專利名稱：一種高純度硅膠的制備過程和方法
技術領域：
本發明屬于硅膠的制備技術領域，具體涉及一種高純度硅膠的制備過程和 方法。
背景技術：
無機硅膠是一種結構象海綿體的多孔吸附物質，能吸附水氣，不溶于水和 其他溶劑，無毒無味，化學性質穩定，常作為干燥劑和吸附劑使用，硅膠的型 號多種多樣，不同型號的硅膠因其生產流程和制備方法的不同而形成不同的骨 架結構。根據孔徑的大小不同，硅膠可分為大孔、粗膠、細孔等，粗孔硅膠在 高濕度環境有高吸附能力，細孔硅膠在低濕度環境有高吸附能力，吸附了水份 的硅膠在經it暴曬和風干后，可還原其吸附能力。
硅膠是以硅酸鹽為主要原料，采用適當的摩爾比加入無機酸后而生成的一 種多孔物質。中國專利CN1158310利用硅酸鹽和無機酸生產出孔徑和孔容有限 的硅膠，中國專利CN0215935518直接將小孔硅膠加入到堿溶液中制備出大孔硅 膠，中國專利CN200510117271. 6利用純化后的硅酸鹽和無機酸作用制備出高純 度硅膠；這些發明中所涉及制作的硅膠存在著較大的個體特性差異、孔結構性 能指標適應性不強和原料成本偏高等缺點，不易得到質量恒定的穩定產品，因 此，發展具有先進制備技術制造高性能硅膠，已成為亟待解決的技術難題。
發明內容
針對上述現有技術方法中存在的缺點，本發明提出了一種高純度硅膠的制備過程和方法。該方法克服了所制備的珪膠存在著個體特性差異、孔結構性能 指標適應性不強、硅膠質量不穩定等缺點，所得到的硅膠質量穩定、純度大于
99.5%、孔結構性能指標適應性強的硅膠。
本發明使用一定濃度的硫酸和硅酸鈉為原料，使硫酸和硅酸鈉反應，生成硅酸 和硫酸鈉。由于硅酸是一種很不穩定的弱酸，分子間可進行縮合作用，而形成 多聚硅酸，硅膠就是縮聚的最終產物。其制備過程是
將硅酸鈉加水調節到密度為1. 28g/c邁s其溫度條件在35~38°C，將配好的硅酸鈉 加水調節濃度。上好壓濾機，將原堿用泵打入壓濾機內進行過濾。當過濾速度 很慢時，停機，清洗濾布。過濾結束，將硅酸鈉打入儲堿罐。
2、 配料工序
1) 在溫度小于20t:的條件下，在配堿罐中注入儲堿罐內的原料，開啟空氣 按鈕，進行攪拌，緩緩加入清水，調節濃度，使SiOj含量為22~23%，密度為 1. 31~1. 34g/cm3，緩慢并充分攪拌均勻，靜置時間大于36小時后，取樣分析， 若溶液清澈透明無雜質，經^^驗合^"后靜置待用。
2) 在溫度小于20'C的條件下，先將配酸罐中加入清水，打開空氣拎紐，進 行攪拌，緩緩加入M酸，調節濃度，使之達到32.5~33.5%，充分攪拌均勻， 取樣分析，若清澈透明無^質，經檢驗合格后，冷卻待用。
3、 制膠工序
將反應室的壓力調整到0.35~0.38Mpa,溫度調整到38°C,將配好的原料投 入酸堿計量罐中，做好計量并穩壓，安裝好噴槍，先逐漸開啟酸岡門，開始供 料，等待1 2分鐘，逐漸開堿閥門。調整酸^t調閥門開啟度，使溶膠PH值達 到2土0.5 在PH達到穩定狀態后，檢測膠中的游離酸，使其在0.4~0.6%,制膠完畢，先關堿閥門，后關酸閥門。最后開啟放空閥，使系統降壓到常壓，調
節溫度到26",老化35小時。 4、水洗工序
得到的硅膠經過割膠機切割后，形成2. 0二2. 5厘米的膠塊，在60^0。C溫度 范圍內，采取單循環反洗方式進行水洗，其步驟是
1) 硅膠割放到水洗罐中，在水洗罐和溢流槽內加滿自來水。
2) 開啟循環水泵，循環水由水洗罐錐底i^X水分布器，由下而上流動，
直至從水洗罐頂部溢流到溢流槽 3 )經循環泵，水繼續被泵入水洗罐，達到洗去硅膠中的鹽分和酸的目的。 4)檢測珪膠的酸含量，膠中含酸量PH〈6.5時，轉第2步，繼續水洗。 5 )當膠中含酸量ra〉二6. 5時，氨泡工序5個小時，最終形成PH值為6. 9~8. 0
的硅膠，其Si()2含量為99.3 99.65%。
最后，經過烘干階段時，壓力控制在0. 4~0. 5Mpa,烘干溫度100~140r，
經過篩選后，就可得到本發明所涉及的高純度硅膠。
;^發明與傳統方法相比，其具有以下四個方面的優點
(1) 反應條件溫和，操作簡便；
(2) 本制備方法在低成本原料要求的條件下，可制造出純度大于99.5%的 高純度硅膠；
(3) 利用本制備方法生產的硅膠，其孔結構性能指標適應性強；
(4) 采用自行創造設計與工藝配套的連續制膠機和水洗脫鹽裝置，從而確 保了硅膠的質量穩定。
具體實施例方式
以下結合實施例進一步說明，并非限制本發明所涉及的范圍。實施例1: 第一步，配料
取密度為1. 28g/ cn^的硅酸鈉溶液3500ml ，在35'C溫度條件 下，將該硅酸鈉溶液打入壓濾機內進行過濾，保持50分鐘，而后 打入帶有清洗濾布的過濾容器中。
從過濾容器中取出硅酸鈉溶液，導入到配備容器中，在2ox:
溫度條件下，加水調節濃度，邊攪拌邊測濃度，使Si02含量為
22.32%,充分攪拌均勻，靜置38小時。
在20。C溫度條件下，將配酸容器中加入清水，緩緩加入iiMit 酸，調節濃度，使之達到32.594，充分攪拌均勻待用。 第二步，制膠
把小型反應室的壓力調整到0.35 Mpa，取800ml濃度為32. 5%的硫酸溶液 緩緩注入小型反應室，緩緩加入已經配置的Si02含量為22.32%的硅酸鈉溶液， 邊混合邊測PH值數據，使之在1. 5 ~ 2. 5范圍內，靜置溶合轉化為硅^，老 化32小時，測膠中的游離酸濃度，使其濃度在0.5~0.6%范圍內，調整壓力到常 壓。
調升PH值，在60'C溫度時，采取單循環反洗方式進行水洗，當膠中含酸量 PH>=6. 5時，氨泡工序5個小時，最終形成PH值大于6. 9的膠塊，SiO;j純度99. 3%。
實施例2:
第一步，配料
取密度為1. 28g/ ci^的硅酸鈉溶液3500ml，在36"C溫度^H^下，將該硅酸鈉溶液打入壓濾機內進行過濾，保持45分鐘，而后 打入帶有清洗濾布的過濾容器中。
從過濾容器中取出硅酸鈉溶液，導入到配備容器中，在20X:
溫度條件下，加水調節濃度，邊攪拌邊測濃度，使SK)2含量為
22.54%,充分撹拌均勻，靜置38小時。 第二步，制膠
把小型反應室的壓力調整到0.36 Mpa,取900ml濃度為33%的硫酸溶液緩 緩注入小型反應室，緩緩加入已經配置的8102含量為22.54%的硅酸鈉溶液，邊 混合邊測PH值數據，使之在1.6 2.3范圍內，靜置溶合轉化為硅^，老化 32小時，測膠中的游離酸濃度，使其濃度在0.4~0.6%范圍內，調整壓力到常壓。
調升PH值，在60"溫度時，采取單循環反洗方式進行水洗，當膠中含酸量 PH〉=6. 6時，氨泡工序5個小時，最后經過烘干階段時，壓力控制在0. 4~0. 5Mpa， 烘干溫度100~140°C，經過篩選后，最終形成PH值大于6.9的膠塊，&02純 度99. 35%。 實施例3:
第一步，配料
取密度為1. 28g/ ，3的硅酸鈉溶液3000ml，在371C溫度^ 下，將該硅酸鈉溶液打入壓濾機內進行過濾，保持55分鐘，而后 打入帶有清洗濾布的過濾容器中。
從過濾容器中取出硅酸鈉溶液，導入到配備容器中，在20t: 溫度條件下，加水調節濃度，邊攪拌邊測濃度，使Si02含量為23.6%,充分攪拌均勻，靜置38小時。 第二步，制膠
把小型反應室的壓力調整到0.37 Mpa，取950ml濃度為33. 5%的硫酸溶液 緩緩注入小型反應室，緩緩加入已經配置的Si02含量為23.6%的硅酸鈉溶液， 邊混合邊測PH值數據，使之在1.8 2.2范圍內，靜置溶合轉化為硅酸后，老 化32小時，測膠中的游離酸濃度，使其濃度在0.4~0.5%范圍內，調整壓力到常 壓。
調升PH值，在65t:溫度時，采取單循環反洗方式進行水洗，當膠中含酸量 PH〉=6. 7時，氨泡工序5個小時，最后經過烘干階段時，壓力控制在0. 4~0. 5Mpa, 烘干溫度100~14(VC，經過篩選后，最終形成PH值大于7.0的膠塊，SiOz純 度99. 4%。 實施例4:
第一步，配料
取密度為1. 28g/ cm3的硅酸鈉溶液3500ml,在36t:溫度^Hf 下，將該硅酸鈉溶液打入壓濾機內進行過濾，保持65分鐘，而后 打入帶有清洗濾布的過濾容器中，
從過濾容器中取出硅酸鈉溶液，導入到配備容器中，在 溫度條件下，加水調節濃度，邊攪拌邊測濃度，使Si02含量為23.2%, 充分攪拌均勻，靜置38小時。 第二步，制膠
把小型反應室的壓力調整到0. 38 Mpa，取1000ml濃度為33%的硫酸溶液緩緩注入小型反應室，援緩加入已經配置的Si02含量為23.2%的硅酸鈉溶液，邊 混合邊測PH值數據，使之在1. 5 ~ 2. 1范圍內，靜置溶合轉化為硅酸后，老化 32小時，測膠中的游離酸濃度，使其濃度在0.4~0.6%范圍內，調整壓力到常壓。
調升PH值，在7or溫度時，采取單循環反洗方式進行水洗，當膠中含酸量 PH〉-6.8時，氨泡工序5個小時，最后經過烘干階段時，壓力控制在0. 45Mpa， 烘干溫度100-140"，經過篩選后，最終形成PH值大于6.9的膠塊，SiOz純 度99. 27%。 實施例5:
第一步，配料
取密度為1. 28g/ cn^的硅酸鈉溶液3500ml，在38^溫度* 下，將該硅酸鈉溶液打入壓濾機內進行過濾，保持70分鐘，而后 打入帶有清洗濾布的過濾容器中。
從過濾容器中取出硅酸鈉溶液，導入到配備容器中，在20匸 溫度條件下，加水調節濃度，邊攪拌邊測濃度，使Si02含量為 22.42%，充分攪拌均勻，靜置36小時。 第二步，制膠
把小型反應室的壓力調整到0. 37 Mpa，取1500ml濃度為33. 6%的硫酸溶液 緩緩注入小型反應室，緩緩加入已經配置的Si02含量為22.42%的硅酸鈉溶液， 邊混合邊測PH值數據，使之在1.6 ~ 2.3范圍內，靜置溶合轉化為硅^，老 化30小時，測膠中的游離酸濃度，使其濃度在0.45~0.6%范圍內，調整壓力到 常壓。調升PH值，在80'C溫度時，采取單循環反洗方式進行水洗，當敗中含酸量 PH>=6.9時，氨泡工序5個小時，最后經過烘干階段時，壓力控制在0.46Mpa， 烘干溫度105~140匸，經過薛選后，最終形成PH值大于7.0的膠塊，Si02純 度99. 39%。
權利要求
1、一種高純度硅膠的制備過程和方法，其采用SiO2的含量為22～23％的硅酸鈉溶液和濃度為32.5～33.5％的硫酸為輸入原料，在壓力為0.35～0.38Mpa、溫度為38℃的反應室內，經強化反應，生成硅膠，再經老化縮合、水洗、氨處理，干燥脫水等步驟進而制得高純度硅膠，其特征是所述水洗流程采用單循環反洗方式。
2、 根據權利要求l所述的高純度硅膠的制備過程和方法，其特征是所述 老化縮合過程的溫度為26r,在常壓下老化35小時。
3、 根據權利要求l所述的高純度硅膠的制備過程和方法，其特征是所述 水洗流程結束后，進行氨洗。
4、 根據權利要求l所述的高純度硅膠的制備過程和方法，其特征是所述水洗流程的水溫為60~80'C。
5、 根據權利要求1或4所述的高純度硅膠的制備過程和方法，其特征是所述水洗流程步驟是1) 硅膠放到水洗罐中，在水洗罐和溢流槽內加滿自來水；2) 開啟循環水泵，循環水由水洗罐錐底ii^水分布器，由下而上流動， 直至從水洗罐頂部溢流到溢流槽；3) 經循環泵，水繼續被泵入水洗罐，達到洗去珪膠中的鹽分和酸的目的； 4)檢測硅膠的酸含量，膠中含酸量PH〈6.5時，轉第2步，繼續水洗；5)當膠中含酸量PH〉-6. 5時，氨泡工序5個小時，最終形成PH值為6. 9~8. 0 的硅膠。
6、 根據權利要求l所述的高純度硅膠的制備過程和方法，其特征是所述氨處理過程后珪膠的SiCb含量為993~99.65%。
7、根據權利要求l所述的高純度硅膠的制備過程和方法，其特征是所述 干燥脫水過程的壓力在0.4~0. 5Mpa之間，烘干溫度為100~140。C。
全文摘要
本發明涉及一種高純度硅膠的制備過程和方法，利用自行創造設計與工藝配套的連續制膠技術和設備，采用硫酸和硅酸鈉為原料，經強化反應，生成硅溶膠，再經老化縮合、水洗脫鹽、氨處理，干燥脫水而制得純度大于99.5％、孔結構性能指標適應性強的高純度硅膠；該方法首先是將硅酸鈉純化，過濾出雜質，將硅酸鈉加水調節到密度為1.28g/cm<sup>3</sup>，其溫度條件在35～38℃，然后將加水調節濃度，使SiO<sub>2</sub>的濃度為22～23％，密度為1.31～1.34g/cm<sup>3</sup>，充分攪拌均勻；最后和濃度為32.5-33.5％的酸溶液在壓力為0.35～0.38MPa、溫度為38℃的條件下制膠，采取單循環反洗方式進行水洗，當膠中含酸量pH＞＝6.7時，氨泡工序3～5個小時，最后經過烘干階段時，壓力控制在0.4～0.5MPa，烘干溫度100～140℃，經過篩選后，最終形成pH值大于6.9的膠塊，SiO<sub>2</sub>含量為99.3～99.65％。
文檔編號C01B33/16GK101591022SQ20091001662
公開日2009年12月2日 申請日期2009年6月29日 優先權日2009年6月29日
發明者喬偉光 申請人:青島中能集團有限公司