專利名稱：一種不溶性硫磺的生產方法
技術領域：
本發明屬于不溶性硫磺制備技術領域，具體地是一種常壓、全密閉狀態、連續生產不溶 性硫磺的方法。
背景技術：
不溶性硫磺，是硫的聚合物，不溶于二硫化碳而得名。廣泛用于輪胎工業作為硫化劑， 隨著輪胎子午線化，不溶性硫磺的需求增長迅速。因而，近年來對不溶性硫磺的研究也引 起越來越多的重視，也研究出了一些生產方法，但都存在一些品質穩定性、安全性、環境 保護等方面的問題。例如已知專利號03117763.8所述的不溶性硫的一步法生產方法，其高 溫硫磺要加壓，安全性差；其一步法半成品所有工序在一個罐內完成，工藝指標控制困難， 自動化程度低，批次品質不穩定；半成品還要經過粉碎，粉塵污染大；高溫硫磺與二硫化 碳通入混合器循環淬火，易堵塞管道，清理困難同時污染環境。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技木的不足，提供一種常壓、全密閉狀態、連續生產不 溶性硫磺的方法。
為了解決上述技術問題，本發明的技術方案是 1. 一種不溶性硫磺的生產方法，包括熔硫、萃取、干燥和粉碎，是在常壓全密閉條件 下連續生產不溶性硫磺，升溫槽頂部空間用常壓氮氣密封，萃取、粉碎在同一反應罐中完 成，具體操作步驟依次為-
1).融硫、升溫將硫磺置于融硫池(1)中熔化后送到升溫槽(2)中升溫至370 450
'C，升溫槽(2)頂部空間用常壓氮氣密封；
2).萃取、粉碎
a.萃取將溫度為O'C的二硫化碳從貯罐(10)加到轉動的多功能回轉反應罐(5)中， 至三分之一罐時，將370 45(TC的液氣態硫從升溫槽(2)放入多功能回轉反應罐(5)中， 低溫的二硫化碳將高溫液氣態的硫磺突然冷卻，并溶取其中可溶性硫磺，得到冷卻的不溶 性硫磺在多功能回轉反應罐(5)的前段A區沉降；與此同時，在多功能回轉反應罐(5) 的罐體外周用一5'C低溫鹽水噴淋降溫；
b. 固化隨著多功能回轉反應罐(5)的旋轉，在罐內的揚料板作用下，溶解了可溶性 硫磺的二硫化碳和不溶性硫磺的混合物料緩緩向前移動至罐(5)的中部B區，不溶性硫磺 固化；
c. 粉碎，隨罐(5)轉動，混合物料再向前移動至罐(5)的尾部C區，固化的不溶性 硫磺在C區鋼球的撞擊下粉碎成120目的粉狀；
d. 罐(5)內的二硫化碳氣體排至冷卻冷凝器(8)中冷凝為0。C送入貯槽(10);
3).干燥:
a. 當多功能回轉反應罐(5)內混合物料達到的二分之一罐時，暫停罐(5)的轉動， 將混合物料放入干燥機(15-1)、 (15-2)或(15-3)中；
b. 當罐(5)內混合物料降至三分之一罐時，停止放料，繼續轉動罐(5);
c. 為了控制罐(5)的混合物料在二分之一至三分之一罐之間，上述a和b的操作不間 斷地交替進行；
d. 當混合物料進入干燥機(15-1)、 (15-2)或(15-3)中后，含可溶性硫磺的二硫化 碳通過濾布從干燥機的排液管排出，留下不溶性粉狀硫磺，與此同時，在干燥機的加熱夾 套中不斷通入〈9(TC熱水加熱、干燥不溶性硫磺；
e. 從干燥機排液管排含可溶性硫磺的二硫化碳經蒸餾塔(16)分離出純凈的二硫化碳， 經冷卻冷凝器(8)降溫為0'C，回到二硫化碳貯槽(9)，分離出硫磺回到溶硫池作原料使 用。
與現有技術比較本發明的有益效果是
1. 本發明在常壓全密閉條件下連續生產不溶性硫磺，用氮氣密封硫磺升溫槽頂部空 間，無二硫化碳和硫的氧化物泄漏，生產既安全又環保。
2. 粉碎與淬火工序在同一多功能回轉反應罐中完成，溉節省了粉碎設備，又避免了粉 碎時粉塵的污染，保護了生產環境。
圖l是本發明的工藝流程圖。
圖中融硫池l，升溫槽2，升溫槽出口閥門3，旋轉接頭4和6，多功能回轉反應罐5， 二硫化碳氣體出口閥門7，冷卻冷凝器8， 二硫化碳儲罐9，泵10，泵出口闊門ll，混合物 料出口閥門12，快速接頭13，干燥機進口閥門14-1、 14-2、 14-3，干燥機15-1、 15_2、 15-3，蒸鎦塔16。
具體實施例方式
下面接合附圖和本發明的一個實施方式對本發明作進一步闡述
本發明的生產流程如附圖1所示 第一步-
一、 融硫升溫用工業硫磺加入有蒸汽盤管的高位敞口融硫池l中溶化，通過連通管放 入電加熱密閉升溫槽2升溫到370-450°C，升溫槽2頂部空間用常壓氮氣保護。
二、 萃取啟動多功能回轉反應罐5，將儲罐10的0'C低溫二硫化碳通過泵10、泵出 口閥門11、旋轉接頭6泵入多功能回轉反應罐5中至三分之一罐，將升溫槽2內370-450 'C的高溫硫磺通過升溫槽出口閥門3、旋轉接頭4放入旋轉的多功能回轉反應罐5中與罐內 的O'C低溫二硫化碳混合而完成萃取。罐體用-5'C低溫冷凍鹽水噴淋降溫從而帶走罐內硫磺 淬火產生的熱量。
三、 輸送、固化、破碎上述淬火后的混合液中的固相不溶性硫磺約占45%，隨著罐5 的轉動、推移而沉降至A區，通過罐5轉動在揚料板的作用下緩慢移動，經過4小時移動 距離為8米到達B區固化，再經過1小時移動距離為2米到達C區，C區裝有鋼球撞擊破碎 裝置，鋼球隨罐5的轉動在楊料板的作用下不斷被揚高拋落撞擊從而對C區的不溶性硫磺 粉碎，完成輸送、固化、粉碎工序。ABC三區無隔阻，由于罐5安裝為C區比AB區低的狀 態(罐5軸線與水平面夾角為3。)，鋼球被限制在C區。少量二硫化碳氣體經旋轉接頭6、 二硫化碳氣體出口閥門7排出至冷卻冷凝器8冷凝為0'C低溫液體后流回二硫化碳儲罐9從 而保證罐5內為常壓。
四、 通過切換閥門7、 11停止二硫化碳氣體經旋轉接頭6、閥門7排出至二冷卻冷凝器 8，將儲罐9的低溫二硫化碳通過泵10、閥門ll、旋轉接頭6泵入多功能回轉反應罐5中， 再切換閥門7、 11讓罐5內的二硫化碳氣體經旋轉接頭6、 二硫化碳氣體出口閥門7排出至 冷卻冷凝器8冷凝為液體后回流到二硫化碳儲罐9，結合后述的第二步一、二項，控制罐5 內液位在三分之一與二分之一之間，周而復始，從而實現連續淬火。
第二步
輸送、洗滌、過濾、干燥
一、 當罐5內不溶性硫磺與二硫化碳混合液液位將達罐內二分之一時，暫停罐5的轉動， 通過混合物料出口閥門12、快速接頭13、干燥機進口閥14-1、 14-2或14-3放料至回轉真 空干燥機15-1、 15-2或15-3。
二、 當罐5內不溶性硫磺與二硫化碳混合液剩下三分之一或放料時間達10分鐘時，關 閉混合物料出口闊門12，拆開快速接頭13，繼續轉動罐5，避免沉降在A區的不溶性硫磺 堆高。
三、 上述一，二不斷交替運行。四、 各回轉真空干燥機15-1、 15-2或15-3內不溶性硫磺與二硫化碳混合液達二分之一 罐時，通過干燥機濾布過濾留下的不溶性硫磺分別用純凈二硫化碳進行洗滌，洗滌后含硫 的二硫化碳經過濾布排至二硫化碳蒸餾塔。洗滌至排出的二硫化碳含硫量《2%時，在干燥 機的加熱夾套中不斷通入約9(TC熱水加熱、干燥不溶性硫磺，得到純度為95 %本發明方 法的產品，同時用水環真空泵抽取加熱過程中產生的二硫化碳氣體，至真空度達-O. 09Mp時 用氮氣破真空出料。保證隨時有空罐接收通過閥門12、快速接頭13放出的混合物料。
五、 各回轉真空干燥機洗料時排出的含硫二硫化碳，通過蒸餾塔分離出純凈二硫化碳返 回二硫化碳儲罐9;分離出的硫磺則回到融硫池作原料循環使用。
權利要求
1.一種不溶性硫磺的生產方法，包括熔硫、萃取、干燥和粉碎，其特征在于，在常壓全密閉條件下連續生產不溶性硫磺，用常壓氮氣密封升溫槽，萃取、粉碎在同一反應罐中完成，具體操作步驟依次為1).熔硫、升溫將硫磺置于融硫池(1)中熔化后送到升溫槽(2)中升溫至370～450℃，升溫槽(2)頂部空間用常壓氮氣密封；2)萃取、粉碎a.萃取將溫度為0℃的二硫化碳從貯罐(9)加到轉動的多功能回轉反應罐(5)中，至三分之一罐時，將370～450℃的液氣態硫從升溫槽(2)放入多功能回轉反應罐(5)中，低溫的二硫化碳將高溫液氣態的硫磺突然冷卻，并溶取其中可溶性硫磺，得到冷卻的不溶性硫磺在多功能回轉反應罐(5)的前段A區沉降；與此同時，在多功能回轉反應罐(5)的罐體外周用-5℃低溫鹽水噴淋降溫；b.固化隨著多功能回轉反應罐(5)的旋轉，在罐內的揚料板作用下，溶解了可溶性硫磺的二硫化碳和不溶性硫磺的混合物料緩緩向前移動至罐(5)的中部B區，不溶性硫磺固化；c.粉碎，隨罐(5)轉動，混合物料再向前移動至罐(5)的尾部C區，固化的不溶性硫磺在C區鋼球的撞擊下粉碎成120目的粉狀；d.罐(5)內的二硫化碳氣體排至冷卻冷凝器(8)中冷凝為0℃送入貯槽(9)；3).干燥a.當多功能回轉反應罐(5)內混合物料達到的二分之一罐時，暫停罐(5)的轉動，將混合物料放入干燥機(15-1)、(15-2)或(15-3)中；b.當罐(5)內混合物料降至三分之一罐時，停止放料，繼續轉動罐(5)；c.為了控制罐(5)的混合物料在二分之一至三分之一罐之間，上述a和b的操作不間斷地交替進行；d.當混合物料進入干燥機(15-1)、(15-2)或(15-3)中后，含可溶性硫磺的二硫化碳通過濾布從干燥機的排液管排出，留下不溶性粉狀硫磺，與此同時，在干燥機的加熱夾套中不斷通入約90℃熱水加熱、干燥不溶性硫磺；e.從干燥機排液管排含可溶性硫磺的二硫化碳經蒸餾塔(16)分離出純凈的二硫化碳，經冷卻冷凝器(8)降溫為0℃，回到二硫化碳儲槽(9)，分離出硫磺回到融硫池(1)作原料使用。
全文摘要
本發明公開了一種不溶硫磺的生產方法，包括熔硫、萃取、干燥和粉碎，本發明方法是在常壓全密閉條件下連續生產不溶性硫磺，用常壓氮氣密封升溫槽，萃取、粉碎在同一反應罐中完成，具體操作步驟依次為1)熔硫、升溫；2)萃取、粉碎；3)干燥。得到本發明方法生產的產品。本發明方法的優點是1.本發明在常壓全密閉條件下連續生產不溶性硫磺，用氮氣密封硫磺升溫槽頂部空間，無二硫化碳和硫的氧化物泄漏，生產既安全又環保。2.粉碎與淬火工序在同一多功能回轉反應罐中完成，既節省了粉碎設備，又避免了粉碎時粉塵的污染，保護了生產環境。
文檔編號C01B17/00GK101337660SQ20081007369
公開日2009年1月7日 申請日期2008年7月24日 優先權日2008年7月24日
發明者張海生, 萬 黃 申請人:張海生;黃 萬