專利名稱：一種用氯化鈰液為原料合成亞微米氧化鈰的方法
技術領域：
本發明屬于稀土材料科學技術領域，特別涉及一種用氯化鈰液為原料合成亞微米 氧化鈰的方法。
背景技術：
CeO2是一種用途廣泛的材料，目前已用于拋光粉、汽車尾氣凈化劑、耐輻射玻璃、 電子陶瓷等方面。CeO2享有“拋光粉之王”的美譽，具有拋光效率高、使用壽命長、無殘留等 優點，取代傳統的鐵紅、氧化鈦、二氧化硅等拋光材料。粒徑為1微米的稀土拋光粉，由于在 液晶顯示器與電腦光盤領域的應用逐漸受到重視，產量逐年提高。隨著現代科學技術的發 展，稀土拋光粉用于化學機械拋光前景不可預測。CeO2拋光過程中，拋光性能不僅取決于 CeO2硬度、熔點等物理性質，更主要取決于的粒徑大小。超微粉末合成的方法甚多，有固相 法、液相法和氣相法。其中液相法制備超微稀土氧化物有醇鹽法、溶膠_凝膠法、均相沉淀 法、熱分解法及高壓水熱法等。沉淀法因工藝簡單，具有實現工業化前景。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用氯化鈰液為原料，碳酸氫銨為沉淀劑，具有成本低， 可工業化生產的一種亞微米氧化鈰的方法，其產品D5tl能夠達到0. 1-0. 2um之間。為實現上述目的，本發明所述的一種用氯化鈰液為原料合成亞微米氧化鈰的方 法，是通過以下步驟實現的一、用氯化鈰液為原料，配制成鈰離子濃度為0. 5 1. Omol/L,氫離子濃度為 0. 001 0. 01mol/L 溶液；二、向上述鈰鹽溶液中分別加入表面活性劑、添加劑，表面活性劑的加入量是氧化 鈰重量的0. 1 0. 5%，添加劑的加入量是氧化鈰重量的0. 1 1. 0%，加入完畢后攪拌10 分鐘；三、將碳酸氫銨加去離子水配制成濃度為1. 5 2. Omol/L ；四、在搪瓷槽中加入一定量的底水，邊攪拌邊將步驟二與步驟三中配制好的鈰鹽 溶液和碳酸氫銨溶液同時滴加入搪瓷槽中進行共沉淀反應，沉淀溫度控制50 80°C，沉淀 時間為30 60分鐘，碳酸氫銨的加入量為氧化鈰重量的1. 5 1. 8%，沉淀結束后，將沉淀 物加溫熱煮制成碳酸鹽前驅體，加熱溫度為80 90°C，時間30 60分鐘；五、將步驟四所制備的前驅體經過吸濾盤過濾，過濾后的碳酸鹽前驅體進恒溫烘 干箱烘干，烘干溫度80 100°C，時間8小時，然后再進行煅燒，煅燒溫度900 1000°C，灼 燒3 4小時，合成氧化鈰D5tl，合稱的氧化鈰D在0. 1-0. 2um之間。5(1為0. 174um。上述一種用氯化鈰液為原料合成亞微米氧化鈰的方法中所述的表面活性劑為正 丁醇、正戊醇、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少兩種；所述添加劑為稀土促進劑。本發明的優點在于1、以氯化鈰液為原料，碳銨溶液為沉淀劑，原材料易得，成本低；
2、沉淀工藝簡單，具有實現工業化前景；3、合成氧化鈰D5tl在0. 1-0. 2um之間。本方法的特點是以氯化鈰液為鈰源，碳酸氫銨為沉淀劑，加入少量表面活性劑做 分散劑，采用液相沉淀法成功合成了亞微米氧化鈰。具有工藝流程簡短，成本低，便于操作， 易于規模化生產。
具體實施例方式實施例1在1#配制槽中加入氯化鈰液折氧化鈰6. 6公斤，按投入氧化鈰量分別加入聚己二 醇，正丁醇13克，稀土促進劑25克，開啟攪拌，攪拌IOmin混合均勻，在2#配制槽中加入去 離子水配制成濃度為1.90mol/L的碳酸氫銨溶液，在搪瓷槽中，保證槽體利用率在60%以 上，加入定量純水，打開蒸汽進出氣閥門進行升溫，升溫至60°C，按一定的流量分別同時加 入配好的碳酸氫銨溶液和氯化鈰液進行共沉淀反應，沉淀時間40分鐘，沉淀完成后熱煮60 分鐘，停止加熱，待溫度降為35°C，吸濾盤過濾，過濾后的碳酸鹽前驅體進恒溫烘干箱烘干， 烘干溫度100°C，時間8小時，煅燒溫度950°C，灼燒3. 5小時，產品氧化鈰D50為0. 174um。實施例2在1#配制槽中加入氯化鈰液折氧化鈰10. 2KgRE0，按投入按投入氧化鈰量分別加 入聚己二醇，正丁醇15克，稀土促進劑28克，攪拌IOmin混合均勻；在2#配制槽中加入去離 子水配制成濃度為1. 90mol/L的碳酸氫銨溶液；在搪瓷槽中，保證槽體利用率在60%以上 加入定量純水，打開蒸汽進出氣閥門進行升溫，升溫至60°C，按一定的流量同時加入配好的 碳酸氫銨溶液和氯化鈰液進行共沉淀反應，沉淀時間30分鐘。沉淀完成后熱煮40分鐘，停 止加熱，待溫度降為35°C吸濾盤過濾，過濾后的碳酸鹽前驅體烘干溫度80°C，時間8小時， 煅燒溫度9500C，灼燒3. 5小時，產品氧化鈰D50為0. 115um。實施例3在1#配制槽中加入氯化鈰液折氧化鈰15公斤，按投入氧化鈰量分別加入聚己二 醇，正丁醇45克，稀土促進劑90克，開啟攪拌，攪拌IOmin混合均勻；在2#配制槽中加入去 離子水配制成濃度為1. 90mol/L的碳酸氫銨溶液；在搪瓷槽中，保證槽體利用率在60%以 上加入定量純水，打開蒸汽進出氣閥門進行升溫，升溫至70°C，按一定的流量同時加入配好 的碳銨和氯化鈰液進行沉淀，沉淀時間60分鐘。沉淀完成后熱煮40分鐘，停止加熱，待溫度 降為35°C吸濾盤過濾，過濾后的碳酸鹽前驅體烘干溫度80°C，時間8小時，煅燒溫度950°C， 灼燒3. 5小時，產品氧化鈰D5tl為0. 145um。通過以上實施例進一步說明本發明制備的小顆粒氧化鈰產品質量穩定可靠，滿足 客戶的要求。
權利要求
一種用氯化鈰液為原料合成亞微米氧化鈰的方法，其特征在于所述該方法是通過以下步驟實現的，一、用氯化鈰液為原料，配制成鈰離子濃度為0.5～1.0mol/L，氫離子濃度為0.001～0.01mol/L溶液；二、向上述鈰鹽溶液中分別加入表面活性劑、添加劑，表面活性劑的加入量是氧化鈰重量的0.1～0.5％，添加劑的加入量是氧化鈰重量的0.1～1.0％，加入完畢后攪拌10分鐘；三、將碳酸氫銨加去離子水配制成濃度為1.5～2.0mol/L；四、在搪瓷槽中加入一定量的底水，邊攪拌邊將步驟二與步驟三中配制好的鈰鹽溶液和碳酸氫銨溶液同時滴加入搪瓷槽中進行共沉淀反應，沉淀溫度控制50～80℃，沉淀時間為30～60分鐘，碳酸氫銨的加入量為氧化鈰重量的1.5～1.8％，沉淀結束后，將沉淀物加溫熱煮制成碳酸鹽前驅體，加熱溫度為80～90℃，時間30～60分鐘；五、將步驟四所制備的前驅體經過吸濾盤過濾，過濾后的碳酸鹽前驅體進恒溫烘干箱烘干，烘干溫度80～100℃，時間8小時，然后再進行煅燒，煅燒溫度900～1000℃，灼燒3～4小時，合成氧化鈰D50，合稱的氧化鈰D在0.1 0.2um之間。50為0.174um。
2.根據權利要求1所述的一種用氯化鈰液為原料合成亞微米氧化鈰的方法，其特征在 于所述的表面活性劑為正丁醇、正戊醇、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少兩種。
3.根據權利要求1所述的一種用氯化鈰液為原料合成亞微米氧化鈰的方法，其特征在 于所述添加劑為稀土促進劑。全文摘要
本發明公開了一種用氯化鈰液為原料合成亞微米氧化鈰的方法，本方法的特點是以氯化鈰液為鈰源，碳酸氫銨為沉淀劑，加入少量表面活性劑做分散劑，采用液相沉淀法成功合成了亞微米氧化鈰。具有工藝流程簡短，成本低，便于操作，易于規模化生產。合成氧化鈰D50在0.1-0.2μm之間。
文檔編號C01F17/00GK101898787SQ20091002268
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月25日 優先權日2009年5月25日
發明者于化琴, 張國強, 方中心, 李月紅, 李樹勝 申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司