專利名稱:熱法處理制堿母液、生產氯化銨工業化技術的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種化工生產技術,特別是一種熱法處理制堿母液、生產氯化銨工業化技術。
背景技術:
純堿制造工業中都需對過濾母液處理好,即回收母液中的氯化銨和氯化鈉。聯合制堿法是采用將母液冷凍,再投入固體氯化鈉,從母液中分離出氯化銨,俗稱冷法制氯化銨,由于需要投入優質的固體食鹽,成本高,冷凍能源消耗大,而且存在難以克服的水不平衡問題。為了克服冷法制氯化銨中存在的上述問題,國內外開始研究關于熱法生產氯化銨技術,但由于氯化銨對多種金屬的強腐蝕性,設備腐蝕問題難以解決;制堿過濾母液必須先脫除游離銨和二氧化碳氣體,投資高,汽耗大;氯化銨和氯化鈉均以液相存在于過濾母液中,難以使其分別析出,因此一直未能工業化生產。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術的上述不足之處,而提供一種成本低,能耗小,對設備腐蝕小的熱法處理制堿母液、生產氯化銨工業化技術。
為實現上述發明目的,本發明采用的具體處理、生產方法如下 1、脫氣選用鹽酸中和制堿過濾母液至PH5-7,脫除二氧化碳及游離銨離子。
2、蒸發將經脫氣后的制堿過濾母液以逆流進料方式依次輸送至多效蒸發系統的末效、前效,最后至采用奧斯陸蒸發器的首效進行真空控溫蒸發,首效溫度控制在101℃-105℃,末效溫度48℃-55℃。
3、分離當蒸發中的料液達到控溫點時,由首效蒸發罐的鹽腳沉降析出氯化鈉,再將首效中的清液抽出至閃蒸器系統冷卻降溫至30℃-35℃后進入DTB結晶器,結晶器溫度控制在30℃-35℃,氯化銨在低溫下以晶體狀態析出,將氯化納、氯化銨分別經離心脫水干燥后即得產品。
本發明應用多效蒸發制堿母液裝置制取氯化銨,制堿原料可以不用食鹽,而直接采用地下鹵水生產,使用鹽酸中和母液脫氨除氣,不需冷凍,能耗小,可大幅度降低生產成本,工藝過程沒有水不平衡問題,整個蒸發系統的溫度控制在105℃以下,對鈦材或特種不銹鋼不構成腐蝕,利用奧斯陸和DTB型結晶器進行氯化銨與氯化鈉的分離,實現工業化生產。
具體實施例方式 1、將制堿過濾母液輸送至中和反應罐,加鹽酸中和使母液PH值穩定在PH5-7,脫除二氧化碳及游離銨離子,中和后的母液成份大致為氯化銨含量170-186克/升,氯化鈉含量50-70克/升。
2、將中和、脫氣后的母液以逆流進料方式依次泵送至三效真空蒸發系統的三效、二效、一效,進行真空控溫蒸發,一效溫度控制在101℃-105℃,三效溫度48℃-55℃,熱源蒸氣以順流方向直接進入一效的加熱室,一效蒸發產生的二次蒸氣進入二效的加熱室,二效蒸發產生的二次蒸氣進入三效加熱室,三效產生的二次蒸氣進入表面冷卻器,冷凝成水后排出。
3、制堿過濾母液經過真空蒸發后,液相濃度增加,依據氯化銨和氯化鈉的溶解性能,當料液達到控溫點時,由一效蒸發罐的鹽腳沉降析出氯化鈉,再將一效的清液抽出至閃蒸器系統冷卻后進入DTB結晶器,結晶器溫度控制在30℃-35℃,氯化銨在低溫下以晶體狀態析出,將氯化鈉、氯化銨分別經離心脫水干燥后即得產品。
權利要求
1、一種熱法處理制堿母液、生產氯化銨工業化技術,其特征是經過如下工藝流程
(1)、脫氣選用鹽酸中和制堿過濾母液至PH5-7,脫除二氧化碳及游離銨離子;
(2)、蒸發將經脫氣后的制堿過濾母液以逆流進料方式依次輸送至多效蒸發系統的末效、前效,最后至采用奧斯陸蒸發器的首效進行真空控溫蒸發,首效溫度控制在101℃-105℃,末效溫度48℃-55℃;
(3)、分離當蒸發中的料液達到控溫點時,由首效蒸發罐的鹽腳沉降析出氯化鈉,再將首效中的清液抽出至閃蒸器系統冷卻降溫至30℃-35℃后進入DTB結晶器,結晶器溫度控制在30℃-35℃,氯化銨在低溫下以晶體狀態析出,將氯化鈉、氯化銨分別經離心脫水干燥后即得產品。
全文摘要
一種熱法處理制堿母液、生產氯化銨工業化技術,其特征是經過脫氣、蒸發、分離工藝流程。應用多效蒸發制堿母液裝置制取氯化銨,制堿原料直接采用地下鹵水生產,使用鹽酸中和母液脫氨除氣,不需冷凍,能耗小,可大幅度降低生產成本,工藝過程沒有水不平衡問題,整個蒸發系統的溫度控制在105℃以下,對鈦材或特種不銹鋼不構成腐蝕,利用奧斯陸和DTB型結晶器進行氯化銨與氯化鈉的分離,實現工業化生產。
文檔編號C01D3/04GK101244829SQ20081003093
公開日2008年8月20日 申請日期2008年3月26日 優先權日2008年3月26日
發明者周小平, 游 周, 李業泳, 孔慶頤 申請人:周小平, 游 周, 李業泳