專利名稱：三氯氫硅生產(chǎn)過程中四氯化硅的回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對(duì)在三氯氫硅生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物四氯化硅的回收利用的工藝， 屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，尤其是精細(xì)化工、有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)、電子產(chǎn)品、光線通訊 行業(yè)的快速發(fā)展，為三氯氫硅的生產(chǎn)和下游產(chǎn)品的開發(fā)提供了巨大的市場(chǎng)空間和 機(jī)遇，尤其是多晶硅產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，為將來大規(guī)模的三氯氫硅生產(chǎn)提供了巨大的空 間。2007年，全國有近十個(gè)三氯氫硅項(xiàng)目宣布動(dòng)工或投產(chǎn)，三氯氫硅生產(chǎn)的副 產(chǎn)物四氯化硅的安全問題日益突出，如何安全處理四氯化硅己經(jīng)成為關(guān)系到三氯 氫硅產(chǎn)業(yè)能否健康發(fā)展的關(guān)鍵問題。
四氯化硅在三氯氫硅生產(chǎn)中約占15%，未經(jīng)處理回收的四氯化硅是一種具有 強(qiáng)腐蝕性的有毒液體，對(duì)安全和環(huán)境危害極大，四氯化硅的處理是三氯氫硅生產(chǎn) 工藝的核心技術(shù)之一，主要有兩種途徑交給下游生產(chǎn)廠家即一些化工廠進(jìn)行可 用產(chǎn)品的生產(chǎn)，如利用四氯化硅生產(chǎn)高附加值的氣法白炭黑；或者將四氯化硅氫 化，還原為無毒的三氯硅再進(jìn)行處理。生產(chǎn)白炭黑所需的四氯化硅的量有限，而 且所建三氯氫硅廠址不能離白炭黑工廠太遠(yuǎn)。2007.10.31，中國專利局公開了一 種名為"提純?nèi)裙枸退穆然璧姆椒ê驮O(shè)備"的發(fā)明專利(公告號(hào) CN101065324)，該發(fā)明包括以下處理工業(yè)級(jí)三氯硅垸和/或工業(yè)級(jí)四氯化硅的步 驟通過加入二苯基硫卡巴腙和/或三苯基氯代甲烷使得所述硼雜質(zhì)(三氯化物 BC13)和其它金屬雜質(zhì)絡(luò)合，形成具有高沸點(diǎn)的絡(luò)合物大分子；對(duì)所述絡(luò)合步驟 產(chǎn)物進(jìn)行第一塔蒸餾，其中所述絡(luò)合的硼雜質(zhì)與其它金屬雜質(zhì)一起作為底餾分除 去；和對(duì)所述前一蒸餾的頂餾分進(jìn)行第二塔蒸餾，其中電子級(jí)三氯硅烷(加上可 能存在的二氯硅垸)和/或四氯化硅作為頂餾分得到，以及具有一定殘留量的三氯 硅垸和/或四氯化硅的氯化磷PC13和含磷化合物、氯化砷AsC13和含砷化合物、 鋁化合物、銻化合物和一般所有存在的金屬和準(zhǔn)金屬化合物以及碳-硅烷化合物 作為底餾分得到。該方法過于繁瑣，而且成本過高，不利于在產(chǎn)業(yè)上使用。 發(fā)明內(nèi)容為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供一種三氯氫硅生產(chǎn)過程中四 氯化硅的回收利用方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案通過如下內(nèi)容得以實(shí)現(xiàn)
一種三氯氫硅生產(chǎn)過程中四氯化硅的回收利用方法，其特征在于利用四氯 化過易水解的特性，使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在反應(yīng)器中反應(yīng)，生成氯化氫 氣體和二氧化碳，氯化氫氣體經(jīng)干燥后送往三氯氫硅合成爐回收利用，二氧化硅 送往后續(xù)工序處理后，用作橡膠、塑料的填充劑或建材原料。
本發(fā)明同時(shí)提供一種用于三氯氫硅生產(chǎn)過程中四氯化硅的回收利用的設(shè)備， 其特征在于包括以下用于處理工業(yè)級(jí)四氯化硅的裝置
使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在其中反應(yīng)的反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括位于其頂 部的稀鹽酸及新鮮水進(jìn)料口和位于其中部的四氯化硅進(jìn)料口，和設(shè)于反應(yīng)器內(nèi)四 氯化硅進(jìn)料口之上的填料層/塔，以及反應(yīng)器下端的四氯化硅出口和出液口。
所述位于反應(yīng)器中部的加料口設(shè)有通到反應(yīng)器中心的管道。
本發(fā)明反應(yīng)器底部為液固分離部分，中部為四氯化硅進(jìn)料水解反應(yīng)部分，上 部為填料塔和稀鹽酸及新鮮水進(jìn)料部分，來自精餾工段的四氯化硅從反應(yīng)器中部
加料口進(jìn)入，加料口有一根直管深入到反應(yīng)器中央，從塔頂噴射下來的稀鹽酸和
補(bǔ)充的新鮮水一道經(jīng)過填料層吸收部分氯化氫，同時(shí)淋洗二氧化硅后在反應(yīng)器的
中部與四氯化硅反應(yīng)，生成的粉狀二氧化硅隨反應(yīng)液下流到反應(yīng)器底部，并漂浮
在液面上，控制液面的高度，使漂浮在液面上的二氧化硅溢出反應(yīng)器底部去后工
序處理。反應(yīng)器底部的液體送濃鹽酸解析工段解析成氯化氫氣體回收利用。
本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，四氯化硅轉(zhuǎn)化成的氯化氫氣體可滿足三氯氫硅合成原料的
要求，消除因四氯化硅銷售困難而停產(chǎn)的狀況，節(jié)約姿源，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
圖2為本發(fā)明的反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
一種三氯氫硅生產(chǎn)過程中四氯化硅的回收利用方法，如圖l所示，利用四氯 化過易水解的特性，使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在反應(yīng)器中反應(yīng)，生成氯化氫氣體和二氧化碳，氯化氫氣體經(jīng)干燥后送往三氯氫硅合成爐回收利用，二氧化硅 送往后續(xù)工序處理后，科用作橡膠、塑料的填充劑或建材原料。對(duì)于混雜在四氯 化硅中的氫氣、氮?dú)庖约奥然瘹錃怏w，在反應(yīng)器反應(yīng)除去四氯化硅之后進(jìn)入吸收 塔，在吸收塔內(nèi)加入新鮮水吸收氯化氫氣體形成稀硫酸，再將剩余的氫氣和氮?dú)?通過氫氣膜分離器分離回收氫氣之后放空氮?dú)猓蛘咧苯訉⑹Ｓ嗟臍錃夂偷獨(dú)夥?空。
本發(fā)明同時(shí)涉及在回收利用四氯化硅過程中使用的設(shè)備，如圖2所示，包括 以下用于處理工業(yè)級(jí)四氯化硅的裝置
使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在其中反應(yīng)的反應(yīng)器1，該反應(yīng)器1包括位于
其頂部的稀鹽酸及新鮮水進(jìn)料口 4和位于其中部的四氯化硅進(jìn)料口 3，和設(shè)于反 應(yīng)器1內(nèi)四氯化硅進(jìn)料口 3之上的填料層/塔2，以及反應(yīng)器1下端的四氯化硅 出口 5和出液口 6。
所述位于反應(yīng)器1中部的四氯化硅進(jìn)料口 3設(shè)有通到反應(yīng)器1中心的管道。 反應(yīng)器底部為液固分離部分，中部為四氯化硅進(jìn)料水解反應(yīng)部分，上部為填 料塔和稀鹽酸及新鮮水進(jìn)料部分，來自精餾工段的四氯化硅從反應(yīng)器中部加料口 進(jìn)入，加料口有一根直管深入到反應(yīng)器中央，從塔頂噴射下來的稀鹽酸和補(bǔ)充的 新鮮水一道經(jīng)過填料層吸收部分氯化氫，同時(shí)淋洗二氧化硅后在反應(yīng)器的中部與 四氯化硅反應(yīng)，生成的粉狀二氧化硅隨反應(yīng)液下流到反應(yīng)器底部，并漂浮在液面 上，控制液面的高度，使漂浮在液面上的二氧化硅溢出反應(yīng)器底部去后工序處理。 反應(yīng)器底部的液體送濃鹽酸解析工段解析成氯化氫氣體回收利用。 下面為一個(gè)工業(yè)處理實(shí)例
來自精餾塔釜的四氯化硅252. 0kg/h (含極少量三氯氫硅)從反應(yīng)器的中部 加料口進(jìn)入，1031kg/h的稀鹽酸(21%)和53.4kg/h的新鮮水自反應(yīng)器頂部噴 下，反應(yīng)器內(nèi)溫度控制在常溫，壓力為常壓，反應(yīng)生成的氯化氫氣體為216kg/h， 絕大部分溶解在水中成為濃度為31%的濃鹽酸，濃鹽酸通過泵打入解析塔解析， 反應(yīng)生成的二氧化硅為90kg/h,通過反應(yīng)器底部的分離裝置后送到三廢處理工 段。
本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，四氯化硅轉(zhuǎn)化成的氯化氫氣體可滿足三氯氫硅合成原料的 要求，消除因四氯化硅銷售困難而停產(chǎn)的狀況，節(jié)約姿源，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求
1、一種三氯氫硅生產(chǎn)過程中四氯化硅的回收利用方法，其特征在于利用四氯化過易水解的特性，使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在反應(yīng)器中反應(yīng)，生成氯化氫氣體和二氧化碳，氯化氫氣體經(jīng)干燥后送往三氯氫硅合成爐回收利用，二氧化硅送往后續(xù)工序處理后，用作橡膠、塑料的填充劑或建材原料。
2、 一種用于實(shí)施如權(quán)利要求1所述三氯氫硅生產(chǎn)過程中四氯化硅的回收利 用的設(shè)備，其特征在于包括以下用于處理工業(yè)級(jí)四氯化硅的裝置:使四氯化硅 和稀鹽酸及新鮮水在其中反應(yīng)的反應(yīng)器(1)，該反應(yīng)器(1)包括位于其頂部的稀鹽酸及新鮮水進(jìn)料口 (4)和位于其中部的四氯化硅進(jìn)料口 (3)，和設(shè)于反應(yīng) 器(1)內(nèi)四氯化硅進(jìn)料口之上的填料層/塔(2)，以及反應(yīng)器(1)下端的四氯 化硅出口 (5)和出液口 (6)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于三氯氫硅生產(chǎn)過程中的四氯化硅回收利 用的設(shè)備，其特征在于所述位于反應(yīng)器(1)中部的加料口 (3)設(shè)有通到反應(yīng) 器中心的管道。
全文摘要
本發(fā)明涉及對(duì)在三氯氫硅生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物四氯化硅的回收利用的工藝及設(shè)備，利用四氯化硅易水解的特性，使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在反應(yīng)器中反應(yīng)，生成氯化氫氣體和二氧化碳，氯化氫氣體經(jīng)干燥后送往三氯氫硅合成爐回收利用，二氧化硅送往后續(xù)工序處理。設(shè)備包括使四氯化硅和稀鹽酸及新鮮水在其中反應(yīng)的反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括位于其頂部的稀鹽酸及新鮮水進(jìn)料口和位于其中部的四氯化硅進(jìn)料口，和設(shè)于反應(yīng)器內(nèi)四氯化硅進(jìn)料口之上的填料層/塔，以及反應(yīng)器下端的四氯化硅出口和出液口。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便，能有效回收和利用三氯氫硅生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物四氯化硅，消除因四氯化硅銷售困難而停產(chǎn)的狀況，節(jié)約資源，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C01B33/107GK101591018SQ20081004447
公開日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者侯于先, 羅秋生, 杰 蔡, 峰 許 申請(qǐng)人:中藍(lán)晨光化工研究院有限公司