專利名稱：一種高純氧化鈰產品的生產方法
技術領域：
本發明屬于稀土產品制備領域，特別涉及的是一種一種高純氧化鈰產品的生產方 法。
背景技術：
一般氧化鈰主要用作玻璃脫色劑、玻璃拋光粉、也是制備金屬鈰的原料，而高純氧 化鈰可用于生產稀士發光材料，用作玻璃的脫色、澄清劑、高級拋光粉，還用于陶瓷電工、化 工等行業。一般的氧化鈰原料為碳酸鈰鹽，經過高溫煅燒后氧化鈰純度為99%，非稀土雜質 氧化鐵在150 250ppm之間，所含雜質很高。
發明內容
本發明的目的是提供一種以結晶硝酸鈰用去離子水溶解后的水溶液為原料，工業 級草酸為沉淀劑，得到純度為99. 99%，雜質氧化鐵小于5ppm的高純氧化鈰產品的一種生
產方法。為實現上述目的，本發明所述的一種高純氧化鈰產品的生產方法是通過以下步驟 實現的一、將稀土氧化物質量REO = 39%的結晶硝酸鈰投入搪瓷槽中，加入去離子水使 結晶硝酸鈰全部溶解，開啟攪拌，緩慢加入草酸，草酸加入量是稀土氧化物質量的1. 5 1. 7倍，使硝酸鈰液沉淀完全，沉淀時間100 150分鐘，在沉淀過程中，取上清液加少許草 酸，搖蕩若有沉淀，則需加入草酸使之完全沉淀，若無沉淀，繼續攪拌10分鐘后停止攪拌澄 清，得到沉淀為草酸鈰；二、上述澄清后的草酸鈰沉淀排完廢液后，用去離子水水洗四次，水洗溫度為 50士5°C，洗滌加水量為固液體積比=1 5，攪拌洗滌時間為10分鐘；三、將步驟二中的水溶液加入到離心機中脫水，離心機的進料電流< 14A，脫水時 間為20-30分鐘，脫水后包裝為草酸鈰鹽；四、將步驟三制得的草酸鈰鹽在880 930°C高溫下煅燒4小時，包裝得到純度為 99. 99%，雜質氧化鐵小于5ppm高純氧化鈰產品。采用上述高純氧化鈰產品的生產方法，由于用結晶硝酸鈰溶解后的水溶液作為原 料，工業級草酸為沉淀劑，得到的草酸鈰沉淀在經去離子水水洗及離心機脫水后得到固體 草酸鈰鹽，草酸鈰鹽經過四孔窯高溫煅燒后得到的氧化鈰純度為99. 99%，雜質氧化鐵小于 5ppm。該產品純度高，雜質含量低的高純氧化鈰。
具體實施例方式實施例1將1. Ot稀土氧化物質量REO = 39%的結晶硝酸鈰結晶硝酸鈰投入3m3搪瓷槽中， 加入Im3純水打漿溶解，均勻緩慢加入工業級草酸，加入550kg草酸時開始每5分鐘測試沉
3淀終點，方法為取上清液加少許草酸，搖蕩若有沉淀，則需加入草酸使之完全沉淀，若無沉 淀，繼續攪拌10分鐘后停止攪，草酸加入時間為120分鐘；沉淀完全后，停止攪拌澄清40分 鐘，放去廢液后，加入去離子水水洗四次，水洗溫度為50°C，洗滌加水量固液體積比= 1 5，攪拌洗滌時間10分鐘，洗滌后的草酸鈰沉淀進入離心機脫水25分鐘，包裝為草酸鈰 鹽，草酸鈰鹽在四孔窯經過90(TC煅燒4小時后包裝后得到純度為99. 99%，雜質氧化鐵小 于5ppm高純氧化鈰產品。實施例2將1. Ot稀土氧化物質量REO = 39%的結晶硝酸鈰投入3m3搪瓷槽中，加入Im3純 水打漿溶解，均勻緩慢加入工業級草酸，加入460kg草酸時開始每5分鐘測試沉淀終點，方 法為取上清液加少許草酸，搖蕩若有沉淀，則需加入草酸使之完全沉淀，若無沉淀，繼續攪 拌10分鐘后停止攪，草酸加入時間為110分鐘；沉淀完全后，停止攪拌澄清40分鐘，放去廢 液后，加入去離子水水洗四次，水洗溫度為48°C，洗滌加水量固液體積比=1 5，攪拌 洗滌時間10分鐘，洗滌后的草酸鈰沉淀進入離心機脫水23分鐘，包裝為草酸鈰鹽，草酸鈰 鹽在四孔窯經過910°C煅燒4小時后包裝后得到純度為99. 99%，雜質氧化鐵小于5ppm高 純氧化鈰產品。實施例3將0. 9t稀土氧化物質量REO = 39%的結晶硝酸鈰投入3m3搪瓷槽中，加入Im3純 水打漿溶解，均勻緩慢加入工業級草酸，加入525kg草酸時開始每5分鐘測試沉淀終點，方 法為取上清液加少許草酸，搖蕩若有沉淀，則需加入草酸使之完全沉淀，若無沉淀，繼續攪 拌10分鐘后停止攪，草酸加入時間為130分鐘；沉淀完全后，停止攪拌澄清40分鐘，放去廢 液后，加入去離子水水洗四次，水洗溫度為52°C，洗滌加水量固液體積比=1 5，攪拌 洗滌時間10分鐘，洗滌后的草酸鈰沉淀進入離心機脫水22分鐘，包裝為草酸鈰鹽，草酸鈰 鹽在四孔窯經過890°C煅燒4小時后包裝后得到純度為99. 99%，雜質氧化鐵小于5ppm高 純氧化鈰產品。
權利要求
一種高純氧化鈰產品的生產方法，其特征在于所述該方法是通過以下步驟實現的，一、將稀土氧化物質量REO＝39％的結晶硝酸鈰投入搪瓷槽中，加入去離子水使結晶硝酸鈰全部溶解，開啟攪拌，緩慢加入草酸，草酸加入量是稀土氧化物質量的1.5～1.7倍，使硝酸鈰液沉淀完全，沉淀時間100～150分鐘，在沉淀過程中，取上清液加少許草酸，搖蕩若有沉淀，則需加入草酸使之完全沉淀，若無沉淀，繼續攪拌10分鐘后停止攪拌澄清，得到沉淀為草酸鈰；二、上述澄清后的草酸鈰沉淀排完廢液后，用去離子水水洗四次，水洗溫度為50±5℃，洗滌加水量為固∶液體積比＝1∶5，攪拌洗滌時間為10分鐘；三、將步驟二中的水溶液加入到離心機中脫水，離心機的進料電流≤14A，脫水時間為20 30分鐘，脫水后包裝為草酸鈰鹽；四、將步驟三制得的草酸鈰鹽在880～930℃高溫下煅燒4小時，包裝得到純度為99.99％，雜質氧化鐵小于5ppm高純氧化鈰產品。
全文摘要
本發明公開了一種高純氧化鈰產品的生產方法，以結晶硝酸鈰用去離子水溶解后的水溶液為原料，工業級草酸為沉淀劑，得到的草酸鈰沉淀在經去離子水水洗及離心機脫水后得到固體草酸鈰鹽，草酸鈰鹽經過四孔窯高溫煅燒后得到純度為99.99％，雜質氧化鐵小于5ppm的高純氧化鈰產品。該產品純度高，雜質含量低。
文檔編號C01F17/00GK101898782SQ20091002267
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月25日 優先權日2009年5月25日
發明者劉小江, 崔菊梅, 方中心, 施曉紅, 王旭光, 韓滿璇 申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司