專利名稱：次磷酸鈉產品質量的提純方法
技術領域：
本發明涉及的是一種次磷酸鈉產品質量的提純方法，屬于次磷酸鈉產品生產技術領域。
背景技術：
次磷酸鈉(Sodium Hypophosphite)，又名次亞磷酸鈉簡稱SHPP/HYPO。分子式NaH2PO2.H2O，分子量105.99。外觀有珍珠光澤的晶體或白色結晶性粉末。無臭，味咸，吸水性強，易潮解，易溶于水、甘油。水溶液呈中性，加熱超過200℃時則迅速分解，放出可自燃有毒的磷化氫氣體。屬無機次磷酸鹽，有強還原性，與強氧化劑接觸能發生爆炸。
目前采用的次磷酸鈉產品質量的提純方法 1.通過對原材料質量的控制來控制成品中硫酸根含量，這種方法生產出的次磷酸鈉成品硫酸鹽含量大于0.006％，而對于要求較高的場所不能滿足要求。
2.酸調料液采用板框或者布袋進行過濾，過濾精度低，有雜質穿透濾布，直接進入次磷酸鈉成品，導致產品水溶液有渾濁現象。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術所存在的上述缺陷，提出一種行之有效的次磷酸鈉產品質量的提純方法。
本發明的技術解決方案本方法包括如下工藝步驟 (一)配料，按重量配比為黃磷∶液堿∶生石灰∶生產配料用的水＝1∶2.39～2.40∶0.7～0.8∶10，放入反應釜內； (二)化學反應 CaO+H2O→Ca(OH)2 主反應P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑ 副反應P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑ Ca2++HPO32-→CaHPO3↓ Ca2++CO32-→CaCO3↓； (三)過濾，反應濾液鈣含量(Ca2+)＜3mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜3mg/ml；酸調液采用孔徑5～15微米的過濾器進行過濾； (四)第一次濃縮，濃度26～28婆美度；鈣含量(Ca2+)＜0.1mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值9.2～9.8，溫度25℃；在每一立方米的料液中加入20-30Kg含濃度25％次磷酸鋇水溶液，除去料液中的硫酸鹽(SO42-)； 除硫酸鹽的化學反應BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2↑ Ba(H2PO2)2+SO42-→BaSO4↓+2H2PO2-； (五)調整， 堿調工段鈣含量(Ca2+)＜0.04mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值9.2～9.8，溫度25℃； 酸調工段PH值6.4～6.7，溫度25℃； 調PH值的的化學反應H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O； (六)第二次濃縮，將溫度25℃、PH值6.4～6.7的料液用泵打入濃縮器中，在真空度為-0.04～0.08Mpa條件下，用蒸汽加熱將物料濃縮至48.6～48.7婆美度； (七)冷卻、結晶和離心包裝將濃縮到48.6～48.7婆美度的次磷酸鈉料液，放入結晶釜中，啟動攪拌，打開結晶釜冷卻水，將料溫降至40～45℃，次磷酸鈉結晶體析出，將冷卻的料放入離心機中甩干，包裝即可，在從離心機甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含濃度25％次磷酸鋇水溶液，返回到一次濃縮工段。
本發明的優點采用了廉價的鋇鹽除去料液中的硫酸鹽，從而使得次磷酸鈉產品質量得到了大幅度的提高，也確保了產品質量的穩定性；酸調濾液采用孔徑5～15微米的過濾器替代濾布過濾器進行過濾，使的產品水溶液中微小的雜質得到清除，進一步提升了產品質量。
具體實施例方式 實施例1 取原料黃磷100Kg、液堿239Kg、生石灰70Kg及生產配料用的水1000Kg， 放入反應釜內，化學反應 CaO+H2O→Ca(OH)2 主反應P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑ 副反應P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑ Ca2++HPO32-→CaHPO3↓ Ca2++CO32-→CaCO3↓。
過濾，反應濾液鈣含量(Ca2+)＜3mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜3mg/ml；酸調液采用孔徑15微米的過濾器進行過濾； 第一次濃縮，濃度26婆美度；鈣含量(Ca2+)＜0.1mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.2；在每一立方米的料液中加入20Kg含濃度25％次磷酸鋇水溶液，除去料液中的硫酸鹽(SO42-)； 除硫酸鹽的化學反應BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2↑Ba(H2PO2)2+SO42-→BaSO4↓+2H2PO2-； 調整，堿調工段鈣含量(Ca2+)＜0.04mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.2； 酸調工段PH值6.4，溫度25℃； 調PH值的的化學反應H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O； (六)第二次濃縮，將PH值(25℃)6.4的料液用泵打入濃縮器中，在真空度為-0.04Mpa條件下，用蒸汽加熱將物料濃縮至48.6婆美度。
(七)冷卻、結晶和離心包裝將濃縮到48.6婆美度的次磷酸鈉料液，放入結晶釜中，啟動攪拌，打開結晶釜冷卻水，將料溫降至40℃，次磷酸鈉結晶體析出。將冷卻的料放入離心機中甩干，包裝即可。在從離心機甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含濃度25％次磷酸鋇水溶液，返回到一次濃縮工段。
實施例2 取原料黃磷100Kg、液堿240Kg、生石灰80Kg及生產配料用的水1000Kg， 放入反應釜內，化學反應 CaO+H2O→Ca(OH)2 主反應P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑ 副反應P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑ Ca2++HPO32-→CaHPO3↓ Ca2++CO32-→CaCO3↓ 過濾，反應濾液鈣含量(Ca2+)＜3mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜3mg/ml；酸調液采用孔徑5微米的過濾器進行過濾； 第一次濃縮，濃度28婆美度；鈣含量(Ca2+)＜0.1mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.8；在每一立方米的料液中加入30Kg含濃度25％次磷酸鋇水溶液，除去料液中的硫酸鹽(SO42-)； 除硫酸鹽的化學反應BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2↑Ba(H2PO2)2+SO42-→BaSO4↓+2H2PO2-； 調整，堿調工段鈣含量(Ca2+)＜0.04mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.8； 酸調工段PH值6.7，溫度25℃； 調PH值的的化學反應H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O； (六)第二次濃縮，將PH值(25℃)6.4的料液用泵打入濃縮器中，在真空度為-0.04Mpa條件下，用蒸汽加熱將物料濃縮至48.6婆美度。
(七)冷卻、結晶和離心包裝將濃縮到48.6婆美度的次磷酸鈉料液，放入結晶釜中，啟動攪拌，打開結晶釜冷卻水，將料溫降至40℃，次磷酸鈉結晶體析出。將冷卻的料放入離心機中甩干，包裝即可。在從離心機甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含濃度25％次磷酸鋇水溶液，返回到一次濃縮工段。
次磷酸鈉成品經檢驗，質量如下 次磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)100.8％ 亞磷酸鈉(Na2HPO3)0.08％ 氯化物(以Cl計) 0.002％ 硫酸鹽(以SO42-計)0.001％ 鈣含量(Ca2+) 0.0012％ 鐵含量(Fe) 0.00006％ PH值(5％水溶液) 7.20 綜上所述本發明所采用的控制方法是行之有效的，生產的產品質量是非常好的，可以廣泛應用于要求很高的電子、汽車、機械、石油、化工、航空、食品、醫藥等行業。
權利要求
1、次磷酸鈉產品質量的提純方法，其特征是包括如下工藝步驟
(一)配料，按重量配比為黃磷∶液堿∶生石灰∶生產配料用的水＝1∶2.39～2.40∶0.7～0.8∶10，放入反應釜內；
(二)化學反應
CaO+H2O→Ca(OH)2
主反應P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑
副反應P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑
Ca2++HPO32-→CaHPO3↓
Ca2++CO32-→CaCO3↓；
(三)過濾，反應濾液鈣含量(Ca2+)＜3mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜3mg/ml；酸調液采用孔徑5～15微米的過濾器進行過濾；
(四)第一次濃縮，濃度26～28婆美度；鈣含量(Ca2+)＜0.1mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值9.2～9.8，溫度25℃；在每一立方米的料液中加入20-30Kg含濃度25％次磷酸鋇水溶液，除去料液中的硫酸鹽(SO42-)；
除硫酸鹽的化學反應BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2↑
Ba(H2PO2)2+SO42-→BaSO4↓+2H2PO2-；
(五)調整，
堿調工段鈣含量(Ca2+)＜0.04mg/ml；亞磷酸根含量(HPO32-)＜15mg/ml；PH值9.2～9.8，溫度25℃；
酸調工段PH值6.4～6.7，溫度25℃；
調PH值的的化學反應H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O；
(六)第二次濃縮，將溫度25℃、PH值6.4～6.7的料液用泵打入濃縮器中，在真空度為-0.04～0.08Mpa條件下，用蒸汽加熱將物料濃縮至48.6～48.7婆美度；
(七)冷卻、結晶和離心包裝將濃縮到48.6～48.7婆美度的次磷酸鈉料液，放入結晶釜中，啟動攪拌，打開結晶釜冷卻水，將料溫降至40～45℃，次磷酸鈉結晶體析出，將冷卻的料放入離心機中甩干，包裝即可，在從離心機甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含濃度25％次磷酸鋇水溶液，返回到一次濃縮工段。
2、根據權利要求1所述的次磷酸鈉產品質量的提純方法，其特征是所述的黃磷質量符合GB7816-1998標準，溶于苯中磷含量≥99.90％，另含砷量＜0.008％；所述的液堿質量符合GB/T 11199-2006，32％離子膜液堿優級品；所述的生石灰氧化鈣有效含量CaO≥88％，氧化鎂含量CaO＜0.5％；所述的生產配料用的水去除陰陽離子的純水，水中氯化物含量CL-＜3.0mg/L。
全文摘要
本發明涉及的是一種次磷酸鈉產品質量的提純方法，包括工藝步驟(一)配料，(二)化學反應，(三)過濾，(四)第一次濃縮，濃度26～28婆美度，(五)堿調與酸調工段，(六)第二次濃縮，用蒸汽加熱將物料濃縮至48.6～48.7婆美度；(七)冷卻、結晶和離心包裝。本發明的優點采用了廉價的鋇鹽除去料液中的硫酸鹽，從而使得次磷酸鈉產品質量得到了大幅度的提高，也確保了產品質量的穩定性；酸調濾液采用孔徑5～15微米的過濾器替代濾布過濾器進行過濾，使得產品水溶液中微小的雜質得到清除，進一步提升了產品質量。
文檔編號C01B25/00GK101332981SQ20081002130
公開日2008年12月31日 申請日期2008年7月30日 優先權日2008年7月30日
發明者馮振華, 朱康洋 申請人:江蘇康祥集團公司