專利名稱：一種納米碳管團簇粉體及制備方法
技術領域：
本發明屬于材料技術領域，涉及一種納米碳管團簇粉體及其制備方法， 該種材料是由微米級具有取向特征的納米碳管團簇組成的集合體。這種納 米碳管粉體在作為電極材料及催化劑載體材料上具有重要的使用價值。
背景技術：
納米碳管是20世紀90年代發現的一種新材料，是一維結構材料與納 米材料的典型代表，納米碳管在電極材料及催化劑載體材料上具有重要的 使用價值。目前，己報道高效制備納米碳管的方法，但該法制備的納米碳 管成束生長，納米碳管之間緊密結合，其它物質，甚至連水都很難進入到 納米碳管束之間。因此，這些納米碳管束在應用前經常需要分散。而制備 分散的納米碳管時，制備效率非常低。另外，制備定向納米碳管也一直是 研究的熱點之一，但其制備經常采用大基片，過程繁雜，制備效率不高。 其主要通過濺射法制備催化劑薄膜的制備后，通過氣相沉積的方法制備得 到，其制備成本高。采用一種簡單的方法在微觀上制備一種取向納米碳管， 其之間的結合不象納米碳管束之間的結合那么好，從而不需要再用后繼步 驟進行分散是本發明的主要特點。
發明內容
本發明在于提供一種關于一種微米量級上具有取向特征的納米碳管團 簇及該團簇的制備技術。
本發明的納米碳管團簇粉體由無序分散的納米碳管團簇構成，每個納 米碳管團簇包括片狀的基底，基底的兩面分別生長有由納米碳管構成的納 米碳管叢，每一面的納米碳管叢中的納米碳管生長方向相同，且與基底平 面基本垂直，納米碳管叢中相鄰的納米碳管間具有間隙；納米碳管直徑為 10 100wm;基底的材料為片狀SiO,粉、Al緒、MgO粉、Si粉、，粉中的一種，基底最大徑線為l 50//m 。
該納米碳管團簇粉體的制備方法
1 、將基底材料與催化劑硝酸溶液混合至所有催化劑硝酸溶液粘附在
基底材料表面而沒有多余流動的催化劑硝酸溶液；在50(TC 80(TC下保溫 10 60分鐘得到基底塊；所述的基底的材料為片狀Si02粉、Al203粉、MgO 粉、Si粉、Ti02粉中的一種；所述的催化劑硝酸溶液為Fe (N03) 3溶液、Ni (N03) 2 溶液、Co(NO丄溶液中的一種，濃度為0. 5 3mol/L;
2、 將基底塊研磨，得到分散的含催化劑薄膜的基底片狀粉末；
3、 將石英管加熱至70(TC 90(rC，并用N2排空，然后將基底片狀粉 末置于石英管內，繼續將石英管加熱至700°C 900°C，通入N2、NHs和C2H2， 保持10 120分鐘，其中化氣流為50 200ml/min、 NH3氣流為100 500ml/min、 GH2氣流為20 60ml/min;
4、 在N2的保護下冷卻到常溫后取出，得到具有微觀定向性的納米碳 管團簇粉體。
本發明在微米級的基底上生長的納米碳管，粉體之間的納米碳管雖然 無序，但生長期每個基底上的納米碳管具有良好的取向性。同時，該種納 米碳管直徑均勻，直徑大，管壁薄，內徑大，適用于作為催化劑和其它物 質的載體。
圖l為本發明的納米碳管團簇低倍SEM圖； 圖2為本發明的納米碳管團簇高倍SEM圖； 圖3為本發明的納米碳管團簇中納米碳管的TEM圖。
具體實施例方式
本發明的納米碳管團簇粉體如圖1、 2禾n 3所示。圖1是制備的納米碳 管團簇低倍SEM圖，顯示了納米碳管團簇粉體由無序分散的納米碳管團簇 l構成，團簇之間宏觀無序性。圖2是制備的納米碳管高倍SEM圖，顯示 了每個納米碳管團簇包括片狀的基底2，基底2的兩面分別生長有由納米碳管3構成的納米碳管叢，每一面的納米碳管叢中的納米碳管3生長方向 相同，且與基底平面基本垂直，團簇中的納米碳管具有微觀取向性。圖3是
團簇中納米碳管的TEM圖，顯示了納米碳管叢中相鄰的納米碳管3之間具 有間隙。
構成該納米碳管團簇粉體的納米碳管團簇的納米碳管3直徑為10 100"附；基底2的材料為片狀Si02粉、Am粉、MgO粉、Si粉、Ti。2粉中 的一種，基底2最大徑線為1 50//w 。
對于不同的基底的材料以及催化劑硝酸溶液，通過以下具體制備方法 對本發明做進一步說明。 實施例l:
配制0. 5mo1/1的Fe(N03)3水溶液，量取10ml后與15g的Si02粉混合 均勻，在馬福爐中50(TC烘烤60分鐘，研磨后作為催化劑。
爐子升溫至90(TC并用N2排空。把催化劑置于石英舟中，推入反應區， 等溫度再次到達90(TC并保持恒溫時，通入流速分別為100cm7min、 300cm7min、 40cm7min的N2、朋3和C2H2的混合氣。保持10分鐘后，在N2 的保護下冷卻到室溫后取出，得到具有微觀定向性的納米碳管團簇粉體。 實施例2:
配制1. 2mo1/1的Co(N03)2水溶液，量取10ml后與15g的Si粉混合均 勻，在馬福爐中80(TC烘烤10分鐘，研磨后作為催化劑。
爐子升溫至80(TC并用N2排空。把催化劑置于石英舟中，推入反應區， 等溫度再次到達800。C并保持恒溫時，通入流速分別為50cm7min、 100cmVmin、 20cm7min的N2、 Nft禾卩C2H2的混合氣。保持60分鐘后，在N2 的保護下冷卻到室溫后取出，得到具有微觀定向性的納米碳管團簇粉體。 實施例3:
配制3mo1/1的Ni (N0:,)2水溶液，量取10ml后與15g的Al^粉混合均 勻，在馬福爐中60(TC烘烤40分鐘，研磨后作為催化劑。
爐子升溫至70(TC并用N2排空。把催化劑置于石英舟中，推入反應區，等溫度再次到達70(TC并保持恒溫時，通入流速分別為200cm7min、 500cmVmin、 60cm7min的N2、朋3和C晶的混合氣。保持120分鐘后，在 N2的保護下冷卻到室溫后取出，得到具有微觀定向性的納米碳管團簇粉體。 實施例4:
配制lmo1/1的Fe(N03)3水溶液，量取10ml后與17g的Ti02粉混合均 勻，在馬福爐中70(TC烘烤25分鐘，研磨后作為催化劑。
爐子升溫至75(TC并用N2排空。把催化劑置于石英舟中，推入反應區， 等溫度再次到達75(TC并保持恒溫時，通入流速分別為150cm7min、 400cm7min、 50cm7min的N2、朋3禾口 C孔的混合氣。保持100分鐘后，在 N2的保護下冷卻到室溫后取出，得到具有微觀定向性的納米碳管團簇粉體。 實施例5:
配制0. 8mo1/1的Fe(NO丄水溶液，量取10ml后與13g的MgO粉混合 均勻，在馬福爐中60(TC烘烤45分鐘，研磨后作為催化劑。
爐子升溫至80(TC并用N2排空。把催化劑置于石英舟中，推入反應區， 等溫度再次到達80(TC并保持恒溫時，通入流速分別為100cm7min、 300cmVmin、 30cm7min的N2、麗3和012的混合氣。保持60分鐘后，在N2 的保護下冷卻到室溫后取出，得到具有微觀定向性的納米碳管團簇粉體。
權利要求
1. 一種納米碳管團簇粉體，由無序分散的納米碳管團簇構成，其特征在于每個納米碳管團簇包括片狀的基底，基底的兩面分別生長有由納米碳管構成的納米碳管叢，每一面的納米碳管叢中的納米碳管生長方向相同，且與基底平面基本垂直，納米碳管叢中相鄰的納米碳管間具有間隙；所述的納米碳管直徑為10～100nm；所述的基底的材料為片狀SiO2粉、Al2O3粉、MgO粉、Si粉、TiO2粉中的一種，基底最大徑線為1～50μm。
2. 制備納米碳管團簇粉體的方法，其特征在于該方法的具體步驟是(1) 將基底材料與催化劑硝酸溶液混合至所有催化劑硝酸溶液粘附在 基底材料表面而沒有多余流動的催化劑硝酸溶液；在50(TC 80(TC下保 溫10 60分鐘得到基底塊；所述的基底的材料為片狀Si02粉、AL03粉、 Mg0粉、Si粉、Ti02粉中的一種；所述的催化劑硝酸溶液為Fe(N0》3溶 液、Ni(N03)2溶液、Co(N03)2溶液中的一種，濃度為0. 5 3mol/L;(2) 將基底塊研磨，得到分散的含催化劑薄膜的基底片狀粉末；(3) 將石英管加熱至7(XrC 90(TC，并用N2排空，然后將基底片狀粉 末置于石英管內，繼續將石英管加熱至700°C 900°C，通入N2、朋3和 C2H2，保持10 120分鐘，其中K氣流為50 200ml/min、 NH3氣流為 100 500ml/min、 C孔氣流為20 60ml/min;(4) 在N2的保護下冷卻到常溫后取出，得到具有宏觀無序性、微觀定
全文摘要
本發明涉及一種納米碳管團簇粉體及制備方法。現有方法過程繁雜，制備效率不高。本發明的粉體由無序分散的納米碳管團簇構成，每個納米碳管團簇包括微米級的片狀基底，基底的兩面的納米碳管生長方向相同，與基底平面基本垂直，相鄰的納米碳管間具有間隙。具體制備方法是首先將基底材料與催化劑硝酸溶液混合，得到基底塊；然后將基底塊研磨，得到分散的含催化劑薄膜的基底片狀粉末；再將基底片狀粉末置于石英管內，加熱至700℃～900℃，通入N<sub>2</sub>、NH<sub>3</sub>和C<sub>2</sub>H<sub>2</sub>，保持10～120分鐘，冷卻取出。本發明的粉體具有宏觀無序性、微觀定向性，直徑均勻，直徑大，管壁薄，內徑大，適用于作為催化劑和其它物質的載體。
文檔編號C01B31/02GK101412509SQ20081012226
公開日2009年4月22日 申請日期2008年11月17日 優先權日2008年11月17日
發明者宋開新, 徐軍明, 胡曉萍, 梁 鄭, 黃海云 申請人:杭州電子科技大學