利于提高活性炭的轉化率。
具體實施方式
以下結合實例對本發明做進一步說明。.實施實例1
、對原料中藥渣迸行預處理干燥至含水率15%以下，并進行機械粉碎，過40目篩。
2、 以3mol/L的氯化鋅溶液浸漬預處理后的中藥渣24小時(浸漬比1: 1)。
3、 將步驟2的產物在40(TC下在管式爐中炭化活化1小時(通氮氣保護)。
4、 將步驟4的產物冷卻至室溫后，經3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，再用60"C的水漂洗至中性。
5、 將歩驟4所得的產物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999規定的方法，測得本實例活性炭產品的碘吸附值為981,93mg/g，轉化率為68.6%。實施實例2
1、 對原料中藥渣進行預處理干燥至含水率15%以下，并進行機械粉碎，過40目篩。
2、 以3mol/L的氯化鋅溶液浸漬預處理后的中藥渣24小時(浸漬比l: 1)。
3、 將步驟2的產物在30(TC下在管式爐中炭化活化1小時(通氮氣保護)。
4、 將步驟3的產物冷卻至室溫后，用3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，用6(TC的水漂洗至中性。
5、 將步驟4所得的產物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999規定的方法，測得本實例活性炭產品的碘吸附值為906.35mg/g，轉化率為63.1%.實施實例3
1、 對原料中藥渣進行預處理干燥至含水率15%以下，并進行機械粉碎，
過40目篩。
2、 以7mo1/1的氯化鋅溶液浸漬預處理后的中藥渣24小時(浸漬比1: 1)。
3、 將歩驟2的產物在60(TC下在管式爐中炭化活化0.5小時(通氮氣保護)。
4、 將步驟3的產物冷卻至室溫后，用3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，用6(TC的水漂洗至中性。
5、 將步驟4所得的產物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999規定的方法，測得本實例活性炭產品的碘吸附值為900.28mg/g，轉化率為54.5%。
權利要求
1、一種以中藥渣為原料，使用氯化鋅為活化劑生產活性炭的方法。
2、 根據權利要求1所述的用中藥渣生產活性炭的方法，其特征在于包括以下步驟(l)原料預處理；(2)氯化鋅溶液浸漬；(3) —步炭化(同時炭化和活化)；(4)酸洗、漂洗；(5)千燥、研磨。
3、 根據權利要求(1)和權利要求(2)所述的用中藥渣生產活性炭的工藝和步驟，其特征在于生產工藝條件如下(1) 原料預處理將原料中藥渣干燥至含水率15%以下，并進行機械粉碎，過40目篩。(2) 氯化鋅溶液浸漬使用濃度為3-7mol/L的氯化鋅溶液將預處理后的藥渣浸漬24小時，浸漬比(藥渣質量氯化鋅溶液質量)為1:1-1:2。(3) —步炭化(同時炭化和活化)將氯化鋅溶液浸漬過的中藥渣放入管式爐中，通入惰性氣體(如氮氣或二氧化碳氣體)，升溫至400-60(TC，進行一步碳化，碳化活化時間為0.5-1.5個小時。(4) 酸洗、漂洗將活化碳化物冷卻至室溫后，經3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，用6(TC的水漂洗至中性。(5) 干燥、研磨將第4步所得的產物烘干、研磨后可得活性炭成品。
全文摘要
本發明公開了一種以中藥渣為原料，使用氯化鋅為活化劑生產活性炭的方法。具體工藝如下首先將原料中藥渣干燥至含水率15％以下，并進行機械粉碎，過40目篩。然后使用濃度為3-7mol/L的氯化鋅溶液將預處理后的藥渣浸漬24小時，浸漬比(藥渣質量∶氯化鋅溶液質量)為1∶1-1∶2。再將氯化鋅溶液浸漬過的中藥渣放入管式爐中，通入惰性氣體(如氮氣或二氧化碳氣體)，升溫至400-600℃，進行一步碳化(同時碳化和活化)，時間為0.5-1.5個小時。將活化炭化物冷卻至室溫，經3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，用60℃的水漂洗至中性。將漂洗后的產物烘干、研磨后可得活性炭成品。
文檔編號C01B31/12GK101544370SQ200910059178
公開日2009年9月30日 申請日期2009年5月4日 優先權日2009年5月4日
發明者劉鳳梅, 劉盛余, 葉芝祥, 彭闊屹, 羊依金, 譚顯東 申請人:成都信息工程學院