專利名稱：一種新型的二氧化硅包覆碳納米管的方法
技術領域：
本發明涉及一種碳納米管的新型包覆方法，特別是一種二氧化硅包覆碳納米管的方法。
背景技術：
自1991年和1993年分別發現多壁碳納米管和單壁碳納米管以來，碳納米管(CNTs)以其獨特的電學、力學、光學和熱力學性質引起了各學科的廣泛關注。由于CNTs在電學，力學等方面具有許多獨特的性質，它被認為在廣泛領域具有很大的應用前景，包括電子器件、工程材料、催化、吸附-分離、儲存器件、電極材料、生物醫學等。
碳納米管-聚合物復合物是目前研究熱點之一。碳納米管增強的聚合物復合材料，可在強度和韌性、以及導電性能方面有很大的改善，這預示著碳納米管在復合材料上潛在的廣泛和重要的應用前景。
碳納米管表面有一定的吸附能力，可以使聚合物包裹在它的表面.通過物理或化學方法使碳納米管表面包覆聚合物而形成復合物后，可以借助聚合物之間的相容性使碳納米管復合物很好的分散在聚合物基體中，利用一維碳納米管的優異力學性能，以增強基體，實現材料的高性能化；也為使碳納米管復合物在聚合物基體中形成特定的分布、排列提供了條件，對于發揮和利用碳納米管優異的電學、光學以及磁學等性能提供了可能性。
發明內容
本發明的目的是提供一種新型的二氧化硅包覆碳納米管的方法。
一種新型的二氧化硅包覆碳納米管的方法，其特征在于該方法的具體步驟為 a.將經混酸處理過的多壁碳納米管，超聲分散在濃度為0.03M、pH為3的檸檬酸溶液和無水乙醇中，并超聲分散均勻，形成分散均勻的分散液； b.將氨丙基三乙氧基硅烷APTS和正硅酸乙酯TEOS按1∶9的體積比混合，形成混合液，將該混合液與步驟a所得分散液混合，室溫攪拌2小時，中間每隔30分鐘超聲1分鐘；其中多壁碳納米管與混合液的質量比為1∶5～1∶10； c.調節步驟b所得溶液的pH＝8.5-9.5，室溫攪拌24小時，在前10個小時內每隔2小時超聲1分鐘； d.反應結束后，離心棄上清，用無水乙醇洗滌，干燥后即得二氧化硅包覆的碳納米管。
本發明通過間隔超聲攪拌將二氧化硅均勻包覆在碳納米管表面，能制備出尺寸連續且均勻包裹的碳納米管。本發明方法工藝簡單，操作方便。
本發明的分離過程中，乙醇的加入，以及攪拌與超聲分散的交替進行，可以使碳納米管充分分散，并且可以使二氧化硅在納米管表面均勻包覆。
本發明利用酸堿兩步法，并且采用兩種不同的硅原物質逐步水解并包覆碳納米管表面。
該法的優點是①包覆效果好，可在碳納米管表面獲得較均勻單一的SiO2包覆層；②操作簡單，工藝流程少；③二氧化硅包覆層厚度可調節，經包覆的碳納米管具有更加廣泛的用途。
圖1為二氧化硅包覆前的多壁碳納米管電鏡照片。
圖2為二氧化硅包覆后的多壁碳納米管電鏡照片。
具體實施例方式 實施例一 本實施例的具體制備步驟如下 (1)用電子天平稱取20mg酸處理后的多壁碳納米管，溶解于20mL的PH＝3的檸檬酸緩沖溶液中，超聲分散5min，將碳納米管充分分散在檸檬酸緩沖溶液中。加入200mL無水乙醇，超聲5min。
(2)向混合液中加入30μL的氨丙基三乙氧基硅烷和300μL正硅酸乙酯，室溫攪拌2hr，中間每隔30min超聲1min。
(3)用氨水調節溶液的PH＝8.5-9.5，室溫攪拌24hr，在反應前10hr內每隔3hr超聲1min。
(4)反應結束后，離心棄上清，用無水乙醇洗滌3次，干燥即得二氧化硅包覆的碳納米管。
實施例二 (1)用電子天平稱取10mg酸處理后的多壁碳納米管，溶解于10mL的PH＝3的檸檬酸緩沖溶液中，超聲分散5min，將碳納米管充分分散在檸檬酸緩沖溶液中。加入100mL無水乙醇，超聲5min。
(2)向混合液中加入15μL的氨丙基三乙氧基硅烷和150μL正硅酸乙酯，室溫攪拌2hr，中間每隔30min超聲1min。
(3)用氨水調節溶液的PH＝8.5-9.5，室溫攪拌24hr，在反應前10hr內每隔3hr超聲1min。
(4)反應結束后，離心棄上清，用無水乙醇洗滌3次，干燥即得二氧化硅包覆的碳納米管。
上述實施例中所制得的樣品，經過XRD、紫外可見吸收光譜和透射電鏡等分析，確認多壁碳納米管表面形成了一層二氧化硅，參見圖1和圖2。
權利要求
1.一種新型的二氧化硅包覆碳納米管的方法，其特征在于該方法的具體步驟為
a.將經混酸處理過的多壁碳納米管，超聲分散在濃度為0.03M、pH為3的檸檬酸溶液和無水乙醇中，并超聲分散均勻，形成分散均勻的分散液；
b.將氨丙基三乙氧基硅烷APTS和正硅酸乙酯TEOS按1∶9的體積比混合，形成混合液，將該混合液與步驟a所得分散液混合，室溫攪拌2小時，中間每隔30分鐘超聲1分鐘；其中多壁碳納米管與混合液的質量比為1∶5～1∶10；
c.調節步驟b所得溶液的pH＝8.5-9.5，室溫攪拌24小時，在前10個小時內每隔2小時超聲1分鐘；
d.反應結束后，離心棄上清，用無水乙醇洗滌，干燥后即得二氧化硅包覆的碳納米管。
全文摘要
本發明涉及一種二氧化硅包覆碳納米管的方法。該方法的具體步驟為將碳納米管超聲分散在檸檬酸溶液中形成碳納米管的檸檬酸緩沖溶液；然后加入溶劑無水乙醇，并超聲分散均勻；將氨丙基三乙氧基硅烷APTS和正硅酸乙酯的形成混合液，與分散液混合，室溫攪拌2小時，中間每隔30分鐘超聲1分鐘；其中多壁碳納米管與混合液的質量比為1∶5～1∶10；調節步驟b所得溶液的pH＝8.5-9.5，室溫攪拌24小時，在前10個小時內每隔2小時超聲1分鐘；反應結束后，離心棄上清液，用無水乙醇洗滌，干燥后即得二氧化硅包覆的碳納米管。該法的優點是①包覆效果好，可在碳納米管表面獲得較均勻單一的SiO2包覆層；②操作簡單，工藝流程少；③二氧化硅包覆層厚度可調節，經包覆的碳納米管具有更加廣泛的用途。
文檔編號C01B31/02GK101318644SQ200810040009
公開日2008年12月10日 申請日期2008年7月1日 優先權日2008年7月1日
發明者鄧小勇, 正 焦, 陳雯婷, 欒啟夏, 玲 李, 葉張梅, 振 劉, 倪慶順, 蔡正偉 申請人:上海大學