專(zhuān)利名稱(chēng)：：六角片狀氫氧化鎂的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種氫氧化鎂的制備工藝，具體涉及一種利用水熱法將普通氫氧化鎂轉(zhuǎn)化為六角片狀氫氧化鎂的工藝。
背景技術(shù)：
：近年來(lái)，隨著材料工業(yè)的不斷發(fā)展，尤其是高分子材料越來(lái)越普遍地進(jìn)入人們地日常生活，人們對(duì)這些材料的防火性能要求越來(lái)越高。氫氧化鎂作為一種高效、優(yōu)越、環(huán)保的新型無(wú)機(jī)類(lèi)阻燃劑，越來(lái)越受到人們的重視。氫氧化鎂外觀為白色粉末，無(wú)毒、無(wú)味、無(wú)腐蝕，加熱分解為氧化鎂和水。它可廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯、聚乙烯、高抗沖擊聚苯乙烯、ABS材料、橡膠等行業(yè)。氫氧化鎂阻燃劑和其它阻燃劑相比，具有熱穩(wěn)定行好、吸熱能力強(qiáng)、不揮發(fā)、分解后不產(chǎn)生有害氣體、無(wú)腐蝕性、消煙作用明顯，具有較好的抑煙作用，并且，其熱分解溫度高，在作為填充劑時(shí)，可使塑料承受更高的溫度，有利于加快擠塑速度，縮短模塑時(shí)間，有助于提高阻燃效率等優(yōu)點(diǎn)。但是，常規(guī)方法生產(chǎn)的普通型氫氧化鎂作為阻燃劑應(yīng)用的突出問(wèn)題是氫氧化鎂顆粒表面極性很強(qiáng)，帶有正電荷，表面能高，顆粒間極易凝聚成團(tuán)，二次聚團(tuán)顆粒較大，在樹(shù)脂中分散性差，晶體微觀內(nèi)應(yīng)變大，這就意味著其表面面積大，填充到各材料中時(shí)，使材料的加工性能惡化，會(huì)影響其機(jī)械強(qiáng)度等。因此，普通型氫氧化鎂作為阻燃劑使用時(shí)，需要進(jìn)行特殊處理，以改性為所需要的性質(zhì)和形貌。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)用普通氫氧化鎂轉(zhuǎn)性為六角片狀氫氧化鎂的研究方法主要是水熱法。水熱法的基本原理是將普通型的氫氧化鎂配成料漿，加入到一定的轉(zhuǎn)化劑溶液中，在一定的溫度和壓力條件下，使之轉(zhuǎn)化為六角片狀氫氧化鎂。這一原理都基本相同，所不同的是使用的轉(zhuǎn)化劑不同。一般常用的轉(zhuǎn)化劑有水、氯化鎂、氯化銨、氫氧化氨、氫氧化納等。不同的轉(zhuǎn)化劑得到的轉(zhuǎn)化效果不盡相同；但總體來(lái)說(shuō)，水、氯化鎂、氯化銨、氫氧化氨等轉(zhuǎn)化劑，轉(zhuǎn)化效果差，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定；氫氧化納作為轉(zhuǎn)化劑，得到的轉(zhuǎn)性產(chǎn)品質(zhì)量較好，但其工藝流程復(fù)雜，反應(yīng)溫度壓力要求高，堿液濃度大，料漿濃度低，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化成本高，難度大。中國(guó)專(zhuān)利CN1740269A提出了一種液氨加壓沉淀-水熱改性法制備氫氧化鎂阻燃劑的新方法，以氯化鎂為原料，以液氨為沉淀劑，首先在1590'C及密閉加壓條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)，制備出氫氧化鎂沉淀；然后在100250'C并有0.01~0.1%分散劑(為聚丙烯酸、六偏磷酸鈉、乙醇、十二垸基苯磺酸鈉等，其作用是改善氫氧化鎂阻燃劑的過(guò)濾性能，阻止其團(tuán)聚)存在的條件下對(duì)常溫合成的氫氧化鎂水熱改性16小時(shí)，即可制得顆粒原生粒徑0.32.0pm、平均團(tuán)聚粒徑1.04.0pm、比表面積5~30m2/g、氫氧化鎂含量大于98%的形貌規(guī)則、粒徑均一、分散性良好的片狀氫氧化鎂阻燃劑。日本專(zhuān)利JP2005336472A公開(kāi)了一種制備氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，是將氫氧化鋰或氫氧化鈉與氫氧化鎂混合形成懸濁液，并在18(TC和220'C反應(yīng)對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行改性。由于氫氧化鋰比較昂貴，使得該專(zhuān)利中氫氧化鎂的改性成本提高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種六角片狀氫氧化鎂的制備工藝。本發(fā)明六角片狀氫氧化鎂的制備工藝，是將氫氧化鎂成品配制成濃度為7.5%~15%的料漿，加入到轉(zhuǎn)化劑溶液中，使轉(zhuǎn)化劑溶液的總堿濃度為2~4mol/L;攪拌均勻，置入高壓反應(yīng)釜，在溫度14(TC16(TC下反應(yīng)2~6小時(shí)；反應(yīng)產(chǎn)物冷卻后用水洗滌，干燥、粉碎即得六角片狀氫氧化鎂；所述轉(zhuǎn)化劑為氫氧化鋰與氫氧化鈉或氫氧化鉀以1:11:4的摩爾比混合形成的復(fù)合轉(zhuǎn)化劑。所述氫氧化鎂成品是以青海鹽湖地區(qū)的氯化鎂為原料，經(jīng)氨法反應(yīng)制得。本發(fā)明制備的氫氧化鎂，采用低真空激光掃描電子顯微鏡觀測(cè)，氫氧化鎂產(chǎn)品為晶型完整、粒度均勻的六角片狀氫氧化鎂，其粒徑與原料有關(guān)，比表面積為3.0~20.0m2/g。本發(fā)明制備的六角片狀氫氧化鎂，粒徑均勻，作為阻燃劑應(yīng)用于阻燃材料的制備中，可大大改善了材料的阻燃性能，同時(shí)使材料的加工性能、機(jī)械強(qiáng)度等得到明顯的改善。下面通過(guò)試驗(yàn)說(shuō)明不同反應(yīng)條件對(duì)氫氧化鎂轉(zhuǎn)化效果的影響1、不同反應(yīng)濃度條件試驗(yàn)(1)固定條件轉(zhuǎn)化劑是NaOH、LiOH的混合溶液，LiOH與NaOH摩爾比為1:4，總堿濃度為2mol/L;反應(yīng)時(shí)間4h;反應(yīng)溫度140。C。(2)改變料漿濃度的試驗(yàn)數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>(3)結(jié)論在別的條件都固定的情況下，料漿濃度增加至15%時(shí)，轉(zhuǎn)化率較高，產(chǎn)品的晶形良好。2、不同反應(yīng)溫度的條件試驗(yàn)(1)固定條件轉(zhuǎn)化劑為是NaOH、LiOH的混合溶液，LiOH與NaOH摩爾比為1:4，總堿濃度為2mol/L;反應(yīng)時(shí)間4h;反應(yīng)料漿濃度15%。(2)改變溫度的試驗(yàn)數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>(3)結(jié)論在別的條件都固定的情況下，反應(yīng)溫度最低可降低至14(TC，轉(zhuǎn)化率高，晶形良好。3、轉(zhuǎn)化劑類(lèi)型的條件試驗(yàn)(1)固定條件總堿濃度為2mol/L;反應(yīng)時(shí)間4h;反應(yīng)溫度140。C;料槳濃度15%。(2)改變轉(zhuǎn)化劑中LiOH與NaOH或KOH摩爾比的試驗(yàn)數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>(3)結(jié)論從上面的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知以LiOH與NaOH的混合液為轉(zhuǎn)化劑，當(dāng)LiOH與NaOH摩爾比在1:11:4的范圍內(nèi)，轉(zhuǎn)化效果都較好?？紤]到LiOH的價(jià)格較高，在實(shí)際應(yīng)用中，混合轉(zhuǎn)化劑中LiOH與NaOH摩爾比控制在1:41:3。以LiOH與KOH的混合液為轉(zhuǎn)化劑的情況，與LiOH與NaOH混合液為轉(zhuǎn)化劑時(shí)基本相似，即LiOH與NaOH的摩爾比控制在1:41:3，轉(zhuǎn)化效果都較好。4、轉(zhuǎn)化劑總堿濃度的實(shí)驗(yàn)條件(1)固定條件轉(zhuǎn)化劑為是NaOH、LiOH的混合物，LiOH與NaOH摩爾比為1:4，反應(yīng)溫度14(TC;料漿濃度15%。(2)改變轉(zhuǎn)化劑總堿濃度的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(3)結(jié)論從上面的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知當(dāng)轉(zhuǎn)化劑濃度從24mol/L轉(zhuǎn)化效果都很好。5、改變反應(yīng)時(shí)間的試驗(yàn)(1)固定條件轉(zhuǎn)化劑為是NaOH、LiOH的混合物，LiOH與NaOH摩爾比為1:4，總堿濃度為2mol/L，反應(yīng)溫度14(TC;料漿濃度15%。(2)改變反應(yīng)時(shí)間的條件試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(3)結(jié)論從上面的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化效果及晶體形貌影響不大，但綜合考慮經(jīng)濟(jì)因素，一般在4小時(shí)左右。注上述所有實(shí)驗(yàn)中原料為普通氫氧化鎂產(chǎn)品干基。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用氫氧化鋰與氫氧化鈉或氫氧化鉀混合形成的復(fù)合轉(zhuǎn)化體系，大大降低了氫氧化鎂的生產(chǎn)成本，同時(shí)又得到晶型完整、粒度均勻，比表面積為3.020.0m2/g的六角片狀氫氧化鎂產(chǎn)品。2、本發(fā)明氫氧化鎂的轉(zhuǎn)化率高在98.5%以上，而現(xiàn)有技術(shù)中氫氧化鎂的轉(zhuǎn)化率為98%左右。3、本發(fā)明對(duì)反應(yīng)溫度要求降低，反應(yīng)溫度達(dá)到14(TC時(shí)即可獲得晶形穩(wěn)定的產(chǎn)品；而現(xiàn)有技術(shù)(采用水、氯化鎂、氯化銨、氫氧化氨等為轉(zhuǎn)化劑)反應(yīng)溫度至少在16(TC才能獲得晶形穩(wěn)定的產(chǎn)品。反應(yīng)溫度的降低，意味著能耗的降低；另夕卜，反應(yīng)溫度降低，也降低了對(duì)反應(yīng)釜的壓力要求，從而降低了反應(yīng)釜成本，節(jié)約了投資。4、本發(fā)明氫氧化鎂料漿濃度可提高一倍(采用水、氯化鎂、氯化銨、氫氧化氨等為轉(zhuǎn)化劑，一般氫氧化鎂料漿濃度為7.5%以下，而在本發(fā)明的轉(zhuǎn)化體系下，氫氧化鎂料漿濃度為7.5%15%)，產(chǎn)品晶形又不受影響。料漿濃度的提高，意味著提高了生產(chǎn)能力，當(dāng)然也就降低了成本。5、本發(fā)明轉(zhuǎn)化劑濃度可降低一半(采用水、氯化鎂、氯化銨、氫氧化氨等為轉(zhuǎn)化劑，轉(zhuǎn)化劑的濃度在4mol/L左右，而在本發(fā)明的轉(zhuǎn)化體系下，轉(zhuǎn)化劑的濃度為24mol/L)，產(chǎn)品質(zhì)量不受影響。轉(zhuǎn)化劑濃度降低后，不但可降低投資，減少損失，而且可減輕轉(zhuǎn)化劑對(duì)設(shè)備的腐蝕，延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命，從而降低成本。6、本發(fā)明所需的普通氫氧化鎂成品以青海鹽湖地區(qū)最常見(jiàn)的氯化鎂為原料，經(jīng)氨法反應(yīng)制得，因此，本法除原料易得外，還可使鹽湖資源得到綜合利用，提高鹽湖資源的綜合利用價(jià)值。圖1為本發(fā)明制備的六角片狀氫氧化鎂的電鏡圖具體實(shí)施例方式(1)采用青海鹽湖地區(qū)的氯化鎂為原料，經(jīng)通用的氨法反應(yīng)制得普通氫氧化鎂產(chǎn)品。含水率56.12%。(2)將上述氫氧化鎂成品配制成質(zhì)量濃度為15%的料漿，加入到氫氧化鋰與氫氧化鈉的復(fù)合轉(zhuǎn)化劑溶液中(復(fù)合轉(zhuǎn)化劑溶液中氫氧化鋰與氫氧化鈉的摩爾比為1:4，轉(zhuǎn)化劑溶液的總堿濃度為2mol/L)，攪拌均勻。(3)置入高壓反應(yīng)釜，在溫度140。C下反應(yīng)4小時(shí)；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷卻、過(guò)濾后用水洗滌，干燥、粉碎即得六角片狀氫氧化鎂。收率為98.79%。產(chǎn)品經(jīng)激光電子掃描顯微鏡掃描，產(chǎn)品為規(guī)則的六角片狀，晶型完整、粒度均勻；比表面小于10m2/g;粒徑為D(90)1.8pm。本發(fā)明轉(zhuǎn)化劑溶液和洗滌水均可重復(fù)使用。權(quán)利要求1、一種六角片狀氫氧化鎂的制備工藝，是將氫氧化鎂成品配制成質(zhì)量濃度為7.5％～15％的料漿，加入到轉(zhuǎn)化劑溶液中，使轉(zhuǎn)化劑溶液的總堿濃度為2～4mol/L；攪拌均勻，置入高壓反應(yīng)釜，在溫度140℃～160℃下反應(yīng)2～6小時(shí)；反應(yīng)產(chǎn)物冷卻后用水洗滌，干燥、粉碎即得六角片狀氫氧化鎂；所述轉(zhuǎn)化劑為氫氧化鋰與氫氧化鈉或氫氧化鉀以1∶1～1∶4的摩爾比混合形成的復(fù)合轉(zhuǎn)化劑。2、如權(quán)利要求1所述六角片狀氫氧化鎂的工藝，其特征在于所述氫氧化鎂成品是以青海鹽湖地區(qū)的氯化鎂為原料，經(jīng)氨法反應(yīng)制得。全文摘要本發(fā)明提供了一種六角片狀氫氧化鎂的制備工藝，是將氫氧化鎂成品配制成質(zhì)量濃度為7.5％～15％的料漿，加入到轉(zhuǎn)化劑溶液中，使轉(zhuǎn)化劑溶液的總堿濃度為2～4mol/L；攪拌均勻，置入高壓反應(yīng)釜，在溫度140℃～160℃下反應(yīng)2～6小時(shí)；反應(yīng)產(chǎn)物冷卻后用水洗滌，干燥、粉碎即得六角片狀氫氧化鎂；所述轉(zhuǎn)化劑為氫氧化鋰與氫氧化鈉或氫氧化鉀以1∶1～1∶4的摩爾比混合形成的復(fù)合轉(zhuǎn)化劑。本發(fā)明制備的氫氧化鎂，采用低真空激光掃描電子顯微鏡觀測(cè)，氫氧化鎂產(chǎn)品為晶型完整、粒度均勻的六角片狀氫氧化鎂；其粒徑與原料有關(guān)，比表面積為3.0～20m<sup>2</sup>/g。由于采用了新的轉(zhuǎn)化劑體系，轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，晶形穩(wěn)定，成本低。文檔編號(hào)C01F5/14GK101544387SQ20091002238公開(kāi)日2009年9月30日申請(qǐng)日期2009年4月25日優(yōu)先權(quán)日2009年4月25日發(fā)明者張志宏,樺戈,李麗娟,李和印,梁天曙,王海軍,鋒聶,胡守招,陳大福申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所