一種四氧化三鐵納米粒子的制備方法

專利名稱：一種四氧化三鐵納米粒子的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種Fe304納米粒子的制備方法，尤其涉及一種用于腫瘤靶 向治療的Fe304納米粒子的制備方法。
背景技術：
靶向制劑是腫瘤治療的理想制劑，磁靶向系統是一種全新的靶向給藥系 統，該系統是將藥物固載在磁靶向載藥系統中，在足夠強的外加磁場下，將 載體定位于靶區，使其所含藥物穩定釋放，集中在病變部位發揮作用，從而 具有高效低毒的特點。Fe304納米粒子具有的磁性能及納米特性而成為用于 磁靶向載藥系統的優選材料之一 。
當Fe304作為磁靶向藥物載體材料時， 一方面要求粒子粒徑足夠小，越 細越好，另一方面要求磁性好，磁粒的磁化強度高。粒子過大，會導致其在 人體內積聚，特別是可能在血管中積聚而堵塞血管，導致副作用而無法實用。 粒子的磁化強度低則難達到靶向效果而失去靶向藥物的靶向資料功能。因此 用于腫瘤靶向治療的Fe304粒子要求粒徑小，磁化強度高。這使得傳統方法 制備的納米Fe304在應用于靶向藥物時受到限制。

發明內容
本發明目的是提供一種具有高磁化強度、粒徑小、粒徑分布均勻、分散 性好、穩定性高的用于腫瘤靶向治療的Fe304納米粒子的制備方法。
本發明所采取的技術方案是在中國發明專利ZL200610037674.4公開的 方法及設備制備基礎上，引入納米分散和表面改性技術，在上述在先專利所 述設備的沉降室中配置高速分散勻質機，并在所述沉降介質加入表面活性劑， 用上述方法制備納米Fe304粒子后，粒子進入沉降室，打開勻質機，在勻質 機機械力作用下，Fe304納米粒子進一步被分散和破碎，粒子新的表面與表 面活性劑分子化合形成化學結合，在Fe304表面形成表面活性劑的包裹層，
阻止Fe304納米粒子間形成橋氧鍵的傾向，得到的粒徑小且分布均勻、分散 性好、穩定性高、磁化強度高的納米Fe304粒子。
本發明的一種Fe304納米粒子的制備方法，其特征是該方法包括以下步
驟
a. 將五羰基鐵或其蒸汽用加壓氮氣帶載，使其在0.02Mpa的壓力下從反 應釜內的原料管道噴嘴霧化噴出，與從反應釜管道噴嘴噴出的氧氣進行燃燒 反應，所噴出的氧氣或空氣壓力亦為0.02Mpa,控制釜內溫度在70(TC;
b. 燃燒反應制得到Fe304粒子落入沉降室的液體介質中，啟動高速分散 勻質機分散；
c. 向沉降室的液體介質中泵入表面活性劑與液體介質的混合液，分散勻 質2—4小時；'
d. 停止分散勻質，將沉降后的Fe304接收、烘干、冷卻得到高磁化強度、 粒徑小、粒徑分布均勻、分散性好、穩定性高的Fe304納米粒子。
上述表面活性劑優選為油酸、十二烷基苯磺酸、烷基聚乙烯醚中的任一種。 本發明的特點是
(1) 利用了"力化學反應原理"，將力能和化學能結合在一起，當勻質機 巨大的機械力將粒子破碎后，這種初生納米粒子具有巨大的表面能，有極高 的活性，同時表面活性劑也被巨大的力能分散成分子溶液，同樣具有巨大的 活性，對納米Fe304粒子產生強烈的化學鍵合，形成表面活性膜層，阻礙粒 子的團聚，保證了粒子的粒徑小，粒徑分布均勻。
(2) 本法制得到的Fe304粒子具有高的比飽和磁化強度，可達80emu/g 以上。
(3) 本法制備工藝簡單，可實現規模生產。
具體實施例方式
實施例l:按以下步驟制取Fe304納米粒子 a.將五羰基鐵或其蒸汽用加壓氮氣帶載，使其在0.02Mpa的壓力下從反 應釜內的原料管道噴嘴霧化噴出，與從反應釜管道噴嘴噴出的氧氣進行燃燒
反應，所噴出的氧氣或空氣壓力亦為0.02Mpa，控制釜時溫度在70(TC;
b. 燃燒反應制得到Fe304粒子落入沉降室的蒸餾水中，啟動高速分散勻 質機分散；
c. 向沉降室的液體介質中泵入油酸與蒸餾水按5: IOO配制度混合液，分 散勻質4小時；
d. 停止分散勻質，將沉降后的Fe304接收、烘干、冷卻，得到比飽和磁 化強度卯emu/g，粒徑5 — 10nm的Fe304納米粒子。
實施例2:按以下步驟制取Fe304納米粒子
a. 將五羰基鐵或其蒸汽用加壓氮氣帶載，使其在0.02Mpa的壓力下從反 應釜內的原料管道噴嘴霧化噴出，與從反應釜管道噴嘴噴出的氧氣進行燃燒 反應，所噴出的氧氣或空氣壓力亦為0.02Mpa，控制釜內溫度在70(TC;
b. 燃燒反應制得到Fe304粒子落入沉降室的蒸餾水中，啟動高速分散勻 質機分散；
c. 向沉降室的液體介質中泵入十二垸基苯磺酸與蒸餾水按3: 100配制度 混合液，分散勻質2小時；
d. 停止分散勻質，將沉降后的Fe304接收、烘干、冷卻，得到比飽和磁 化強度80emu/g，粒徑30 — 50nm的Fe304納米粒子。
實施例3:按以下步驟制取Fe304納米粒子
a. 將五羰基鐵或其蒸汽用加壓氮氣帶載，使其在0.02Mpa的壓力下從反 應釜內的原料管道噴嘴霧化噴出，與從反應釜管道噴嘴噴出的氧氣進行燃燒 反應，所噴出的氧氣或空氣壓力亦為0.02Mpa，控制釜內溫度在70(TC;
b. 燃燒反應制得到Fe304粒子落入沉降室的蒸餾水中，啟動高速分散勻 質機分散；
c. 向沉降室的液體介質中泵入垸基聚乙烯醚與蒸餾水按5: IOO配制度混 合液，分散勻質4小時；
d. 停止分散勻質，將沉降后的Fe304接收、烘干、冷卻，得到比飽和磁 化強度85emu/g，粒徑10—30nm的Fe304納米粒子。
權利要求
1.一種Fe3O4納米粒子的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟a.將五羰基鐵或其蒸汽用加壓氮氣帶載，使其在0.02Mpa的壓力下從反應釜內的原料管道噴嘴霧化噴出，與從反應釜管道噴嘴噴出的氧氣進行燃燒反應，所噴出的氧氣或空氣壓力亦為0.02Mpa，控制釜內溫度在700℃；b.燃燒反應制得到Fe3O4粒子落入沉降室的液體介質中，啟動高速分散勻質機分散；c.向沉降室的液體介質中泵入表面活性劑與液體介質的混合液，分散勻質2-4小時；d.停止分散勻質，將沉降后的Fe3O4接收、烘干、冷卻得到高磁化強度、粒徑小、粒徑分布均勻、分散性好、穩定性高的Fe3O4納米粒子。
2. 根據權利要求l所述Fe304納米粒子的制備方法，其特征是所述的表 面活性劑優選為油酸、十二烷基苯磺酸、烷基聚乙烯醚中的任一種。
全文摘要
本發明公開了一種用于腫瘤靶向治療的Fe₃O₄納米粒子的制備方法，將五羰基鐵或其蒸汽用加壓氮氣帶載，使其在0.02MPa的壓力下從反應釜內的原料管道噴嘴霧化噴出，與從反應釜管道噴嘴噴出的氧氣進行燃燒反應，所噴出的氧氣或空氣壓力亦為0.02MPa，控制釜內溫度在700℃；燃燒反應制得到Fe₃O₄粒子落入沉降室的液體介質中，啟動高速分散勻質機分散；向沉降室的液體介質中泵入表面活性劑與液體介質的混合液，分散勻質2-4小時；停止分散勻質，將沉降后的Fe₃O₄接收、烘干、冷卻得到Fe₃O₄納米粒子。該方法制得的Fe₃O₄納米粒子具有高磁化強度、粒徑小、粒徑分布均勻、分散性好、穩定性高的特點。
文檔編號C01G49/02GK101353182SQ200810156939
公開日2009年1月28日 申請日期2008年9月19日 優先權日2008年9月19日
發明者晢 高 申請人:晢 高