專利名稱：一種用黃磷爐渣制取高質量白炭黑的方法
技術領域：
本發明屬化工廢棄物利用技術領域，具體地說是一種工業生產中的黃磷爐渣制取高質量 白炭黑的方法。
背景技術：
黃磷爐渣是電爐法采用磷礦石、硅石、焦炭等原料生產黃磷時產出的固體廢棄物，工業 上每生產1噸黃磷可產出8 10噸爐渣，根據我國目前黃磷的生產現狀，我國黃磷企業每年 產出黃磷爐渣約600 700萬噸。黃磷爐渣從電爐中排放時經過水淬，粒度在0.5 1.5 mm 之間，而黃磷企業大多分布在地廣人稀與磷礦山較接近的地區，坡度大，雨水集中，遇有暴 雨，大量的磷渣隨雨水而流至低洼河流形成沉淀，帶來阻礙河流、提高河床等危害。同時， 黃磷爐渣中含有P、 F、 Fe、 Al、 Mg等有害元素，很容易造成對地表水資源及河流水資源的 污染，危及徑流地區群眾、牲畜的生命安全。目前，黃磷爐渣主要用于生產硅鈣肥、水泥、 磚等，利用率低，產品價值低。目前采用黃磷爐渣生產白炭黑的方法主要是采用鹽酸浸出黃 磷爐渣，經堿溶、酸沉析工藝得到白炭黑和氯化鈣產品，其中氯化鈣應用市場有限，銷售困 難，且白炭黑生產工藝復雜。
發明內容
本發明的目的在于提供一種利用工業廢棄物黃磷爐渣生產具有較高價值的化工產品高 質量白炭黑的方法，實現了廢物利用，循環經濟、節能減排。
本發明是這樣實現的在燒杯中加入濃度為25%或40 45%的濕法磷酸并配制成磷酸濃 度為25 40%的溶液，在常溫不斷攪拌的條件下加入經研細至一100目的黃磷爐渣，每100ml 磷酸溶液加入10 20g黃磷爐渣，在自然溫度條件下攪拌反應0. 5 2. 0小時后，固液分離 并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為5 10%的硝酸溶液，使固液比為1: 3 8，于 70 95"C的溫度下攪拌反應2.0 4.0小時后過濾并洗滌至中性，然后經干燥，在700 900 'C溫度下煅燒0.5 1.0小時，取出冷卻，研細得白炭黑產品。
本發明利用黃磷爐渣富含CaO和Si02，可用于生產含鈣和含硅產品的特性，開發出一條 利用黃磷爐渣中含有的主要成分Si和Ca，生產目前市場需求很大的白炭黑產品，同時可副 產磷酸氫鈣產品。本發明采用濕法磷酸浸出黃磷爐渣，經精制可直接得到質量優質的白炭黑
產品，同時可副產磷酸氫鈣產品，不僅可以充分利用工業廢棄物黃磷爐渣，為黃磷爐渣的利 用開發一條新的應用途徑，變廢為寶，降低環境污染，而且可以降低白炭黑的生產成本，節 約資源。
具體實施方式
實施例1:
在燒杯中加入濃度為25 %的濕法磷酸300ml，在常溫不斷攪拌的條件下加入經研細至一 100目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度400rpm的條件下攪拌反應1. 0小時后，固 液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為6 %的硝酸溶液，使固液比為1: 3，在 70'C的溫度下攪拌反應4小時后過濾并洗滌至中性，然后經干燥，在70(TC溫度下煅燒0. 5 小時，取出冷卻，研細得白炭黑樣品，該樣品經分析，含Si0291.3 %、白度為Wj=89 %， 比表面積為203m7g。
實施例2:
在燒杯中加入濃度為25 %的濕法磷酸400ml，在常溫不斷攪拌的條件下加入經研細至一 100目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度300rpm的條件下攪拌反應0. 5小時后，固 液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為8 %的硝酸溶液，使固液比為1: 5，在 75'C的溫度下攪拌反應3. 5小時后過濾并洗滌至中性，然后經干燥，在75(TC溫度下煅燒0. 5 小時，取出冷卻，研細得白炭黑樣品，該樣品經分析，含Si0294.7X、白度為Wj=91%， 比表面積為207m7g。
實施例3:
在燒杯中加入濃度為45 %的濕法磷酸150ml，加水稀釋到250ml后，在常溫不斷攪拌的 條件下加入經研細至一IOO目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度350rpm的條件下攪 拌反應1.0小時后，固液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為5 %的硝酸溶液， 使固液比為l: 7，在8(TC的溫度下攪拌反應3.5小時后過濾并洗滌至中性，然后經干燥， 在80(TC溫度下煅燒1小時，取出冷卻，研細得白炭黑樣品，該樣品經分析，含Si0296. 1 %、 白度為93 %，比表面積為217mVg。
實施例4:
在燒杯中加入濃度為45y。的濕法磷酸200ml，加水稀釋到250ml后，在常溫不斷攪拌的 條件下加入經研細至一IOO目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度450rpm的條件下攪 拌反應1.0小時后，固液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為7 %的硝酸溶液，
使固液比為l: 8，在85'C的溫度下攪拌反應3小時后過濾并洗滌至中性，然后經干燥，在 850'C溫度下煅燒0.5小時，取出冷卻，研細得白炭黑樣品，該樣品經分析，含510298.3%、 白度為93 %，比表面積為212m7g。 實施例5:
在燒杯中加入濃度為45y。的濕法磷酸200ml，加水稀釋到250ml后，在常溫不斷攪拌的 條件下加入經研細至一IOO目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度500rpm的條件下攪 拌反應0.8小時后，固液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為8 %的硝酸溶液， 使固液比為1: 6，在9CTC的溫度下攪拌反應3小時后過濾并洗滌至中性，然后經干燥，在 90(TC溫度下煅燒0.5小時，取出冷卻，研細得白炭黑樣品，該樣品經分析，含Si0297.8。/。、 白度為95 %，比表面積為208m7g。
實施例6:
在燒杯中加入濃度為45 %的濕法磷酸200ml，加水稀釋到300ml后，在常溫不斷攪拌的 條件下加入經研細至一IOO目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度400rpm的條件下攪 拌反應1.0小時后，固液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為10 %的硝酸溶液， 使固液比為l: 4，在95'C的溫度下攪拌反應2小時后過濾并洗滌至中性，然后經干燥，在 90(TC溫度下煅燒0.5小時，取出冷卻，研細得白炭黑樣品，該樣品經分析，含310298.7%、 白度為94 %，比表面積為195m7g。
權利要求
1. 一種用黃磷爐渣制取高質量白炭黑的方法，其特征在于用濕法磷酸配制成磷酸濃度為25～40％的溶液，在常溫不斷攪拌的條件下加入經研細至—100目的黃磷爐渣，每100ml磷酸溶液加入10～20g黃磷爐渣，在自然溫度條件下攪拌反應0.5～2.0小時后，固液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為5～10％的硝酸溶液，使固液比為13～8，于70～95℃的溫度下攪拌反應2.0～4.0小時后過濾并洗滌至中性，然后經干燥，在700～900℃溫度下煅燒0.5～1.0小時，取出冷卻，研細得白炭黑產品。
2.根據權利要求1所述的用黃磷爐渣制取高質量白炭黑的方法，其特征在于所說的 黃磷爐渣是指工業上采用高溫電爐法生產黃磷時產出的、經水淬得到的固體廢渣。
3. 根據權利要求l所述的用黃磷爐渣制取高質量白炭黑的方法，其特征在于濕法磷 酸是指采用硫酸萃取磷礦得到的濕法磷酸。
4. 根據權利要求1所述的用黃磷爐渣制取高質量白炭黑的方法，其特征在于攪拌速度 為200 500rpm。
全文摘要
本發明是一種用黃磷爐渣制取高質量白炭黑的方法。該方法采用濕法磷酸浸提黃磷爐渣，然后經分離、洗滌、精制、干燥、煅燒得到高質量的白炭黑產品，濕法磷酸浸提工藝條件為溫度為室溫，磷酸濃度為25～40％，浸提時間0.5～2.0小時，攪拌速度為200～500轉/分，黃磷爐渣的粒度全部過100目。該產品廣泛應用于橡膠、涂料、油墨、醫藥、造紙、食品、化妝品、化學、機械拋光等行業。本發明不僅可以充分利用工業廢棄物黃磷爐渣，為黃磷爐渣的利用開發一條新的應用途徑，變廢為寶，降低環境污染，而且可以降低白炭黑的生產成本，節約資源。
文檔編號C01B33/113GK101381082SQ20081023345
公開日2009年3月11日 申請日期2008年10月17日 優先權日2008年10月17日
發明者夏舉佩, 李國斌, 毅 蘇 申請人:昆明理工大學