專利名稱：一種片狀鈮酸鈉微晶粉體的制備方法
一種片狀鈮酸鈉微晶粉體的制備方法
一、所屬領域本發明涉及材料科學中的微晶粉體的制備領域，是一種片狀鈮酸鈉微晶粉體的制 備方法。
背景技術：
鈮酸鈉(NaNbO3)是一種多功能的電子材料，這類化合物具有類鈣鈦礦結構，介電 常數低，壓電性高，頻率常數大，密度小，用途廣泛。尤其是，形貌非對稱性高的片狀鈮酸鈉 微晶粉體可以用作模板材料加入陶瓷中，誘導陶瓷的晶粒取向生長，是相關組份織構陶瓷 制備中的關鍵材料，純凈的片狀鈮酸鈉微晶粉體可以保證制備的功能材料組份準確，有良 好的可控性和可重復性，提高材料性能。由于鈮酸鈉的固有晶體結構影響，通常鈮酸鈉微晶粉體呈現立方塊狀，形貌非對 稱性高的片狀鈮酸鈉微晶粉體很難獲得。目前，鈮酸鈉微晶的制備方法主要有固相法和一 步熔鹽法。固相法一般采用碳酸鈉和五氧化二鈮為原料，按照鈮酸鈉的化學計量比混料后直 接高溫煅燒制備鈮酸鈉。一步熔鹽法是指采用碳酸鈉、五氧化二鈮和氯化鉀為原料經過高溫煅燒，最后經 過洗滌獲得鈮酸鈉微晶粉體。這兩種方法相比較，固相法制備過程簡單，煅燒溫度高，得到的鈮酸鈉微晶粉體純 度高，但是微晶粉體呈現立方塊狀，形貌非對稱性差。而一步熔鹽法雖然煅燒溫度低，但制 備的鈮酸鈉微晶粉體不純，常含有雜相，尺寸均勻性差且微晶粉體尺寸的分布范圍寬。
發明內容
為克服現有技術中存在的鈮酸鈉微晶粉體形貌非對稱性差、粉體不純以及粉體的 尺寸均勻性差、微晶尺寸的分布范圍寬的不足，本發明提出了一種片狀鈮酸鈉微晶粉體的 制備方法。本發明的技術特征在于，以碳酸鈉、五氧化二鈮、三氧化二鉍和氯化鈉為制備原 料，采用二步熔鹽法制備鈮酸鈉微晶粉體，具體制備過程為第一步，采用一步熔鹽法合成出片狀鈮酸鉍鈉，在制備中1.將碳酸鈉、五氧化二鈮和三氧化二鉍按照Bi2.5Na3.5Nb5018化學計量比混合后加 入無水乙醇球磨24小時后烘干。2.將烘干后粉體與氯化鈉按照粉體與氯化鈉重量比例為2 1混合，干磨2小時 后在iioo°c高溫下熱處理2小時。3.反復洗滌熱處理后的粉體，至無氯離子時，烘干粉體，得到具有優良形貌非對稱 性的片狀鈮酸鉍鈉微晶粉體。第二步，以片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉為原料合成片狀鈮酸鈉，在制備中1.將片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉按比例混合，其中碳酸鈉和片狀鈮酸鉍鈉的總重量與氯化鈉的重量比例為2 1 ；碳酸鈉充分過量，碳酸鈉與片狀鈮酸鉍鈉的摩爾比例為1. O 1. 25 1 ；將上述混合物加入無水乙醇球磨4 8小時后烘干。2.將烘干后的粉體在900 1000°C高溫下熱處理4至10小時。3.用去離子水反復洗滌熱處理后的粉體10次。4.用硝酸溶液反復洗滌5次，棄去濾液；硝酸溶液為純硝酸與蒸餾水，其體積比的 配比為1 2。5.再次用去離子水反復洗滌粉體，至無氯離子時，烘干粉體，得到具有形貌非對稱 性的片狀鈮酸鈉微晶粉體。上述方法制備出的片狀鈮酸鈉微晶粉體寬5-10微米，厚度約1-2微米、寬度與厚 度比為5至10，微晶粉體互不粘連、顆粒均勻、分散性好，X射線粉末衍射檢測為鈣鈦礦結構 的單相微晶粉體。當本發明用于無鉛壓電織構陶瓷的模板應用時，由于微晶定向程度高制 備的織構陶瓷織構度極高，鐵電和壓電性能良好，幾乎可以與同組分的單晶相比擬。與現有技術相比，本發明制備的鈮酸鈉為具有良好片狀形貌的單相鈮酸鈉微晶粉 體，微晶粉體不團聚、分散性好，微晶粉體的寬度與厚度均勻性好，形貌非對稱性高、晶相單 一；微晶粉體的制備過程簡單，污染小，配方偏差小，具有成本低廉、工藝過程易于控制以及 產品的重現性和穩定性好，易于實現工業化生產的特點。
具體實施例方式實施例一本實施例是一種片狀鈮酸鈉微晶粉體的制備方法。本實施例以碳酸鈉、五氧化二鈮、三氧化二鉍和氯化鈉為原料，采用二步熔鹽法制 備鈮酸鈉微晶粉體，其具體制備過程為第一步，采用一步熔鹽法合成出片狀鈮酸鉍鈉，在制備中1.將碳酸鈉、五氧化二鈮和三氧化二鉍按照Bi2.5Na3.5Nb5018化學計量比置于球磨 罐中加入無水乙醇球磨24小時，烘干后得到碳酸鈉、五氧化二鈮和三氧化二鉍的混合物；2.稱取烘干后粉體30克，稱取氯化鈉15克，將稱量好的粉體與氯化鈉置于球磨罐 中進行干式球磨2小時后，在1100°C高溫下煅燒2小時，煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。3.往煅燒后的粉體中加入去離子水，在80°C加熱，進行反復洗滌、過濾，棄去濾 液，直至濾液中檢測不出氯離子時，烘干粉體，即得到具有優良形貌非對稱性的片狀鈮酸鉍 鈉微晶粉體。第二步，以片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉為原料合成片狀鈮酸鈉，在制備中1.按照碳酸鈉與片狀鈮酸鉍鈉的摩爾比例為1 1，稱取片狀鈮酸鉍鈉粉體27. 83 克，稱取碳酸鈉2. 17克，稱取氯化鈉15克，將片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉置于球磨罐中 加入無水乙醇球磨8小時后烘干。2.將烘干后的粉體在1000°C高溫下煅燒10小時，煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。3.往煅燒后的粉體中加入去離子水，在80°C加熱，反復洗滌、過濾10次，棄去濾液。4.用硝酸溶液反復洗滌5次，棄去濾液；硝酸溶液為純硝酸與蒸餾水，其體積比的配比為1 2。5.在硝酸溶液洗滌后的粉體中加入去離子水，在80°C加熱，進行反復洗滌、過濾， 棄去濾液，直至濾液中檢測不出氯離子時，烘干粉體，即得到具有形貌高度非對稱性的片狀 鈮酸鈉微晶粉體。實施例二 本實施例是一種片狀鈮酸鈉微晶粉體的制備方法。本實施例以碳酸鈉、五氧化二鈮、三氧化二鉍和氯化鈉為原料，采用二步熔鹽法制備鈮酸鈉微晶粉體，其具體制備過程為第一步，采用一步熔鹽法合成出片狀鈮酸鉍鈉，在制備中1.將碳酸鈉、五氧化二鈮和三氧化二鉍按照Bi2.5Na3.5Nb5018化學計量比置于球磨罐中加入無水乙醇球磨24小時，烘干后得到碳酸鈉、五氧化二鈮和三氧化二鉍的混合物；2.稱取烘干后粉體60克，稱取氯化鈉30克，將稱量好的粉體與氯化鈉置于球磨罐 中進行干式球磨2小時后，在1100°C高溫下煅燒2小時，煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。3.往煅燒后的粉體中加入去離子水，在80°C加熱，進行反復洗滌、過濾，棄去濾 液，直至濾液中檢測不出氯離子時，烘干粉體，即得到具有優良形貌非對稱性的片狀鈮酸鉍 鈉微晶粉體。第二步，以片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉為原料合成片狀鈮酸鈉，在制備中1.按照碳酸鈉與片狀鈮酸鉍鈉的摩爾比例為1.09 1，稱取片狀鈮酸鉍鈉粉體 55. 3克，稱取碳酸鈉4. 7克，稱取氯化鈉30克，將片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉置于球磨 罐中加入無水乙醇球磨6小時后烘干。2.將烘干后的粉體在950°C高溫下煅燒8小時，煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。3.往煅燒后的粉體中加入去離子水，在80°C加熱，反復洗滌、過濾10次，棄去濾液。4.用硝酸溶液反復洗滌5次，棄去濾液；硝酸溶液為純硝酸與蒸餾水，其體積比的 配比為1 2。5.在硝酸溶液洗滌后的粉體中加入去離子水，在80°C加熱，進行反復洗滌、過濾， 棄去濾液，直至濾液中檢測不出氯離子時，烘干粉體，即得到具有形貌高度非對稱性的片狀 鈮酸鈉微晶粉體。實施例三本實施例是一種片狀鈮酸鈉微晶粉體的制備方法。本實施例以碳酸鈉、五氧化二鈮、三氧化二鉍和氯化鈉為原料，采用二步熔鹽法制 備鈮酸鈉微晶粉體，具體制備過程為第一步，采用一步熔鹽法合成出片狀鈮酸鉍鈉，在制備中1.將碳酸鈉、五氧化二鈮和三氧化二鉍按照Bi2.5Na3.5Nb5018化學計量比置于球磨 罐中加入無水乙醇球磨24小時，烘干后得到碳酸鈉、五氧化二鈮和三氧化二鉍的混合物；2.稱取烘干后粉體90克，稱取氯化鈉45克，將稱量好的粉體與氯化鈉置于球磨罐 中進行干式球磨2小時后，在1100°C高溫下煅燒2小時，煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。3.往煅燒后的粉體中加入去離子水，在80°C加熱，進行反復洗滌、過濾，棄去濾 液，直至濾液中檢測不出氯離子時，烘干粉體，即得到具有優良形貌非對稱性的片狀鈮酸鉍鈉微晶粉體。第二步，以片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉為原料合成片狀鈮酸鈉，在制備中1.按照碳酸鈉與片狀鈮酸鉍鈉的摩爾比例為1.25 1，稱取片狀鈮酸鉍鈉粉體82 克，稱取碳酸鈉8克，稱取氯化鈉45克，將片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉置于球磨罐中加 入無水乙醇球磨4小時后烘干。2.將烘干后的粉體在900°C高溫下煅燒4小時，煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。3.往煅燒后的粉體中加入去離子水，在80°C加熱，反復洗滌、過濾10次，棄去濾液。4.用硝酸溶液反復洗滌5次，棄去濾液；硝酸溶液為純硝酸與蒸餾水，其體積比的配比為1 2。5.在硝酸溶液洗滌后的粉體中加入去離子水，在80°C加熱，進行反復洗滌、過濾， 棄去濾液，直至濾液中檢測不出氯離子時，烘干粉體，即得到具有形貌高度非對稱性的片狀 鈮酸鈉微晶粉體。
權利要求
一種片狀鈮酸鈉微晶粉體的制備方法，以碳酸鈉、五氧化二鈮、三氧化二鉍和氯化鈉為原料，其特征在于采用二步熔鹽法制備鈮酸鈉微晶粉體，具體制備過程為第一步，采用一步熔鹽法合成出片狀鈮酸鉍鈉，在制備中a.將碳酸鈉、五氧化二鈮和三氧化二鉍按照Bi2.5Na3.5Nb5O18化學計量比混合后加入無水乙醇球磨24小時后烘干；b.將烘干后粉體與氯化鈉按照粉體與氯化鈉重量比例為2∶1混合，干磨2小時后在1100℃高溫下熱處理2小時；c.反復洗滌熱處理后的粉體，至無氯離子時，烘干粉體，得到具有優良形貌非對稱性的片狀鈮酸鉍鈉微晶粉體；第二步，以片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉為原料合成片狀鈮酸鈉，在制備中a.將片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉按比例混合，將上述混合物加入無水乙醇球磨4～8小時后烘干；b.將烘干后的粉體在900～1000℃高溫下熱處理4至10小時；c.用去離子水反復洗滌熱處理后的粉體10次；d.用硝酸溶液反復洗滌5次，硝酸溶液配比為分析純硝酸∶蒸餾水＝1∶2(體積比)。e.再次用去離子水反復洗滌粉體，至無氯離子時，烘干粉體，得到具有形貌非對稱性的片狀鈮酸鈉微晶粉體。
2.如權利要求1所述片狀鈮酸鈉微晶粉體的制備方法，，其特征在于其中碳酸鈉和片 狀鈮酸鉍鈉的總重量與氯化鈉的重量比例為2 1 ；碳酸鈉充分過量，碳酸鈉與片狀鈮酸鉍 鈉的摩爾比例為1.0 1.25 1。
全文摘要
一種片狀鈮酸鈉微晶粉體的制備方法，以碳酸鈉、五氧化二鈮、三氧化二鉍和氯化鈉為制備原料，首先合成出具有優良形貌非對稱性的片狀鈮酸鉍鈉，再以片狀鈮酸鉍鈉、碳酸鈉和氯化鈉為制備原料，用熔鹽法合成出片狀鈮酸鈉微晶粉體，其中碳酸鈉和片狀鈮酸鉍鈉的總重量與氯化鈉的重量比例為2∶1；碳酸鈉充分過量，碳酸鈉與片狀鈮酸鉍鈉的摩爾比例為1.0～1.25∶1。本發明制備出的片狀鈮酸鈉微晶粉體不團聚、分散性好，微晶粉體的寬度與厚度均勻性好，形貌非對稱性高、晶相單一。本發明的制備過程簡單，污染小，配方偏差小，具有成本低廉、工藝過程易于控制以及產品的重現性和穩定性好，易于實現工業化生產的特點。
文檔編號C01G33/00GK101805021SQ200910021149
公開日2010年8月18日 申請日期2009年2月17日 優先權日2009年2月17日
發明者丁浩, 宮明明, 王雪梅, 鄧貞奇, 高峰 申請人:西北工業大學