專利名稱：：用振動篩板塔提取與純化天然鈾的方法
技術領域：
：本發明屬于萃取領域的制造方法。技術背景1.脈沖篩板塔(PL)由VanDijk于1935年發明。脈沖篩板塔是在圓柱形塔體內，中間水平放置由中心軸將若干塊鉆有若干個小孔按一定板間距固定在一起的板串，脈沖源通過管道將脈沖送入它的底部，脈沖的波形可以是正弦波或其他波形。其具有如下特點①結構簡單；②兩相在塔內停留時間短，流動和傳質性能好；③體積小，易于操作；④無傳動部件、易于實現遠距離控制以保證臨界安全；⑤與其他有能量輸入的萃取塔相比軸向返混程度低且隨塔徑變化不大。主編汪家鼎，陳家鏞，溶劑萃取手冊，化學工業出版社，2372.脈沖填料塔是在填料塔(SPA)發展起來的塔型，基本結構是在圓柱形塔體內裝有具有特定性能的填料，脈沖源安裝在塔的下部。脈沖填料塔具有的特點是①軸向混合較低。②塔截面上分散相分布比較均勻。③通過改變脈沖強度便于控制液滴尺寸和傳質界面積及兩相停留時間，使其有較好的操作特性，在較寬的流量變化范圍內傳質效率保持不變。主編汪家鼎，陳家鏞，溶劑萃取手冊，化學工業出版社，2573.振動篩板塔(RPC)見附圖l，由VanDijk于1935年提出，后由KarrA.E和LoT.C加以開發研究，應用于工業萃取操作。其基本原理是通過塔內中心軸上，安裝一種開孔平行篩板，由設在塔頂的傳動裝置帶動板串往復振動輸入機械能。振動的振幅和頻率可以調節，振動的波形可以是正弦波或其他波形。……。此種萃取塔有如下特點①通量大且效率較高；②由于篩孔大且處于振動狀態，因而易于處理含固態的原料；③由于振動頻率和振幅可以調節，且在塔橫截面上外加能量分布較均勻，因而適合處理易乳化物系；④結構簡單，容易放大；⑤維修及操作費用較低。主編汪家鼎，陳家鏞，溶劑萃取手冊，化學工業出版社，266，1844.效率因數是作為比較塔式設備綜合性能的指標。效率因數=單位面積(或體積)處理能力/當量理論級高度振動篩板塔與其它塔性能比較見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>5.現有的天然鈾萃取與純化工藝是以核燃料后處理技術為背景構建的，至今仍采用填料塔或脈沖篩板塔，其主要原因是由于在核工業領域，核燃料后處理的難度更大、為了避免高放條件下機械設備檢修的困難，人們對更適合于遠距離操作的脈沖篩板塔進行了更加深入的研究，并將其用于核燃料后處理中。對天然鈾的提取與純化的研究借鑒了核燃料后處理的研究成果。所以，天然鈾的提取與純化的研究一直以來基本以脈沖篩板塔作為重點萃取設備進行研究。對于天然鈾的提取與純化生產而言，其放射性低，所處理物料的毒性小，對機械設備及其檢修不構成影響，因而不需要遠距離操作。且天然鈾純化生產的處理量遠遠大于核燃料后處理，因此，采用脈沖篩板塔進行天然鈾的提取與純化生產時，采用規格(塔徑)較大的脈沖篩板塔，其耗能大，對料液的脈沖作用不易均勻，因而能量輸入和操作都比較困難。振動篩板塔是由一根中心軸將全部篩板固定在一起，與塔頂部安裝的驅動裝置聯接在一起，使機械能量均勻的施加在充滿料液的整個塔體中，達到使有機相與水相充分混合的目的。6.我國天然鈾萃取與純化工藝的發展，是由1958年國核工業開始起步，1962年，前蘇聯援建的我國最大的鈾水冶廠建成投產。第一套鈾純化裝置工藝流程的主要過程如下原料一溶解一萃取一水反萃取一AUC沉淀一AUC轉化結晶—洗滌過濾一煅燒一核純U02其萃取設備采用的是無脈沖填料塔。六十年代中期開始，依靠自己的力量獨立研制了具有中國特色的新一代的鈾純化流程。其主要過程如下原料一溶解一萃取一碳酸銨結晶反萃取一AUC分離、洗滌與過濾—煅燒一核純U02其萃取設備采用的是脈沖篩板塔。進入90年代后，隨著我國和平利用能源的國際合作進一步加強，研究人員又研究了新的鈾純化工藝流程，并作為技術出口轉讓國外。主要工藝過程是原料(U308)—溶解一萃取一水反萃取—核純級U02(N03)2溶液其萃取設備采用的是脈沖篩板塔。九十年代中期，礦冶局根據市場需求與原料供應的情況，經過研究并取得了最終科研成果。其流程的主要過程如下原料(粗黃餅)一溶解一萃取一水反萃取一核純級U02(N03)2溶液其萃取設備采用的是脈沖篩板塔。鄧佐卿，莊海興，黃倫光，我國天然鈾純化技術的發展與現狀，鈾礦冶，1998年11月以上幾個流程基本代表了我國天然鈾的現有水平，在流程中均有萃取環節，所采用的萃取設備除了填料塔以外都是脈沖篩板塔，均未采用振動篩板塔。宮傳文，溶劑萃取設備在我國鈾水冶中的應用，鈾礦冶，2006年5月7.國外天然鈾萃取與純化工藝己采用的萃取設備與國內的一樣，除個別使用混合澄清器、離心萃取器或其他萃取設備外，基本都采用脈沖篩板塔。使用振動篩板塔的目前還沒有文獻報道。黃倫光，莊海興，左建偉，江平，牛玉清，國內外鈾純化工藝狀況，鈾礦冶，1998年2月
發明內容本發明的目的是提供一種設備結構更簡單、運行穩定，放大設計可靠；液泛負荷大，節約能源的提取與純化天然鈾的方法。用振動篩板塔提取與純化天然鈾的方法，其特征在于，包括以下步驟當做上界面操作，且采用水相連續時；1)由水相進口向振動篩板塔塔內充料，待含有篩板串的塔體部分充滿物料后，水相停止進料；2)開啟傳動裝置，頻率調至80240/min，按照有機相水相的流量比(即體積比)為1.53，由有機相進口向振動篩板塔塔內進萃取劑，待界面建立，開始經過下擴大端由水相出口排出萃余水相；3)到有機相萃取劑開始經由上擴大端有機相出口溢流以后，有機相和水相的進出料口按上述流量比分別有萃取劑和物料進出，篩板串振動；在篩板振動的作用下，水相和有機相得到充分的混合，在重力的作用下水相朝上、有機相朝下運動，形成逆流萃取；其中有機相萃取劑是由(TBP)磷酸三丁酯與磺化煤油按體積比20%:80%30%:70%的比例配制。此發明旨在將振動篩板塔用于天然鈾的提取與純化生產。其技術關鍵在于用振動篩板塔替代脈沖篩板塔、部分的替代填料塔、混合澄清器或其它形式的萃取設備，實現對天然鈾化合物的萃取分離和后續處理(洗滌、反萃取以及萃取劑回收)工序。在天然鈾的提取與純化生產上與脈沖篩板塔相比，本發明具有明顯的優勢①設備結構更簡單、運行穩定，放大設計可靠；②開孔率高、篩孔大、液泛負荷大(單位時間、相同截面設備的通量大)；③具有很好的自清潔能力；④環節少、動力消耗小、節約能源；⑤噪音小，對周圍環境基本沒有影響；節約成本，檢修容易。其主要缺點是不如脈沖篩板塔便于遠距離操作，但在天然鈾提取和純化中不需要遠距離操作。圖1為本發明所使用的振動篩板塔的基本結構附圖標記l.有機相(輕相)出口；2.有機相(輕相)進口；3.水相(重相)出口；4.水相(重相)進口；5.篩板串；6.上擴大端；7.下擴大端；8.傳動裝置。具體實施方式結合實施例，本發明的運行萃取操作工序如下實施例l:系統如圖l所示，當做上界面操作，且采用水相連續時，首先由水相進口4向塔內充料，待含有篩板串的塔體部分充滿物料后，水相停止進料，開啟傳動裝置8，調至80/min頻率，按照水相的流量比(即體積比)為1.5由有機相進口2向塔內進萃取劑，待界面建立，開始由水相出口3排出萃余水相。到有機相開始由有機相出口l溢流以后，此時完整的萃取操作過程開始(有機相和水相的進出料口按流比分別有萃取劑和物料進出，篩板串振動)。在篩板振動的作用下，水相和有機相得到充分的混合，達到萃取的目的。在重力的作用下水相朝上、有機相朝上運動，形成逆流萃取。由于篩板串的振動是由傳動裝置驅動的，所以運行穩定可靠，篩板可以把能量均勻的傳遞到整個塔體。上擴大端6是有機相澄清室，是為了減少有機相夾帶水相。下擴大端7是水相澄清室，是為了減少水相夾帶有機相。有機相(也稱萃取劑)是由TBP與磺化煤油按體積比20^:80。/。比例配制，由于TBP對鈾的良好選擇性，國內外無論是生產規模還是實驗室研究中基本都使用其作為萃取劑。由粗黃餅或其他形式的天然鈾原料加工至核純級燃料鈾產品的加工與純化工藝，需經過了多道工序，主要目的是使鈾和其它雜質分離，其中溶解、萃取、反萃取等環節一般必不可少，萃取及反萃取均可采用振動篩板塔。實施例2:操作步驟和實施例l一樣，不同的只是頻率為240/min，有機相水相的流量比為3，有機相萃取劑是由TBP與磺化煤油按體積比30%:70%的比例配制。實施例3:操作步驟和實施例1一樣，不同的只是頻率為160/min,有機相水相的流量比為2，有機相萃取劑是由TBP與磺化煤油按體積比25%:75%的配制。以上實施例的振動篩板塔與脈沖篩板塔對比<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>振動篩板的塔徑、塔高和相同的塔徑、塔高脈沖篩板塔相比，對于達到相同的純化效果，振動篩板塔的振動強度參數范圍寬，液泛速度大。振動強度作為衡量能量輸入大小的參數，參數范圍寬說明設備工作彈性大。液泛速度是衡量設備處理能力的參數，液泛速度越大設備處理量越大。權利要求1.用振動篩板塔提取與純化天然鈾的方法，其特征在于，包括以下步驟當做上界面操作，且采用水相連續時；1)由水相進口(4)向振動篩板塔塔內充料，待含有篩板串(5)的塔體部分充滿物料后，水相停止進料；2)開啟傳動裝置(8)，頻率調至80～240/min，按照有機相水相的流量比為1.5～3，由有機相進口(2)向振動篩板塔塔內進萃取劑，待界面建立，開始經過下擴大端(7)由水相出口(3)排出萃余水相；3)到有機相萃取劑開始由經上擴大端(6)有機相出口(1)溢流以后，有機相和水相的進出料口按上述流比分別有萃取劑和物料進出，篩板串(5)振動；在篩板振動的作用下，水相和有機相得到充分的混合，在重力的作用下水相朝上、有機相朝下運動，形成逆流萃取；其中有機相萃取劑是由磷酸三丁酯與磺化煤油按體積比為20％∶80％～30％∶70％的比例配制。全文摘要用振動篩板塔提取與純化天然鈾的方法屬于萃取領域。脈沖篩板塔進行天然鈾的提取與純化生產時，耗能大，對料液的脈沖作用不易均勻，能量輸入和操作都較困難。本發明步驟當做上界面操作，且采用水相連續時；由水相進口向振動篩板塔塔內充料，待含有篩板串的塔體部分充滿物料后，水相停止進料；開啟傳動裝置，將振動頻率調至80～240/min，按照有機相水相的流量比為1.5～3，由有機相進口向塔內進萃取劑，待界面建立，開始經過下擴大端由水相出口排出萃余水相；到有機相萃取劑開始經上擴大端由有機相出口溢流以后，有機相和水相的進出料口按上述流比分別有萃取劑和物料進出，篩板串振動。本發明設備簡單、運行穩定，液泛負荷大、耗能低。文檔編號C01G43/00GK101269838SQ20081010498公開日2008年9月24日申請日期2008年4月25日優先權日2008年4月25日發明者靖劉,徐盛明,李昆明,李林艷,楊立峰,王學軍,謝凌峰,黃代富申請人:清華大學;中核二七二鈾業有限責任公司