專利名稱：一種摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米二氧化鈦粉體的改性方法，具體來說是一種 摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法。
(二)
背景技術：
納米二氧化鈦具有良好的光催化性能，在光催化過程中的吸收波 段主要為紫外光，而太陽光中紫外光所占的比重較小，這在一定程度 上影響了納米二氧化鈦的光催化性能，也制約了納米二氧化鈦在曰常 生活中的應用。為改變這一現狀，提高納米二氧化鈦在太陽光下的光 催化效率，使其走向實際應用，對納米二氧化鈦進行改性，并使在光 催化過程中的吸收波段由紫外光擴大到可見光，拓展其光吸收波段， 提高其光催化性能，改性是必然之路。這方面國內外專家學者也開展 了大量的研究工作，也發表了不少這方面的學術論文。
現有的改性方法多以物理方法或化學方法為主，而將兩種方法有 機結合起來的方法很少見。其中，化學方法改性多在制備納米二氧化 鈦粉體的過程中，經化學方法改性之后，二氧化鈦具有一定程度的晶
格畸變，這是導致其性能發生改變的主要原因之一；而物理方法改性， 多在二氧化鈦粉體制備出來以后，原料多為經過煅燒或熱處理的納米 二氧化鈦粉體或P25。由于納米二氧化鈦經過煅燒后，其結晶程度增加，致使改性過程中鐵和氮僅能進入到納米二氧化鈦顆粒的表面，即 納米顆粒表面的非晶態層內，而很難進入到納米二氧化鈦顆粒的內 部。雖然提高摻雜過程的煅燒溫度有利于鐵和氮等雜質摻入到納米顆 粒的內部，但煅燒溫度升過高又會導致納米二氧化鈦的顆粒長大，從 而影響粉體的納米效應，進而影響改性后二氧化鈦粉體對光的吸收， 以及其光催化性能。上述問題給納米二氧化鈦改性，尤其是物理改性 帶來了 一定的困難，也在很大程度上制約了改性后納米二氧化鈦的性
發明內容
本發明針對上述問題，提出了一種新的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉 體的制備方法，將納米二氧化鈦粉體的制備與改性相結合，在改性過 程中將物理方法與化學方法結合，在不提高粉體煅燒溫度的前提下使 鐵和氮兩種雜質能夠均勻的摻入到二氧化鈦顆粒的內部，并大幅度提 高二氧化鈦的光催化效率。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下將四氯化鈦 原料配制成水溶膠，水溶膠經過老化后加水稀釋并摻入鐵，再加溫使 溶膠水解并產生沉淀，將沉淀物過濾，用水沖洗后干燥，得到摻鐵納 米二氧化鈦粉體，然后將氮鹽與摻鐵納米二氧化鈦粉體混合后進行球 磨，將球磨后的粉體煅燒，冷卻后即得摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體。 具體的， 一種摻鐵摻氮納米二氧化鈦的制備方法，包括如下步驟: (A)按四氯化鈦與純水以1: 1 4的體積比，在0 40'C下將四氯化鈦滴加到純水中，充分攪拌配制成四氯化鈦水溶膠；
(B) 將步驟(A)制得的四氯化鈦水溶膠放置老化；
(C) 控制溫度在0~40°C，往老化后的四氯化鈦水溶膠中加入純水 和水溶性鐵鹽，充分攪拌制得無色透明溶液；所述純水的加入量為老 化后的四氯化鈦水溶膠體積的1 4倍，所加入的水溶性鐵鹽含有的鐵 與四氯化鈦水溶膠中所含的鈦的物質的量比為1: 20 200;
(D) 將步驟(C)得到的無色透明溶液的溫度調至40 6(TC攪拌 0.5~3小時；
(E) 攪拌下將體系溫度上升到65~100°C，保溫并攪拌回流0.5~4 小時，產生沉淀，將得到沉淀物過濾、水洗、干燥即得摻鐵納米二氧 化鈦粉體；
(F) 在室溫條件下，往步驟(E)制得的摻鐵納米二氧化鈦粉體中摻 入氮鹽，并充分球磨；所摻入氮鹽中含有的氮與摻鐵納米二氧化鈦粉 體中所含的鈦的物質的量比為1: 4 12;
(G) 將球磨后的粉體在400 1200。C條件下煅燒0.5~4小時，冷卻 后即得摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體。
下面對上述各步驟的實施進行具體說明。
所述步驟(A)中，四氯化鈦與純水的體積比優選為1: 1.5~2.5， 攪拌溫度優選為0 2(TC。更優選四氯化鈦與純水的體積比為1: 2， 攪拌溫度為0 5"。
所述步驟(B)中，老化時間在2小時至15天均可，優選2 60小 時，進一步優選為8 60小時，更優選為12 48小時。所述步驟(C)中，水溶性鐵鹽一般可選擇氯化鐵、硫酸鐵或硫酸 亞鐵。 一般先將水溶性鐵鹽溶解在純水中得到鐵鹽溶液，然后再將鐵 鹽溶液滴加到老化后的水溶膠中，充分攪拌得無色透明溶液。當然將 可溶性鐵鹽和純水分別加入也可。
步驟(C)中，優選控制純水和水溶性鐵鹽的加入溫度在0 20°C， 更優選在0 5'C。純水的加入量優選為老化后的水溶膠體積的1.5~2.5 倍，所加入的水溶性鐵鹽含有的鐵與四氯化鈦水溶膠中所含的鈦的物 質的量比優選為l: 80 140。更優選純水的加入量為老化后的水溶 膠體積的2倍，所加入的水溶性鐵鹽含有的鐵與四氯化鈦水溶膠中所 含的鈦的物質的量比為1: 100。
所述步驟(D)中，優選調整溶液溫度至50 6(TC攪拌1.5-2.5小時， 更優選調整溶液溫度調至60"C攪拌2小時。
所述步驟(E)中，優選攪拌下將體系溫度上升到90 10(TC，保溫 并攪拌回流1~3小時，沉淀。最優選攪拌下將體系溫度上升到95°C， 保溫并攪拌回流2小時，沉淀。
所述步驟(F)中的氮鹽可選擇氯化銨或硫酸銨。所摻入氮鹽中含 有的氮與摻鐵納米二氧化鈦粉體中所含的鈦的物質的量比優選為1: 6 10，更優選1: 8。球磨時間一般在0.5 4小時，球磨速度每分鐘 300~900轉；優選球磨時間為1.5 3小時，球磨機的轉速每分鐘 400 800轉。更優選球磨時間為2小時，球磨機的轉速每分鐘500 600 轉。
所述步驟(G)中，球磨后的粉體優選在500 100(TC煅燒1 3小時，更優選在60(TC煅燒2小時。
本發明所述的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其技術優
勢主要體現在
(1) 二次摻雜過程只需要一次煅燒， 一方面節約能源，另一方 面可避免多次煅燒導致納米粉體顆粒長大，更好的利用納米顆粒的比
表面效用；
(2) 采用化學方法與物理方法相結合， 一方面可使鐵均勻的進 入到二氧化鈦的晶格結構中，另一方面可使氮均勻分布于納米顆粒表 面層，尤其是非晶化層內。
(3) 摻F^+可很好地將二氧化鈦所產生的光生電子和空穴分離， 提高光催化效率；摻N后，由于N與O在離子半徑、電負性等方面 的差異，導致二氧化鈦內的Ti-O、 O-O和N-O鍵長與正常的上述鍵 長相比發生了變化，導致二氧化鈦的禁帶寬度減小，光的響應波長也 隨之拓展。因此摻鐵摻氮后， 一方面可提高二氧化鈦的光催化效率， 另一方面可拓展其光響應波長，從而大幅度提高光催化性能。
圖1是制備本發明所述摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的工藝流程圖。
圖2是實施例5制得摻鐵摻氮二氧化鈦納米粉體的X射線(XRD)圖。
圖3是摻鐵摻氮二氧化鈦納米粉體的紫外吸收光譜分析結果，其中samplel、 2、 3、 4和5分別對應實施例1、 2、 3、 4和5制得的摻 鐵摻氮二氧化鈦納米粉體。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明的保護范 圍并不限于此。 實施例1
(1) 將一個容量為1000mL三口瓶固定于冰水浴內，取純水 (H20) 300mL裝入三口瓶中；在三口瓶的中間口上安裝冷凝管，利
用自來水冷凝；在三口瓶的一個口上安裝接點式溫度計，以監測并控 制反應體系的溫度；取TiCU300mL裝入干燥的恒壓分液漏斗內，將 恒壓分液漏斗安裝在三口瓶的另一個側口上；在磁力攪拌和冰水浴冷 卻的條件下，打開恒壓分液漏斗的開關，將四氯化鈦溶液緩慢滴入純 水中，通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度 控制在4(TC左右；隨著四氯化鈦的加入，體系的顏色逐漸發生變化， 由無色透明轉變成為淺黃綠色，體系的粘度也逐漸增加，并由溶液轉 變成為膠體狀，待四氯化鈦滴加完畢之后，再持續攪拌0.5小時，此 時混合體系為淺黃綠色溶膠，將其冷卻到室溫后放置老化2小時；
(2) 將四氯化鈦水溶膠放置2小時后，取200mL上述溶膠裝入 800mL的三口瓶內，將三口瓶固定于水浴箱內；在三口瓶的中間口上 安裝冷凝管，利用自來水冷凝；在三口瓶的一個口上安裝接點式溫度 計，以監測并控制反應體系的溫度；按鐵與鈦的物質的量比為1: 20取硫酸鐵，并將氯化鐵在室溫下溶于200mL H20中，并將上述溶液 裝入干燥的恒壓分液漏斗內，將恒壓分液漏斗安裝在三口瓶的另一個 側口上；在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下，打開恒壓分液漏斗的開 關，將水緩慢滴入純水中，通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個 滴加混合過程的溫度控制在40。C左右；隨著純水的加入混合體系由 淺黃綠色逐漸轉變成無色透明，滴加完畢之后再持續攪拌3小時；
(3)將體系的溫度上升到65t:，并將體系溫度穩定在65。C，持 續攪拌，隨著保溫與攪拌時間的延長，產生大量沉淀物，保溫并攪拌 4小時后將沉淀物過濾，用純水沖洗，然后干燥即得摻鐵納米二氧化 鈦粉體；
(5)取一定量的摻鐵納米二氧化鈦粉體，并按氮與鈦的物質的量 比為1: 4取適量氯化銨，混合后裝入球磨機內球磨0.5小時，并將 球磨機的轉速設置在每分鐘300 400轉；
(6)將球磨后的粉體放置于馬弗爐內，升溫到40(TC，保溫4 小時，冷卻后即得摻鐵摻氮的納米二氧化鈦粉體。
實施例2
(1)將一個容量為1000mL三口瓶固定于冰水浴內，取純水 (H20) 400mL裝入三口瓶中；在三口瓶的中間口上安裝冷凝管，利 用自來水冷凝；在三口瓶的一個口上安裝接點式溫度計，以監測并控 制反應體系的溫度；取TiCU150mL裝入干燥的恒壓分液漏斗內，將 恒壓分液漏斗安裝在三口瓶的另一個側口上；在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下，打開恒壓分液漏斗的開關，將四氯化鈦溶液緩慢滴入純 水中，通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度 控制在l(TC左右；隨著四氯化鈦的加入，體系的顏色逐漸發生變化， 由無色透明轉變成為淺黃綠色，體系的粘度也逐漸增加，并由溶液轉 變成為膠體狀，待四氯化鈦滴加完畢之后，再持續攪拌2小時，此時 混合體系為淺黃綠色溶膠，將其冷卻到室溫后放置老化20小時；
(2) 將四氯化鈦水溶膠放置20小時后，取150mL上述溶膠裝 入1000mL的三口瓶內，將三口瓶固定于水浴箱內；在三口瓶的中間 口上安裝冷凝管，利用自來水冷凝；在三口瓶的一個口上安裝接點式 溫度計，以監測并控制反應體系的溫度；按鐵與鈦的摩爾質量比為1: 150取硫酸亞鐵，并將氯化鐵在室溫下溶于400mLH2O中，并將上述 溶液裝入干燥的恒壓分液漏斗內，將恒壓分液漏斗安裝在三口瓶的另 一個側口上；在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下，打開恒壓分液漏斗 的開關，將水緩慢滴入純水中，通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使 整個滴加混合過程的溫度控制在25"C左右；隨著純水的加入混合體 系由淺黃綠色逐漸轉變成無色透明，滴加完畢之后再持續攪拌1.5小 時；
(3) 將體系緩慢升溫到45r，并穩定在45'C，持續攪拌1.5小 時，此時體系的顏色為無色透明；在攪拌的同時將體系溫度升高到 60°C，穩定在6(TC，并再持續攪拌1.5小時，此時體系的顏色仍為無 色透明；
(4) 將體系的溫度上升到9(TC，并將體系溫度穩定在9(TC，并持續攪拌，隨著保溫與攪拌時間的延長，產生大量沉淀物，保溫并攪 拌1.5小時后將沉淀物過濾，用純水沖洗，然后干燥即得摻鐵納米二
氧化鈦粉體；
(5)取一定量的摻鐵納米二氧化鈦粉體，并按氮與鈦的物質的量
比為l: IO取適量硫酸銨，混合后裝入球磨機內球磨1小時，并將球
磨機的轉速設置在每分鐘700~800轉；
(6)將球磨后的粉體放置于馬弗爐內，升溫到700。C，保溫1.5 小時，冷卻后即得摻鐵摻氮的納米二氧化鈦粉體。
實施例3
(1 )將一個容量為100mL三口瓶固定于冰水浴內，取純水(&0) 400mL裝入三口瓶中；在三口瓶的中間口上安裝冷凝管，利用自來水 冷凝；在三口瓶的一個口上安裝接點式溫度計，以監測并控制反應體 系的溫度；取TiCU100mL裝入干燥的恒壓分液漏斗內，將恒壓分液 漏斗安裝在三口瓶的另一個側口上；在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件 下，打開恒壓分液漏斗的開關，將四氯化鈦溶液緩慢滴入純水中，通 過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度控制在 (TC左右；隨著四氯化鈦的加入，體系的顏色逐漸發生變化，由無色 透明轉變成為淺黃綠色，體系的粘度也逐漸增加，并由溶液轉變成為 膠體狀，待四氯化鈦滴加完畢之后，再持續攪拌4小時，此時混合體 系為淺黃綠色溶膠，將其冷卻到室溫后放置老化60小時；
(2)將四氯化鈦水溶膠放置60小時后，取100mL上述溶膠裝入1000mL的三口瓶內，將三口瓶固定于水浴箱內；在三口瓶的中間 口上安裝冷凝管，利用自來水冷凝；在三口瓶的一個口上安裝接點式 溫度計，以監測并控制反應體系的溫度；按鐵與鈦的摩爾質量比為1: 200取氯化鐵，并將氯化鐵在室溫下溶于400mLH2O中，并將上述溶 液裝入干燥的恒壓分液漏斗內，將恒壓分液漏斗安裝在三口瓶的另一 個側口上；在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下，打開恒壓分液漏斗的 開關，將水緩慢滴入純水中，通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整 個滴加混合過程的溫度控制在(TC左右；隨著純水的加入混合體系由 淺黃綠色逐漸轉變成無色透明，滴加完畢之后再持續攪拌0.5小時；
(3) 將體系緩慢升溫到50。C，并穩定在5(TC，持續攪拌1小時， 此時體系的顏色為無色透明；在攪拌的同時將體系溫度升高到60°C， 穩定在60°C，并再持續攪拌0.5小時，此時體系的顏色仍為無色透明；
(4) 將體系的溫度上升到100°C，并將體系溫度穩定在10(TC， 并持續攪拌，隨著保溫與攪拌時間的延長，產生大量沉淀物，保溫并 攪拌0.5小時后將沉淀物過濾，用純水沖洗，然后干燥即得慘鐵納米 二氧化鈦粉體；
(5)取一定量的摻鐵納米二氧化鈦粉體，并按氮與鈦的物質的量 比為h 12取適量硫酸銨，混合后裝入球磨機內球磨4小時，并將球 磨機的轉速設置在每分鐘800 900轉；
(6)將球磨后的粉體放置于馬弗爐內，升溫到120(TC，保溫0.5 小時，冷卻后即得慘鐵摻氮的納米二氧化鈦粉體。實施例4
(1 )將一個容量為800mL三口瓶固定于冰水浴內，取純水(H20) 400mL裝入三口瓶中；在三口瓶的中間口上安裝冷凝管，利用自來水 冷凝；在三口瓶的一個口上安裝接點式溫度計，以監測并控制反應體 系的溫度；取TiCU200mL裝入干燥的恒壓分液漏斗內，將恒壓分液 漏斗安裝在三口瓶的另一個側口上；在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件 下，打開恒壓分液漏斗的開關，將四氯化鈦溶液緩慢滴入純水中，通 過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度控制在 2(TC左右；隨著四氯化鈦的加入，體系的顏色逐漸發生變化，由無色 透明轉變成為淺黃綠色，體系的粘度也逐漸增加，并由溶液轉變成為 膠體狀，待四氯化鈦滴加完畢之后，再持續攪拌3小時，此時混合體 系為淺黃綠色溶膠，將其冷卻到室溫后放置老化48小時；
(2)將四氯化鈦水溶膠放置48小時后，取200mL上述溶膠裝 入800mL的三口瓶內，將三口瓶固定于水浴箱內；在三口瓶的中間 口上安裝冷凝管，利用自來水冷凝；在三口瓶的一個口上安裝接點式 溫度計，以監測并控制反應體系的溫度；按鐵與鈦的摩爾質量比為1: IOO取氯化鐵，并將氯化鐵在室溫下溶于400mL H20中，并將上述溶 液裝入干燥的恒壓分液漏斗內，將恒壓分液漏斗安裝在三口瓶的另一 個側口上；在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下，打開恒壓分液漏斗的 開關，將水緩慢滴入純水中，通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整 個滴加混合過程的溫度控制在4(TC左右；隨著純水的加入混合體系 由淺黃綠色逐漸轉變成無色透明，滴加完畢之后再持續攪拌60分鐘；G)將體系緩慢升溫到35"C，并穩定在35。C，持續攪拌1.5小時， 此時體系的顏色為無色透明；在攪拌的同時將體系溫度升高到50°C， 穩定在5(TC，并再持續攪拌2小時，此時體系的顏色仍為無色透明；
(4) 將體系的溫度上升到90。C，隨著溫度的上升，體系由無色透 明的溶液很快轉變成為帶紫紅色色調的乳白色混濁液，將體系溫度穩 定在90°C，并持續攪拌，隨著保溫與攪拌時間的延長，產生大量沉 淀物，保溫并攪拌3小時后將沉淀物過濾，用純水沖洗，然后干燥即 得納米摻鐵二氧化鈦粉體；
(5) 取一定量的摻鐵納米二氧化鈦粉體，并按氮與鈦的摩爾質量 比為l: 12取適量硫酸銨，混合后裝入球磨機內球磨2小時，并將球 磨機的轉速設置在每分鐘700-800轉。
(6)將球磨后的粉體放置于馬弗爐內，升溫到600°C，保溫2 小時，冷卻后即得摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體。
(1 )將一個容量為500mL三口瓶固定于冰水浴內，取純水(H20) 200mL裝入三口瓶中；在三口瓶的中間口上安裝冷凝管，利用自來水 冷凝；在三口瓶的一個口上安裝接點式溫度計，以監測并控制反應體 系的溫度；取TiCU100mL裝入干燥的恒壓分液漏斗內，將恒壓分液 漏斗安裝在三口瓶的另一個側口上；在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件 下，打開恒壓分液漏斗的開關，將四氯化鈦溶液緩慢滴入純水中，通 過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整個滴加混合過程的溫度控制在2(TC左右；隨著四氯化鈦的加入，體系的顏色逐漸發生變化，由無色 透明轉變成為淺黃綠色，體系的粘度也逐漸增加，并由溶液轉變成為 膠體狀，待四氯化鈦滴加完畢之后，再持續攪拌2小時，此時混合體 系為淺黃綠色溶膠，將其冷卻到室溫后放置老化12小時；
(2) 將四氯化鈦水溶膠放置12小時后，取100mL上述溶膠裝 入500mL的三口瓶內，將三口瓶固定于水浴箱內；在三口瓶的中間 口上安裝冷凝管，利用自來水冷凝；在三口瓶的一個口上安裝接點式 溫度計，以監測并控制反應體系的溫度；按鐵與鈦的摩爾質量比為1: 120取氯化鐵，并將氯化鐵在室溫下溶于200mL H20中，并將上述溶 液裝入干燥的恒壓分液漏斗內，將恒壓分液漏斗安裝在三口瓶的另一 個側口上；在磁力攪拌和冰水浴冷卻的條件下，打開恒壓分液漏斗的 開關，將水緩慢滴入純水中，通過控制滴加速度和冰水浴的溫度使整 個滴加混合過程的溫度控制在3(TC左右；隨著純水的加入混合體系 由淺黃綠色逐漸轉變成無色透明，滴加完畢之后再持續攪拌30分鐘；
(3) 將體系緩慢升溫到40°C，并穩定在40°C，持續攪拌1小時， 此時體系的顏色為無色透明；在攪拌的同時將體系溫度升高到60°C， 穩定在6(TC,并再持續攪拌l小時，此時體系的顏色仍為無色透明；
(4) 將體系的溫度上升到95'C，隨著溫度的上升，體系由無色 透明的溶液很快轉變成為帶紫紅色色調的乳白色混濁液，將體系溫度 穩定在95°C，并持續攪拌，隨著保溫與攪拌時間的延長，產生大量 沉淀物，保溫并攪拌2小時后將沉淀物過濾，用純水沖洗，然后干燥 即得摻鐵納米二氧化鈦粉體；(5) 取一定量的摻鐵納米二氧化鈦粉體，并按氮與鈦的物質的量 比為l: IO取適量硫酸銨，混合后裝入球磨機內球磨3小時，并將球
磨機的轉速設置在每分鐘500-600轉；
(6) 將球磨后的粉體放置于馬弗爐內，升溫到600°C，保溫2小 時，冷卻后即得摻鐵摻氮的納米二氧化鈦粉體。
權利要求
1、一種摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于所述制備方法包括如下步驟(A)按四氯化鈦與純水以1∶1～4的體積比，在0～40℃下將四氯化鈦滴加到純水中，充分攪拌配制成四氯化鈦水溶膠；(B)將步驟(A)制得的四氯化鈦水溶膠放置老化；(C)控制溫度在0～40℃，往老化后的四氯化鈦水溶膠中加入純水和水溶性鐵鹽，充分攪拌制得無色透明溶液；所述純水的加入量為老化后的四氯化鈦水溶膠體積的1～4倍，所加入的水溶性鐵鹽含有的鐵與四氯化鈦水溶膠中所含的鈦的物質的量比為1∶20～200；(D)將步驟(C)得到的無色透明溶液的溫度調至40～60℃攪拌0.5～3小時；(E)攪拌下將體系溫度上升到65～100℃，保溫并攪拌回流0.5～4小時，產生沉淀，將得到沉淀物過濾、水洗、干燥即得摻鐵納米二氧化鈦粉體；(F)在室溫條件下，往步驟(E)制得的摻鐵納米二氧化鈦粉體中摻入氮鹽，并充分球磨；所摻入氮鹽中含有的氮與摻鐵納米二氧化鈦粉體中所含的鈦的物質的量比為1∶4～12；(G)將球磨后的粉體在400～1200℃條件下煅燒0.5～4小時，冷卻后即得摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體。
2、 如權利要求1所述的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其 特征在于所述步驟(A)中四氯化鈦與純水的體積比為1: 1.5~2.5，攪拌溫度為0 20°C。
3、 如權利要求1所述的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其 特征在于所述步驟(B)中的老化時間為2 60小時。
4、 如權利要求1所述的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其 特征在于所述步驟(C)中的水溶性鐵鹽為氯化鐵、硫酸鐵或硫酸亞鐵。
5、 如權利要求1所述的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其 特征在于所述步驟(C)中，控制純水和水溶性鐵鹽的加入溫度在 0 20°C，純水的加入量為老化后的水溶膠體積的1.5~2.5倍，所加入 的水溶性鐵鹽含有的鐵與四氯化鈦水溶膠中所含的鈦的物質的量比 為1: 80~140。
6、 如權利要求1所述的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其 特征在于所述步驟(D)中，調整溶液溫度至50 60'C攪拌1.5 2.5小時。
7、 如權利要求1所述的慘鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其 特征在于所述步驟(E)中，攪拌下將體系溫度上升到90 10(TC，保溫 并攪拌回流1 3小時。
8、 如權利要求1所述的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其 特征在于所述步驟(F)中的氮鹽為氯化銨或硫酸銨。
9、 如權利要求1所述的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其 特征在于所述步驟(F)中，所摻入氮鹽中含有的氮與掾鐵二氧化鈦粉 體中所含的鈦的物質的量比為1: 6 10，球磨時間為1.5 3小時。
10、 如權利要求1所述的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，其 特征在于所述步驟(G)中，球磨后的粉體在500 100(TC煅燒1 3小時。
全文摘要
本發明公開了一種摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體的制備方法，該制備方法為將四氯化鈦原料配制成水溶膠，水溶膠經過老化后加水稀釋并摻入水溶性鐵鹽，再加溫使溶膠水解并產生沉淀，將沉淀物過濾，用水沖洗后干燥，得到摻鐵納米二氧化鈦粉體，然后將氮鹽與摻鐵納米二氧化鈦粉體混合后進行球磨，將球磨后的粉體煅燒，冷卻后即得摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體。本發明所述制備方法，采用化學方法與物理方法相結合，一方面可使鐵均勻的進入到二氧化鈦的晶格結構中，另一方面可使氮均勻分布于納米顆粒表面層，尤其是非晶化層內。制得的摻鐵摻氮納米二氧化鈦粉體，一方面可提高二氧化鈦的光催化效率，另一方面可拓展其光響應波長，從而大幅度提高光催化性能。
文檔編號C01G23/00GK101475214SQ200910002490
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月23日 優先權日2008年10月21日
發明者李國華 申請人:浙江工業大學