專利名稱：一種化學法除鈣制備低鈣氧化鑭新工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于稀土產品制備領域，特別涉及的是一種化學法除鈣制備低鈣氧化鑭新 方法。
背景技術：
鈣與稀土元素化學性質相近，是稀土分離生產中的主要非稀土元素雜質。供玻 璃、陶瓷、電子工業用的氧化鑭有許多規格，不同規格對鈣雜質含量的要求不同，鈣小于 0. 005%的氧化鑭必須經過萃取除鈣，生產的純鑭液經過草酸沉淀、煅燒方可達到產品質量 標準，原工藝增加了萃取除鈣這一生產程序，增加了原材料的投入，升高了生產成本。本工 藝通過控制沉淀反應條件，以氯化鑭液為原料，以草酸為沉淀劑，對影響氧化鑭中CaO含量 的主要因素料液濃度，沉淀時間等進行控制制備低鈣氧化鑭。用草酸沉淀制備的氧化鑭中 CaO含量小于0. 01%，取消萃取除鈣生產線，滿足了不同客戶的要求，降低了生產成本。
發明內容
本發明的目的就是以氯化鑭液為原料，不經過萃取除鈣生產線，利用沉淀過程控 制工藝技術條件，制備的氧化鑭中CaO含量小于0. 03%的一種化學法除鈣制備低鈣氧化鑭
新工藝。為實現上述目的，本發明所述的一種化學法除鈣制備低鈣氧化鑭新工藝，是通過 以下步驟完成的一、用氯化鑭溶液為原料，該氯化鑭溶液中氧化鈣占稀土總氧化物的3. 7% 11. 5%，在該氯化鑭液中，氯化鑭的濃度折成100% La2O3為100 150g/l ；二、將草酸溶于去離子水中，制成濃度為80 90g/l的水溶液；三、將步驟一制備的氯化鑭溶液與步驟二制備的草酸溶液混合進行沉淀反應，沉 淀溫度為90°C 90°C，沉淀時間60min 150min ；四、上述沉淀反應完成后陳化100 150min ；五、步驟四所得的沉淀物用去離子水洗滌3 5次，過濾，得到草酸鑭固體；六、該草酸鑭固體在900°C 1000°C下灼燒2 3小時，即可得到CaO含量小于 0.01%的氧化鑭產品。本發明的特點在于1、生產低鈣氧化鑭產品取消了萃取除鈣生產線，用化學法直接除鈣制備低鈣氧化 鑭，降低了生產成本。。2、用該工藝制得的碳酸鹽澄清快、過濾性能好，氧化鑭的純度> 99. 9%，稀土收率 高達99. 5%。3、以氯化鑭液為原料，草酸溶液為沉淀劑，控制沉淀條件制備的氧化鑭。每公斤氧 化鑭原材料降低2. 73元。
具體實施例方式實施例1在沉淀槽中加入氯化鑭溶液，折100%氧化鑭500Kg，用去離子水配成濃度為 120g/l溶液，攪拌均勻。稱草酸1500Kg加入溶解槽中，加去離子水配成濃度為90g/l的草 酸溶液，將溶解好的草酸溶液用三氟泵打入草酸溶液高位貯槽中，然后在攪拌的情況下，將 草酸溶液在自流的情況下加入到氯化鑭溶液中進行沉淀，沉淀溫度控制在60°C 90°C，沉 淀時間120min，待沉淀完全后陳化時間lOOmin，將沉淀物抽上清液在沉淀槽中用去離子水 洗滌次數4次，然后將沉淀物用真空過濾，得到草酸鑭中間產品，最后將草酸鑭置于隧道煅 燒窯中1000°C煅燒3小時得到CaO含量小于0. 01%的氧化鑭產品。實施例2在沉淀槽中加入氯化鑭溶液，折100%氧化鑭500Kg，用去離子水配成濃度為 150g/l溶液，攪拌均勻。稱草酸1500Kg加入溶解槽中，加去離子水配成濃度為80g/l的草 酸溶液，將溶解好的草酸溶液用三氟泵打入草酸溶液高位貯槽中，然后在攪拌的情況下，將 草酸溶液在自流的情況下加入到氯化鑭溶液中進行沉淀，沉淀溫度控制在60°C 90°C，沉 淀時間180min，待沉淀完全后陳化時間lOOmin，將沉淀物抽上清液在沉淀槽中用去離子水 洗滌次數4次，然后將沉淀物用真空過濾，得到草酸鑭中間產品，最后將草酸鑭置于隧道煅 燒窯中1000°C煅燒3小時得到CaO含量小于0. 01%的氧化鑭產品。
權利要求
一種化學法除鈣制備低鈣氧化鑭新工藝，其特征在于所述該工藝是通過以下步驟完成的，一、用氯化鑭溶液為原料，該氯化鑭溶液中氧化鈣占稀土總氧化物的3.7％～11.5％，在該氯化鑭液中，氯化鑭的濃度折成100％La2O3為100～150g/l；二、將草酸溶于去離子水中，制成濃度為80～90g/l的水溶液；三、將步驟一制備的氯化鑭溶液與步驟二制備的草酸溶液混合進行沉淀反應，沉淀溫度為90℃～90℃，沉淀時間60min～150min；四、上述沉淀反應完成后陳化100～150min；五、步驟四所得的沉淀物用去離子水洗滌3～5次，過濾，得到草酸鑭固體；六、該草酸鑭固體在900℃～1000℃下灼燒2～3小時，即可得到CaO含量小于0.01％的氧化鑭產品。
全文摘要
本發明公開了一種化學法除鈣制備低鈣氧化鑭新工藝，通過控制沉淀反應條件，以氯化鑭液為原料，以草酸為沉淀劑，對影響氧化鑭中CaO含量的主要因素料液濃度，沉淀時間等進行控制制備低鈣氧化鑭。用草酸沉淀制備的氧化鑭中CaO含量小于0.01％，取消萃取除鈣生產線，滿足了不同客戶的要求，降低了生產成本。
文檔編號C01F17/00GK101898784SQ200910022678
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月25日 優先權日2009年5月25日
發明者于化琴, 方中心, 李發金, 楊在璞, 楊小鳳, 苗廣禮 申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司