專利名稱：：一種β-磷酸鈣的合成技術的制作方法
技術領域：
：本發明屬于材料科學領域，尤其是一種(3-磷酸鈣材料的合成技術。
背景技術：
：石粦酸三4丐(TricalciumPhosphate),簡稱TCP,Ca3(P04)2。1980年以來，具有生物降解性磷酸鈣材料TCP(a-TCP,|3-TCP)的研究引起眾多學者的廣泛關注。其有高溫型的a相和低溫型的P相兩種。TCP的成分與HAP—樣，都含有CaO和PA。其中，|3-TCP應用最廣泛。oc相的結晶系是單斜晶，晶格常數a=12.89入，b=27.28A,c=15.22A,密度為2.86g/cm3。p相是六面體，a=10.32A,c=36.9入，密度為3.07g/cm3。13-TCP的化學性質近似于羥基磷灰石，對水的溶解性大，在水溶液和體液中的溶解度是HAP(溶解度1lum/年)的10-15倍，能緩慢被體液吸收，如此，TCP的降解能為新骨的形成提供更豐富的Ca、P，在體內可通過新陳代謝途徑，促進新骨組織生成，并逐步為新骨組織置換。該材料具有良好的生物相容性，生物降解性，能與骨直接結合，是一種良好的骨修復材料。制備TCP粉末的方法有干法。干法即通過固相反應合成，可制得結晶較好的粉末，但晶粒尺寸較大，往往有雜相存在，研磨時不僅費時而且易粘污，因此在生物陶瓷領域較少采用。
發明內容針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種工藝簡單、重復性強、產品性能穩定的p-磷酸鈣材料的合成技術。為實現上述目的，本發明一種P-磷酸鈣材料的合成技術，具體為1)將設定量的聚苯乙烯微球(PS微球)加入濃硫酸，經過充分的攪拌和超聲分散后，再通過離心、洗滌后烘干，得到疏化后的聚苯乙烯微球；2)將硝酸鉤溶液和磷酸氫二銨溶液進行配合，使得配合后的溶液中4丐、磷摩爾比配比值為1.4-1.6;3)調節溶液的pH值到8-10,并加入表面活性劑(CTAB)和硫化后的聚苯乙烯微球；4)充分反應后，得到白色物質，將該白色物質洗滌、烘干，并在加熱爐中煅燒，在70(TC100(TC下保溫2-4個小時，隨爐冷卻得到P-磷酸鈣粉末。進一步，所述步驟l)聚苯乙烯微球的具體硫化過程為將設定量的聚苯乙烯微球(PS微球)，加入濃硫酸，磁力攪拌器上攪拌5-6個小時，經超聲分散O.5~1個小時，反復23次；并經離心、無水乙醇洗滌后烘干。、進一步，所述步驟3)中采用氨水進行調節PH值。進一步，所述步驟4)中白色物質的初步處理過程具體為分別用去離子水和無水乙醇進行洗滌，洗滌后的產物在60°C~8(TC下進行7~9個小時的烘干。本發明通過在化學反應過程中加入PS微球，合成出帶有孔徑且純度較高的p-磷酸釣，PS微球用來做模板，具有工藝簡單，重復性強，產品性能穩定等特點。圖1為實施例1中粉末的TG-DTA曲線；圖2為實施例1中粉末的XRD曲線；圖3為實施例1中粉末的SEM曲線；圖4為實施例1中粉末的TEM曲線；圖5為實施例2中粉末的XRD曲線；圖6為實施例2中粉末的TEM曲線；圖7為實施例3中粉末的XRD曲線；圖8為實施例3中粉末的SEM曲線；具體實施例方式本發明在濕化學法制備TCP粉末過程中，通過添加聚苯乙烯;徵球(PS微球)制備出(3-TCP的前軀體，并在通過700°C~1000。C等不同溫度的煅燒，并通過改變鈣磷的摩爾比值為1.4-1.6;來實現合成純的磷酸鈣粉末。PS模板法是通過用化學分析純的硝酸釣(Ca(N03)2)和磷酸氫二銨((NH4)2HP04)反應，反應過程中加入表面活性劑(CTAB)和氨水(NH3H20),氨水用來調節反應溶液的pH值，PS微球用來做模板，先將硝S吏釣和磷酸氫二銨配成一定的濃度的溶液，將表面活性劑(CTAB)和聚苯乙烯(PS)加入到硝酸釣溶液中，磷酸氫二銨溶液緩慢的加入到上述溶液中，反應式中Ca/P比值為1.4~1.6，與此同時調節反應溶液的pH值到8~10，將反應燒放到磁力攪拌器上，使得反應均勻而且進行完全。待反應完全且均勻后，可見反應瓶內有白色沉淀，分別用去離子水和無水乙醇進行洗滌，洗滌后的產物》丈入烘箱內，在6(TC-8(TC下進行79個小時烘干，烘干后的產物在700°C~IOO(TC煅燒，最終得到&-磷酸三鈣^^分末。本發明是通過添加PS微球，改變鈣磷摩爾比和煅燒溫度，得到一種新型的帶有孔徑大小可控的磷酸三鈣純相的骨替代材辨-。實施例1:各個組分的配方如表l所示，稱取適量的PS微球，加入濃硫酸，磁力攪拌器上攪拌5個小時，經超聲分散半個小時，反復2-3次。經離心、無水乙醇洗滌后烘干，備用。稱取硝酸4丐和磷酸氫二胺配成飽和溶液，將磷酸氫二銨緩慢滴入到硝酸鈣溶液中鈣磷比配比為1.5:1,同時加入硫化后的PS微球和表面活性劑CTAB氨水調節反應的PH值在9左右，磁力攪拌器上攪拌，反應充分后陳化，經離心、無水乙醇反復洗滌，烘干箱內70。C烘干，煅燒至70(TC、800°C、85(TC分別保溫3個小時。表l:各個組分的配方<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2:稱取適量的PS微球，加入濃硫酸，磁力攪拌器上攪拌6個小時，經超聲分散半個小時，反復2-3次。經離心、無水乙醇洗滌后烘干，備用。稱取硝酸4丐和磷酸氫二胺配成飽和溶液，鈣磷摩爾比配比為1.4:1，同時加入硫化后的PS微球和表面活性劑CTAB氨水調節反應的PH值在8.5左右，磁力攪拌器上攪拌，反應充分后陳化，經離心、無水乙醇反復洗滌，烘干箱內70。C烘干，煅燒至700。C、80(TC、85(TC分別保溫3個小時。實施例3:稱取適量的PS微球，加入濃硫酸，磁力攪拌器上攪拌5個小時，經超聲分散半個小時，反復2-3次。經離心、無水乙醇洗滌后烘干，備用。稱取硝酸釣和磷酸氬二銨配成飽和溶液，鈣磷摩爾比配比為1.6:1，同時加入硫化后的PS微球和表面活性劑CTAB氨水調節反應的PH值在8左右，磁力攪拌器上攪拌，反應充分后陳化，經離心、無水乙醇反復洗滌，烘干箱內70。C烘干，煅燒至70(TC、800°C、900。C分別保溫3個小時。本發明通過在化學反應過程中加入PS微球，合成出帶有孔徑且純度較高的P-磷酸鈣，PS微球用來做模板，具有工藝簡單，重復性強，產品性能穩定等特點。權利要求1、一種β-磷酸鈣材料的合成技術，具體為1)將設定量的聚苯乙烯微球(PS微球)加入濃硫酸，經過充分的攪拌和超聲分散后，再通過離心、洗滌后烘干，得到硫化后的聚苯乙烯微球；2)將硝酸鈣溶液和磷酸氫二銨溶液進行配合，使得配合后的溶液中鈣、磷摩爾比配比值為1.4～1.6；3)調節溶液的pH值到8～10，并加入表面活性劑(CTAB)和硫化后的聚苯乙烯微球；4)充分反應后，得到白色物質，將該白色物質洗滌、烘干，并在加熱爐中煅燒，在700℃～1000℃下保溫2～4個小時，隨爐冷卻得到β-磷酸鈣粉末。2、如權利要求l所述的p-磷酸鈣材料的合成技術，其特征在于，所述步驟1)聚苯乙烯微球的具體硫化過程為將設定量的聚苯乙烯微球(PS微球)，加入濃硫酸，磁力攪拌器上攪拌5~6個小時，經超聲分散0.5~1個小時，反復23次；并經離心、無水乙醇洗滌后烘干。3、如權利要求l所述的磷酸鈣材料的合成技術，其特征在于，所述步驟3)中采用氨水進行調節PH值。4、如權利要求1所述的p-磷酸鈣材料的合成技術，其特征在于，所述步驟4)中白色物質的初步處理過程具體為分別用去離子水和無水乙醇進行洗滌，洗滌后的產物在60°C~8(TC下進行7~9個小時的烘干。全文摘要本發明公開了一種β-磷酸鈣材料的合成技術，具體為將設定量的聚苯乙烯微球加入濃硫酸，經過充分的攪拌和超聲分散后，再通過離心、洗滌后烘干，得到硫化后的聚苯乙烯微球；將硝酸鈣溶液和磷酸氫二銨溶液進行配合，使得配合后的溶液中鈣、磷摩爾比配比值為1.4～1.6；調節溶液的pH值到8～10，并加入表面活性劑(CTAB)和硫化后的聚苯乙烯微球；充分反應后，得到白色物質，將該白色物質洗滌、烘干，并在加熱爐中煅燒，在700℃～1000℃下保溫2～4個小時，隨爐冷卻得到β-磷酸鈣粉末。本發明通過在化學反應過程中加入PS微球，合成出帶有孔徑且純度較高的β-磷酸鈣，具有工藝簡單，重復性強，產品性能穩定等特點。文檔編號C01B25/32GK101423205SQ200810227220公開日2009年5月6日申請日期2008年11月25日優先權日2008年11月25日發明者夏春杰,林元華,胡曉陽,鄧旭亮,琦馬申請人:鄧旭亮