2ZnO·3B₂O₃·7H₂O硼酸鋅的制備方法

專利名稱：2ZnO·3B₂O₃·7H₂O硼酸鋅的制備方法
技術領域：
本發明涉及2Zna3B203.7H20硼酸鋅的制備方法，屬于無機材料領域。
背景技術：
根據文獻報道，現有制備2Zn03B20y7H20硼酸鋅的方法有1、硼酸與氧化鋅反 應，該方法需要在配比中加入過量的硼酸，盡管母液可以重復利用，但還是存在硼損失 和水排放以及硼含量的準確控制等問題。2、在可溶性鋅鹽的水溶液中加入硼砂，在低 于70'C下合成硼酸鋅[Effect of Temperature and Time on Zinc Borate Species Formed from Zinc Oxide and Boric Acid in Aqueous Medium. H. Emre Eltepe, Devrim Balkose and Semra Ulkul，/"d ￡"g. 2007， 46， 2367-2371]。 3、以七水合硫酸鋅、氨水和硼酸為原
料，采用水浴加熱法90'C反應10h合成硼酸鋅[阻燃劑七水硼酸鋅的合成及表征。董新艷 等，青海大學學報(自然科學版)，2007， 12， 6: 27-30]，但因為反應時間較長，產品 粒徑較大,粒度分布不均勻而出現團聚現象。

發明內容
本發明的目的在于提供了一種2Zn0.3B203.7H20硼酸鋅的制備方法。該方法工藝 過程簡單、反應產率高、成本低、無廢水排放，所得產品純度高。 為了實現本發明的目的所采取的技術方案是 一種制備2Zn03B2Oy7H20硼酸鋅的方 法將硫酸鋅、硼酸和/或硼砂與氨水或氫氧化鈉溶于水中，其中硫酸鋅、硼酸和氨水或
氫氧化鈉的摩爾比為1: 3: 2;硫酸鋅、硼酸、硼砂和氨水或氫氧化鈉的摩爾比為2: 2: 1: 2;硫酸鋅、硼砂與氨水或氫氧化鈉的摩爾比為4: 3:2，且水的質量為硫酸鋅、硼
酸和/或硼砂與氨水或氫氧化鈉總質量的0.5 2倍。在室溫 100'C下某一溫度恒溫充分 反應，反應結束后，過濾，濾液回收，濾餅用熱水洗，然后烘干，即得到2Zna3B203，7H20
硼酸鋅產品。
上述氨水的質量百分比濃度為25~28%。 上述硼砂為五水或十水硼砂。
上述將硫酸鋅、硼酸和/或硼砂與氨水或氫氧化鈉溶于水中，在室溫 100'C下某一 溫度恒溫反應0.5 ~10小時。反應結束后，過濾，濾液回收，濾餅用熱水洗，將過濾后 得到的濾餅于100 110'C下烘干。與現有技術相比較，采用本發明的技術方案具有以下的優點本發明的制備方法工 藝過程簡單，反應產率高，制備過程無廢水排放，可將反應物中的硼充分利用，生產成 本低，特別適合工業生產，實現節能減排的現代生產要求，且制得的2Zn0.3B203.7H20 硼酸鋅產品粒徑較小，粒度分布均勻。該產品用于阻燃材料，也可以用于閂用化工、生 物醫藥等領域。
具體實施例方式
實例1:分別稱取12.3克七水硫酸鋅和7.9克硼酸，加入13克水和5.8克質量百分 比濃度為28%氨水，混合攪拌，于室溫反應8小時，過濾，濾液回收，將濾餅用熱水清 洗，濾餅直接在11(TC烘干，得到所需要的237硼酸鋅產品。
實例2:分別取15克水、12.3克七水硫酸鋅、2.65克硼酸、8.1克十水硼砂和1.7 克氫氧化鈉，攪拌混合，于95'C反應0.5小時，冷至室溫后，過濾，濾液回收，濾餅直 接在IO(TC烘干，得到所需要的237硼酸鋅產品。
實例3:分別稱取12.3克七水硫酸鋅和7.9克硼酸，加入45克水、6.5克質量百分 比濃度為25%氨水混合攪拌，于50'C反應10小時，冷至室溫后，過濾，濾液回收，濾 餅在IO(TC直接烘干，得到所需要的237硼酸鋅產品。
實例4:分別取35克水、12.3克七水硫酸鋅、12.2克十水硼砂和8.6克氫氧化鈉， 攪拌混合，于30'C反應4小時，冷至室溫后，過濾，濾液回收，濾餅直接在11(TC烘干， 得到所需要的237硼酸鋅產品。
實例5:分別取45克水、12.3克七水硫酸鋅、2.65克硼酸、6.2克五水硼砂和1.7 克氫氧化鈉，攪拌混合，于30'C反應4小時，冷至室溫后，過濾，濾液回收，濾餅直接 在110'C烘干，得到所需要的237硼酸鋅產品。
權利要求
1、一種2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸鋅的制備方法，其特征在于包括以下步驟將硫酸鋅、硼酸和/或硼砂與氨水或氫氧化鈉溶于水中，其中硫酸鋅、硼酸與氨水或氫氧化鈉的摩爾比為1∶3∶2；硫酸鋅、硼酸、硼砂與氨水或氫氧化鈉的摩爾比為2∶2∶1∶2；硫酸鋅、硼砂與氨水或氫氧化鈉的摩爾比為4∶3∶2，在室溫～100℃下某一溫度恒溫充分反應，反應結束后，過濾，濾液回收，將濾餅清洗后烘干，即得到2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸鋅產品。
2、 根據權利要求1所述2Zn03B2CV7H20硼酸鋅的制備方法，其特征在于水的質量 為硫酸鋅、硼酸和/或硼砂與氨水或氫氧化鈉總質量的0.5 2倍。
3、 根據權利要求1或2所述2Zna3B203.7H20硼酸鋅的制備方法，其特征在于氨水 的質量百分比濃度為25 28%。
4、 根據權利要求1所述2Zn0.3B20y7H20硼酸鋅的制備方法，其特征在于硼砂為五 水或十水硼砂。
5、 根據權利要求1所述2Zna3B20y7H20硼酸鋅的制備方法，其特征在于將硫酸鋅、 硼酸和/或硼砂與氨水或氫氧化鈉溶于水中，在室溫 100'C下某一溫度恒溫反應0.5 ~10 小時。
6、 根據權利要求l所述2Zna3B20y7H20硼酸鋅的制備方法，其特征在于反應結束 后，過濾，濾液回收，濾餅用熱水洗，將過濾后得到的濾餅于100 11(TC下烘干。
全文摘要
本發明公開了一種2ZnO·3B₂O₃·7H₂O硼酸鋅的制備方法，該方法先將硫酸鋅、硼酸和/或硼砂與氨水或氫氧化鈉溶于水中，其中硫酸鋅、硼酸與氨水或氫氧化鈉的摩爾比為1∶3∶2；硫酸鋅、硼酸、硼砂與氨水或氫氧化鈉的摩爾比為2∶2∶1∶2；硫酸鋅、硼砂與氨水或氫氧化鈉的摩爾比為4∶3∶2，且水的質量為硫酸鋅、硼酸和/或硼砂與氨水或氫氧化鈉總質量的0.5～2倍。在室溫～100℃下恒溫0.5～10小時，反應結束后，過濾，濾液回收，濾餅用熱水洗，然后烘干，即得到2ZnO·3B₂O₃·7H₂O硼酸鋅產品。本發明工藝簡單，制備過程無廢水排放，生產成本低，該產品用于阻燃材料，也可以用于日用化工、生物醫藥等領域。
文檔編號C01B35/12GK101298334SQ20081004826
公開日2008年11月5日 申請日期2008年7月2日 優先權日2008年7月2日
發明者劉巧云, 勇 肖, 袁良杰, 陳碩平 申請人:武漢大學