專利名稱：一種制備半導體材料納米結構氮化鋁的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備半導體納米材料的制備方法，具體地說是一種用氮氣作 為氮源制備出氮化鋁的納米材料。
背景技術：
隨著電子科技的高速發展，納米材料的應用范圍越來越廣泛，其中納米帶是 制作納米器件的關鍵材料。而納米帶具有更高的表面積比，并且氮化鋁有高達 6. 2ev的帶隙和很大的激子束縛能，所以氮化鋁的納米帶在彈性脈沖波傳感器、 納米機械共振器和場發射二極管有很好的應用前景。目前已經有很多生產氮化鋁 納米材料的方法，例如氯化物分解法、碳高溫還原法、氣體還原氮化法和氣象
沉積法。其中，碳高溫還原法需要很高的溫度；氣象沉積法對收集生成物的基地
有很高的要求，而且不能大量形成；氯化物分解法和氣體還原氮化法則是需要氨 氣作為氮源，這樣試驗具有一定的危險性，且對環境也有很大的污染。因此，現 有的制備方法都需要很高的生產成本。
發明內容
本發明的目的是提供一種反應速度快、成本低、無污染的制備氮化鋁納米帶 的方法。
本發明的目的是通過以下技術方案來實現的-
一種制備半導體材料納米帶結構氮化鋁的方法，其特征在于它包括以下步
驟
A) 將鋁粉研磨至顆粒直徑在1微米和50納米之間；
B) 將研磨好的粉末放置在反應管內，通入氮氣，氮氣經過干燥，氣流在 20sccm到300sccm之間；干燥氮氣所用的氣體干燥劑可以是濃硫酸或氧化鈣或 硫酸鈣；反應管應選用耐高溫管，可以是石英管或剛玉管。
C) 用加熱裝置對反應管進行加熱，使氮氣和鋁粉產生的蒸汽進行反應；加 熱溫度為700~1200°C，加熱時間為30分鐘到5個小時。
D) 經過反應后，在放原材料的地方生成大量的氮化鋁納米帶，氮化鋁納米 帶頂端直徑為10nm，下端直徑為10(T200nm，長度為5 7微米。
本發明中，金屬鋁可以放在任何在氮氣氛下的高溫環境中，只要是鋁蒸汽和 氮氣充分接觸就可以在原位形成大量的氮化鋁納米帶結構。
本發明利用A1和N2做原料，在蒸汽反應中，反應溫度是70(Tl20(rC，在通過氮氣流在20sccm到300sccm之間的情況下經過30分鐘就可以形成氮化鋁的納米 帶結構。與現有技術相比，本發明的優點是1、進行的是原位生長，不需要任 何的基底，能簡便的收集大量的純生成物而不引進任何的其他的化合物，溫度不 高；2、反應時間短，由于首次采用氮氣作為氮源，所以沒有任何的環境污染和 危險性，成本很低。
本發明所述的制備氮化鋁納米帶的方法簡單快速，對環境沒有任何的污染。
圖l是本發明的示意圖2是本發明制得的氮化鋁納米帶的X射線衍射圖 圖3是本發明制得的氮化鋁納米帶的掃描電鏡圖； 圖4是本發明制得的氮化鋁納米帶的透射電鏡圖
圖5是氮化鋁納米帶的紫外陰極射線法光譜與商用氮化鋁進行比較的示意圖。
具體實施例方式
一種本發明所述的制備半導體材料納米結構氮化鋁的方法，制備過程在反應 管中完成，反應管是石英管，也可以是剛玉管或是其他耐高溫管，具體包括以下 步驟
首先將鋁粉研磨至顆粒直徑在1微米和50納米之間。
將研磨好的粉末放置在反應管內，通入氮氣，氮氣經過干燥，氮氣流在 20sccm到300sccm之間；干燥氮氣所用的氣體干燥劑可以是濃硫酸或氧化鈣或 硫酸鈣。
用加熱裝置對反應管進行加熱，使氮氣和鋁粉產生的蒸汽進行反應；加熱'溫 度為700 1200°C,加熱時間為30分鐘到5個小時。
經過反應后，在放原材料的地方生成大量的氮化鋁納米帶，氮化鋁納米帶頂 端直徑為10nm,下端直徑為100 200nm,長度為5~7微米。
由以上制備方法的示意圖見附圖1，其中，鋁粉1放置在加熱裝置電爐2內， 氮氣(N2)通過氣體干燥劑3后進入電爐2內，在700 1200'C與鋁粉1反應，得 到氮化鋁納米帶。
得到的氮化鋁納米帶的X射線衍射圖見附圖2，該納米帶的掃描電鏡圖見附 圖3，其透射電鏡圖見附圖4。得到的氮化鋁納米帶的陰極射線法光譜與普通商業氮化鋁的管普比較圖見附圖5。氮化鋁納米帶材料是制作納米器件的關鍵材 料，同時通過和商用氮化鋁的比較，可以看出本發明制作出的氮化鋁的納米帶既 有很強的紫外陰極射線發光峰，因此該材料在制作紫外發光材料或半導體材料中 有廣泛的應用。
權利要求
1、一種制備半導體材料納米帶結構氮化鋁的方法，其特征在于它包括以下步驟A)將鋁粉研磨至顆粒直徑在50納米和1微米之間；B)將研磨好的粉末放置在反應管內，通入干燥的氮氣；C)對反應管進行加熱，使氮氣和鋁粉產生的蒸汽進行反應；D)反應后，則在放原材料的地方生成大量的氮化鋁納米帶。
2、 根據權利要求1所述的制備半導體材料納米帶結構氮化鋁的方法，其特 征是步驟B)中的反應管是耐高溫的石英管或剛f玉管。
3、 根據權利要求1所述的制備半導體材料納米帶結構氮化鋁的方法，其特 征是步驟B)中通入的氮氣流量在20sccm到300sccm之間。
4、 根據權利要求1所述的制備半導體材料納米帶結構氮化鋁的方法，其特 征是步驟B)中干燥氮氣所用的氣體干燥劑是濃硫酸或氧化鈣或硫酸鈣。
5、 根據權利要求1所述的制備半導體材料納米帶結構氮化鋁的方法，其特 征是步驟C)中，用加熱裊置對反應管進行加熱，加熱溫度為700 1200'C，加 熱時間為30分鐘到5個小時。
6、 根據權利要求1所述的制備半導體材料納米帶結構氮化鋁的方法，其特 征是步驟D)中得到的氮化鋁納米帶頂端直徑為10nm，下端直徑為100 200nm, 長度為5 7微米。
全文摘要
本發明公開了一種快速制備半導體材料納米帶的方法，首先將Al粉末研磨至50nm~1000nm，將研磨好的粉末放置在反應管內，然后將干燥過的氮氣吹入反應管中，再對反應管進行加熱，在700~1200℃下Al就會和氮氣反應，在原位收集生成物就得到大量氮化鋁納米帶。本發明首次用氮氣取代氨氣做源生成氮化鋁的納米結構，而且反應時間短，溫度低，成本少，對環境沒有污染。該納米結構因為其特殊的形貌而具有更廣泛的用途。通過和商用氮化鋁的比較發現本發明所制作的納米材料有很強的紫外陰極射線發光。本發明是一種具有極大經濟價值和使用價值的納米材料的制備方法，市場前景廣闊。
文檔編號C01B21/00GK101456543SQ20081024333
公開日2009年6月17日 申請日期2008年12月26日 優先權日2008年12月26日
發明者李春磊, 楊紹光 申請人:南京大學