專利名稱:氧化鋅納米顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種氧化鋅納米顆粒的制備方法。
背景技術(shù):
文獻"Effect of annealing temperature on the structure and optical properties of ZnO nanoparticles, Journal of Alloys and Compounds, 2009, 477:632—635"公開了一種氧化鋅納米顆 粒的制備方法,分別在20(TC, 500°C, 70(TC下合成出直徑分別約為8nm, 39nm, 45nm的氧 化鋅納米顆粒,具有產(chǎn)物顆粒尺寸均勻的優(yōu)點。
但是該方法存在著制備溫度高(200 70(TC)、高溫設(shè)備復(fù)雜、耗能高的不足,限制了該 方法的廣泛應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)氧化鋅納米顆粒制備溫度高的不足,本發(fā)明提供一種氧化鋅納米顆粒 的制備方法,采用分析純無水乙醇作為反應(yīng)溶劑,可以降低氧化鋅納米顆粒的制備溫度。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是 一種氧化鋅納米顆粒的制備方法,其特點 是包括以下步驟
(a) 按質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.227 g/mL取分析純Zn(CH3COO)r2H20,加入無水乙醇混合攪拌,使 Zn(CH3COO)2'2H20充分溶解或分散;
(b) 按質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.184 g/mL取分析純KOH,加入無水乙醇混合攪拌,使KOH充分溶 解或分散;
(c) 按照溶液中分析純Zn(CH3COO)2'2H20與分析純KOH質(zhì)量比2: 1的比例,取步驟 (a)和步驟(b)所制備的溶液,混合均勻,在67 70。C下保溫24 72小時;
(d) 回收所得白色沉淀,用去離子水反復(fù)沖洗,在真空干燥箱中烘干。 本發(fā)明的有益效果是由于采用分析純無水乙醇作為反應(yīng)溶劑,降低了氧化鋅納米顆粒
的制備溫度。與現(xiàn)有技術(shù)相比,氧化鋅納米顆粒的制備溫度由200 70(TC降低為67 7(rC, 制備出直徑為20 40nm的氧化鋅納米顆粒全部合格。
下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作詳細(xì)說明。
圖1是本發(fā)明方法所制備的氧化鋅納米顆粒的X-衍射圖。
圖2是本發(fā)明方法實施例2所制備的氧化鋅納米顆粒的顯微形貌照片。
具體實施方式
實施例1,取29.5g分析純Zn(CH3COO)r2H20 ,加入130mL無水乙醇,使 Zn(CH3COO)2.2H20充分溶解或分散于無水乙醇中。取14.7g分析純KOH,加入80mL無水 乙醇,攪拌使KOH充分溶解或分散。將上述兩種溶液充分混合后,在70。C下保溫24小時, 得到的白色沉淀。用去離子水反復(fù)清洗后在真空干燥箱中烘干。從圖1中可以看到,反應(yīng)進 行24小時已合成出純凈的氧化鋅納米顆粒。
實施例2 ,取50g分析純Zn(CH3COO)2'2H20 ,加入220mL無水乙醇,使 Zn(CH3COOV2H20充分溶解或分散于無水乙醇中。取25g分析純KOH,加入136mL無水乙 醇,攪拌使KOH充分溶解或分散。將上述兩種溶液充分混合后,在7(TC下保溫48小時,得 到的白色沉淀。用去離子水反復(fù)清洗后在真空干燥箱中烘干。從圖1可以清楚地看到,反應(yīng) 時間為48h時,合成出純凈的氧化鋅納米顆粒。從圖2的顯微照片可以清楚的看到,所制備 的氧化鋅納米顆粒的尺寸分布在一個較窄的尺寸范圍,氧化鋅納米顆粒的直徑大約為20到 40nm。
實施例3,取lOOg分析純Zn(CH3COO)r2H20 ,加入440mL無水乙醇,使 Zn(CH3COO)2'2H20充分溶解或分散于無水乙醇中。取50g分析純KOH,加入272mL無水 乙醇,攪拌使KOH充分溶解或分散。將上述兩種溶液充分混合后,在70'C下保溫72小時, 將得到的白色沉淀。用去離子水反復(fù)清洗后在真空干燥箱中烘下后,得到純凈的氧化鋅納 米顆粒。
實施例4,取200g分析純Zn(CH3COO)2'2H20 ,加入880mL無水乙醇,使 Zn(CH3COO)2'2H20充分溶解或分散于無水乙醇中。取lOOg分析純KOH,加入544mL無水 乙醇,攪拌使KOH充分溶解或分散。將上述兩種溶液充分混合后,在65。C下保溫72小時, 得到的白色沉淀。用去離子水反復(fù)清洗后在真空干燥箱中烘干。從圖l可以看到,在65'C下 保溫72小時得到純凈的氧化鋅納米顆粒。
權(quán)利要求
1、一種氧化鋅納米顆粒的制備方法,其特征在于包括以下步驟(a)按質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.227g/mL取分析純Zn(CH3COO)2·2H2O,加入無水乙醇混合攪拌,使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散;(b)按質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.184g/mL取分析純KOH,加入無水乙醇混合攪拌,使KOH充分溶解或分散;(c)按照溶液中分析純Zn(CH3COO)2·2H2O與分析純KOH質(zhì)量比2∶1的比例,取步驟(a)和步驟(b)所制備的溶液,混合均勻,在67~70℃下保溫24~72小時;(d)回收所得白色沉淀,用去離子水反復(fù)沖洗,在真空干燥箱中烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋅納米顆粒的制備方法,包括下述步驟取分析純Zn(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O,以無水乙醇作為溶劑,混合攪拌,使Zn(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O充分溶解或分散;按照分析純Zn(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O∶分析純KOH質(zhì)量比=2∶1的比例,取分析純KOH,以分析純無水乙醇作為溶劑,混合攪拌,使KOH充分溶解或分散;將上述兩種混合液混合均勻,在67~70℃下保溫24~72小時;回收所得白色沉淀,用去離子水反復(fù)沖洗,在真空干燥箱中烘干。與現(xiàn)有技術(shù)相比,制備溫度由200~700℃降低為67~70℃,而且制備出直徑為20~40nm的氧化鋅納米顆粒,且納米顆粒尺寸較為均勻。
文檔編號C01G9/02GK101628731SQ20091002344
公開日2010年1月20日 申請日期2009年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月28日
發(fā)明者樊慧慶, 磊 秦, 賈曉華 申請人:西北工業(yè)大學(xué)