專利名稱：超細氧化銀的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種超細氧化銀的制備方法。
背景技術：
現有技術中超細氧化銀的生產，主要是硝酸銀與堿反應，通過適當的有機分 散劑調整氧化銀的粒度。存在的主要問題是1、氧化銀的粒度達不到不同行業 的要求，在用銀的電子元器件生產中，氧化銀顆粒度的大小直接影響所制備的氧 化銀漿的質量和絲印的費用，進而影響電子元器件的質量。2、氧化銀顆粒不均 勻、不規則，進而導致氧化銀漿的涂層不均勻，影響導電效果，增加成本費用。 3、松裝密度和振實密度小，達不到要求。
發明內容
為解決現有技術存在的上述缺陷，本發明的目的在于提供一種超細氧化銀的 制備方法。該方法可以實現批量生產，且能夠實現產品完全球形化，提高球形圓
整度，生產出0.2 5Mm范圍內可控的不同粒徑的超細氧化銀。
為實現上述發明目的，本發明制備超細氧化銀是通過以下過程實現的 (1)、試劑的制備
A、 配制硝酸銀溶液，調整硝酸銀質量濃度為20%;
B、 配制分散劑溶液取硝酸銀質量0.5-3%的分散劑固體，配成1_10%。濃 度的水溶液；
C、 配制乳化劑溶液取硝酸銀質量5-15%的乳化劑，加適量去離子水配成 乳化劑溶液；
D、 配制堿溶液取硝酸銀質量20-40%的固體氫氧化鈉，配成10-20%濃度 的水溶液；E、配制表面處理劑溶液取硝酸銀質量O. 1-3%的表面處理劑固體，配成濃 度為O. 1-3%的酒精溶液；
(2) 、將分散劑溶液和乳化劑溶液加入硝酸銀溶液中，并攪拌均勻，配成硝 酸銀混合溶液；
(3) 、將硝酸銀混合溶液緩慢滴加到堿溶液中，并不斷攪拌，反應溫度控制 在45。C以下；
(4) 、反應結束后，用去離子水洗滌沉淀物至中性，再用無水乙醇洗1 2
遍；
(5) 、用表面處理劑溶液將洗滌物調成糊狀，靜置10-60分鐘，再用無水乙 醇洗凈，過濾；
(6) 、將過濾后的反應物在5(TC下真空烘干，即得0.2 5Wii不同粒徑的超 細氧化銀。
所述堿溶液可以是氫氧化鈉溶液或氫氧化胺溶液或碳酸鈉溶液的一種； 所述分散劑可以是聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯吡咯浣酮(PVP)或烷基硫醇(RSH) 的一種；
所述乳化劑可以是三乙醇胺或乙醇胺或二乙醇胺或六次甲基四胺或灑石酸 鹽或EDTA的一種；
所述表面處理劑可以是苯并三氮唑或硬脂酸鈉的一種。
采用上述技術方案的有益效果是該超細氧化銀制備方法較為簡便的制得超
細氧化銀顆粒，其顆粒大小在0.2 5Wn之間，顆粒穩定性好，較少團聚，粒度 分布窄，且粒度可隨制備方法的變化而控制。由于采用有機分散劑，有效解決了 共沉淀中沉淀出的顆粒易長大以及一次顆粒易于團聚的問題。硝酸銀溶液滴入氫 氧化鈉溶液中，使反應濃度得到稀釋，低濃度的硝酸銀與氫氧化鈉相遇，發生快 速沉淀反應，因而生成的氧化銀粒度細小，通過控制反應溫度，可以調整氧化銀
圖1為激光粒度檢測儀測試本方法制備的超細氧化銀體積積累分布圖,
具體實施例方式
實施例1:
超細氧化銀制備方法按下述工藝步驟操作 1、試劑的制備
A稱取分析純硝酸銀30g，加去離子水150ml，配成硝酸銀溶液； B稱取聚乙烯醇O. 15g，加去離子水40ml，配制成分散劑溶液； C量取三乙醇胺3ml，加去離子水100ml，配成乳化劑溶液；
粒徑大小。該方法可以實現批量生產，且能夠實現產品完全球形化，提高球形圓 整度，生產出0.2 5Mm范圍內可控的不同粒徑的超細氧化銀。
下面通過激光粒度檢測儀測試報告，說明用該制備方法的可行性。
JL-1166型激光粒度儀測試報告
試樣名稱 試樣編號 試瓶名稱 操作人員 濃度 衷面積/休積: 測試日期
080704千燥后 080704
全酒賴
50
232219 cm2/cm3 2008-07-05 15:16:51
累積10%粒徑
累積50%粒徑
累積90^粒徑
累積97%粒徑
平均粒徑
Mode
體積累積分布頻度分布 粒徑體積累積分布頻度分布 粒徑體積累積分布頻度分布
(%)(%)(一m)(%)(%)(|jm)(%)(%)
1.291.293.21 oaoo0.0011.0涵.000.00
40.6539.363.4皿oo0.0012.0100.000.00
77.5936-943.6100.000.0013.010000000
96.4018.813.8淮oo0.0014.0泄OO0.00
■ 0。3.604.0徵oo0.0015—0100.00aoo
100.000.004.2做oo0.00化.o100.00aoo
■ 000.004.4靈oo0-0017.0100.00aoo
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涵OO0.004.8皿oo0.0019.0100.000.00
纖OO0-005-0100.000.0020.0敏ooaoo
100.000.005.5■■000.0021.0100.00aoo
簡.OOO.OD6-0徵oo0.00220■ 000.00
擺.OO0.006.5100.000.00230100.00aoo
100000.007.0100.000.0024.0泄ooaoo
■ ■000.007.5100,000.0025.0100.000.00
100.000.008.0100.000.0026.0100.00(]■00
靈oo0,008.5纖oo0.0027.0100.000.00
靈oo0.009.0皿oo0.0028.0淮ooaoo
揚.oo0.009.5徹oo0.0029.0擺.oo0.00
100.000.0010-0纖oo0.0030.0100.000.00
1 2 3 4 2 f
〕5
粒3D稱取固體氫氧化鈉10g，加去離子水50ml，配成氫氧化鈉溶液； E稱取表面處理劑苯并三氮唑lg，用無水乙醇100ml，配成表面處理劑的酒 精溶液；
2、 將硝酸銀、分散劑、乳化劑混合溶液攪拌均勻，配成硝酸銀混合溶液；
3、 將氫氧化鈉溶液放入帶冷卻水夾套的反應器中，在攪拌情況下，將硝酸 銀混合溶液緩慢滴加到氫氧化鈉溶液中，并不斷攪拌，轉速為80轉/分鐘，溫度 控制在35'C。反應結束后，繼續攪拌10分鐘；
4、 得到的反應物用去離子水反復洗滌至中性(PH值為7左右)，將反應物過 濾后，用無水乙醇洗滌2遍，濾干；
5、 用表面處理劑的酒精溶液將上述反應物調成糊狀，靜置30分鐘，再用無 水乙醇清洗干凈反應物；
6、 將所得反應物放入真空烘箱，在5(TC溫度環境下烘干，即得到成品超細 氧化銀。
實施例2:
超細氧化銀制備方法按下述工藝步驟操作
1、 試劑的制備
A稱取分析純硝酸銀30g，加去離子水150ml，配成硝酸銀溶液； B稱取聚乙烯醇0.9g，加去離子水400ml，配制成分散劑溶液； C量取三乙醇胺4.5ml，加去離子水300ml，配成乳化劑溶液； D稱取固體氫氧化鈉12g，加去離子水60ml，配成氫氧化鈉溶液； E稱取表面處理劑苯并三氮唑0.3g，用無水乙醇30ml，配成表面處理劑的酒 精溶液；
2、 將硝酸銀、分散劑、乳化劑混合溶液攪拌均勻，配成硝酸銀混合溶液；3、 將氫氧化鈉溶液放入帶冷卻水夾套的反應器中，在攪拌情況下，將硝酸 銀混合溶液緩慢滴加到氫氧化鈉溶液中，并不斷攪拌，轉速為80轉/分鐘，溫度
控制在44'C，反應結束后，繼續攪拌10分鐘；
4、 得到的反應物用去離子水反復洗漆至中性(PH值為7左右)，將反應物過 濾后，用無水乙醇洗滌2遍，濾干；
5、 用表面處理劑的酒精溶液將上述反應物調成糊狀，靜置60分鐘，再用無 水乙醇清洗千凈反應物；
6、 將所得反應物放入真空烘箱，溫度為50°C，烘干，即得到成品超細氧化銀。
實施例3:
超細氧化銀制備方法按下述工藝步驟操作
1、 試劑的制備
A稱取分析純硝酸銀300g，加去離子水1500ml，配成硝酸銀溶液； B稱取聚乙烯醇4.5g，加去離子水120ml，配制成分散劑溶液； C量取三乙醇胺15ml，加去離子水500ml，配成乳化劑溶液； D稱取固體氫氧化鈉60g，加去離子水400ml，配成氫氧化鈉溶液； E稱取表面處理劑苯并三氮唑0.3g，用無水乙醇300ml，配成表面處理劑的 酒精溶液；
2、 將硝酸銀、分散劑、乳化劑混合溶液攪拌均勻，配成硝酸銀混合溶液；
3、 將氫氧化鈉溶液放入帶冷卻水夾套的反應器中，在攪拌情況下，將硝酸 銀混合溶液緩慢滴加到氫氧化鈉溶液中，并不斷攪拌，轉速為80轉/分鐘，溫度 控制在30。C。反應結束后，繼續攪拌10分鐘；
4、 得到的反應物用去離子水反復洗滌至中性(ra值為7左右)，將反應物過濾后，用無水乙醇洗滌2遍，濾干；
5、 用表面處理劑的酒精溶液將上述反應物調成糊狀，靜置25分鐘，再用無 水乙醇清洗干凈反應物；
6、 將所得反應物放入真空烘箱，在5(TC溫度環境下烘干，即得到成品超細 氧化銀。
本發明所述堿溶液還可以是氫氧化胺溶液或碳酸鈉溶液的一種；所述分散劑 還可以是聚乙烯吡咯浣酮(PVP)或烷基硫醇(RSH)的一種；所述乳化劑還可以 是乙醇胺或二乙醇胺或六次甲基四胺或灑石酸鹽或EDTA的一種；所述表面處理 劑還可以是硬脂酸鈉的一種。
權利要求
1、一種超細氧化銀的制備方法，其特征在于是通過以下步驟操作的
2、 根據權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征在于 所述堿溶液可以是氫氧化鈉溶液或氫氧化胺溶液或碳酸鈉溶液的一 種。
3、 根據權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征在于 所述分散劑可以是聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯吡咯浣酮(PVP)或垸基硫醇(RSH)的一種。
4、 根據權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征在于所述乳化劑可以是三乙醇胺或乙醇胺或二乙醇胺或六次甲基四胺或灑石酸鹽或EDTA的一種。
5、 根據權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征在于所述表面處理劑可以是苯并三氮唑或硬脂酸鈉的一種。
全文摘要
本發明公開了一種超細氧化銀的制備方法，包括制備硝酸銀溶液、分散劑溶液、表面處理劑溶液及堿溶液，在攪拌情況下，將硝酸銀溶液緩慢滴加到堿溶液中，反應結束后用去離子水洗成中性，再用無水乙醇洗滌1-2遍，在50℃下真空烘干，即可得到0.2～5μm不同粒徑的超細氧化銀。該方法可以實現批量生產，且能夠實現產品完全球形化，提高球形圓整度，生產出0.2～5μm范圍內可控的不同粒徑的超細氧化銀。
文檔編號C01G5/00GK101412532SQ200810230928
公開日2009年4月22日 申請日期2008年11月18日 優先權日2008年11月18日
發明者王學成, 高玲凡 申請人:桐柏鑫泓銀制品有限責任公司