專利名稱：一種金紅石型納米二氧化鈦的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種二氧化鈦粉體的制備方法，特別是金紅石型納米二氧 化鈦粉體的制備方法。
背景技術：
二氧化鈦包括銳鈦礦型、金紅石型和板鈦礦型三種晶型。金紅石型二 氧化鈦具有密度大、折射率高、光催化活性低、穩定性好、耐候性好、無 毒無味、無刺激性等優點，被應用于高級顏料、涂料、油漆、化妝品及電 子墨水中，納米金紅石型二氧化鈦還具有良好的紫外屏蔽作用，是特殊的 防紫外線產品，例如納米金紅石型二氧化鈦可有效防止汽車等交通工具 表面漆的老化，納米金紅石型二氧化鈦是化妝品中的無機防曬劑。目前， 金紅石型二氧化鈦粉體的制備方法包括氣相法和液相法，采用氣相法制備 金紅石相納米二氧化鈦粉體，其原料必須經過氣化，需要消耗大量低濕度 惰性氣體及能源，制備過程需要在高溫下完成，設備腐蝕嚴重、成本高， 并且在制備過程中不可避免地存在氯污染及碳污染。液相法中通過向四氯 化鈦中添加晶型轉變劑或利用四氯化鈦、三氯化鈦水解制備，這些方法容 易引入雜質，所制備的粉體純度不高，白度不好，工藝設備也較復雜。
發明內容
本發明的目的在于提供一種制備出的粉體形狀規則、分散性好、工藝 設備簡單的金紅石型納米二氧化鈦的制備方法。
為達到上述目的，本發明采用的具體步驟是首先將去離子水和無水乙醇按2: 1的體積比配成乙醇溶液；然后在室溫下取100ml的乙醇溶液 向其中加入12-17g的檸檬酸、2g的硫酸鈦和4-6g的聚乙二醇混合，攪拌 溶解后，在8(TC水浴蒸發至白色濕凝膠；將濕凝膠在130'C 14(TC的爐 內進行干燥發泡5 7小時，形成棕黑色的干凝膠；再將干凝膠放入窯爐 進行煅燒，控制煅燒溫度為90(TC，恒溫煅燒5小時后取出，到疏松的金 紅石型納米二氧化鈦粉體。
本發明金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法的生產工藝簡單，操作 方便，制備周期短，產率較高(由于在此制備過程中不存在引入氯離子等 雜質，無需抽濾清洗工藝以去除雜質，可縮短制備周期，另外廉價的硫酸 鈦將全部轉化為二氧化鈦)，設備投資少，成本低，且所制備的二氧化鈦 粉體的純度高(在制備中所使用的原料純度較高，制備過程中未引入雜質， 且所用的有機物質檸檬酸、聚乙二醇在發揮作用之后，在煅燒過程中會碳 化而除去)、由于擰檬酸與鈦離子通過兩個羧基和一個羥基形成兩個螯合 環的結構。檸檬酸絡合物中鈦離子的不飽和鍵首先被乙醇分子配位，如果 溶液中沒有乙醇，則該不飽和鍵被具有極性的水分子包圍。由于配制前驅 物時使用的是去離子水和無水乙醇的混合溶液，乙醇分子與絡合物中鈦離 子的不飽和鍵相結合，在煅燒過程中，乙醇的炭化可以阻礙Ti02粉體的團 聚，所以具有更好的分散性和均勻性。
具體實施例方式
實施例1，首先將去離子水和無水乙醇按2: 1的體積比配成乙醇溶液; 然后在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入12g的擰檬酸、2g的硫酸鈦 和5g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在8(TC水浴蒸發至白色濕凝膠；將 濕凝膠在13(TC的爐內進行干燥發泡7小時，形成棕黑色的干凝膠；再將干凝膠放入窯爐進行煅燒，控制煅燒溫度為90(TC，恒溫煅燒5小時后取 出，到疏松的金紅石型納米二氧化鈦粉體。
實施例2，首先將去離子水和無水乙醇按2: 1的體積比配成乙醇溶液; 然后在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入15g的檸檬酸、2g的硫酸鈦 和4g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在8(TC水浴蒸發至白色濕凝膠；將 濕凝膠在135'C的爐內進行干燥發泡6小時，形成棕黑色的干凝晈， 干凝膠放入窯爐進行煅燒，控制煅燒溫度為90(TC，恒溫煅燒5小時后取 出，到疏松的金紅石型納米二氧化鈦粉體。
實施例3，首先將去離子水和無水乙醇按2:1的體積比配成乙醇溶液； 然后在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入17g的擰檬酸、2g的硫酸鈦 和6g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在8(TC水浴蒸發至白色濕凝膠；將 濕凝膠在138。C的爐內進行干燥發泡5小時，形成棕黑色的干凝膠；再將 干凝膠放入窯爐進行煅燒，控制煅燒溫度為90(TC，恒溫煅燒5小時后取 出，到疏松的金紅石型納米二氧化鈦粉體。
實施例4，首先將去離子水和無水乙醇按2:1的體積比配成乙醇溶液； 然后在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入13g的檸檬酸、2g的硫酸鈦 和4g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在80。C水浴蒸發至白色濕凝膠；將 濕凝膠在14(TC的爐內進行干燥發泡5小時，形成棕黑色的干凝膠；再將 干凝膠放入窯爐進行煅燒，控制煅燒溫度為90(TC，恒溫煅燒5小時后取 出，到疏松的金紅石型納米二氧化鈦粉體。
權利要求
1. 一種金紅石型納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于1)首先將去離子水和無水乙醇按2∶1的體積比配成乙醇溶液；2)然后在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入12-17g的檸檬酸、2g的硫酸鈦和4-6g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在80℃水浴蒸發至白色濕凝膠；3)將濕凝膠在130℃～140℃的爐內進行干燥發泡5～7小時，形成棕黑色的干凝膠；4)再將干凝膠放入窯爐進行煅燒，控制煅燒溫度為900℃，恒溫煅燒5小時后取出，到疏松的金紅石型納米二氧化鈦粉體。
2、 根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦的制備方法，其特 征在于首先將去離子水和無水乙醇按2: 1的體積比配成乙醇溶液；然 后在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入12g的檸檬酸、2g的硫酸鈦和 5g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在8(TC水浴蒸發至白色濕凝膠；將濕 凝膠在13(TC的爐內進行干燥發泡7小時，形成棕黑色的干凝膠；再將干 凝膠放入窯爐進行煅燒，控制煅燒溫度為90(TC，恒溫煅燒5小時后取出， 到疏松的金紅石型納米二氧化鈦粉體。
3、 根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦的制備方法，其特 征在于首先將去離子水和無水乙醇按2: 1的體積比配成乙醇溶液；然 后在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入15g的檸檬酸、2g的硫酸鈦和 4g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在8(TC水浴蒸發至白色濕凝膠；將濕 凝膠在135'C的爐內進行干燥發泡6小時，形成棕黑色的干凝膠；再將干凝膠放入窯爐進行煅燒，控制煅燒溫度為90(TC，恒溫煅燒5小時后取出， 到疏松的金紅石型納米二氧化鈦粉體。
4、 根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于首先將去離子水和無水乙醇按2: 1的體積比配成乙醇溶液；然后在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入17g的檸檬酸、2g的硫酸鈦和 6g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在80。C水浴蒸發至白色濕凝膠；將濕 凝膠在138"C的爐內進行干燥發泡5小時，形成棕黑色的干凝膠；再將干 凝膠放入窯爐迸行煅燒，控制煅燒溫度為900'C，恒溫煅燒5小時后取出， 到疏松的金紅石型納米二氧化鈦粉體。
5、 根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦的制備方法，其特 征在于首先將去離子水和無水乙醇按2: 1的體積比配成乙醇溶液；然 后在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入13g的檸檬酸、2g的硫酸鈦和 4g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在80。C水浴蒸發至白色濕凝膠；將濕 凝膠在14(TC的爐內進行干燥發泡5小時，形成棕黑色的干凝膠；再將干 凝膠放入窯爐進行煅燒，控制煅燒溫度為90(TC，恒溫煅燒5小時后取出， 到疏松的金紅石型納米二氧化鈦粉體。
全文摘要
一種金紅石型納米二氧化鈦的制備方法，以去離子水與無水乙醇混合物作溶劑，以檸檬酸、硫酸鈦和聚乙二醇為原料配制前驅物，在80℃水浴蒸發至濕凝膠，130℃～140℃條件下進行干燥發泡，經900℃煅燒后制得金紅石型納米二氧化鈦粉體。本發明方法制備周期短，產率較高，而且工藝設備簡單，所制備二氧化鈦粉體純度高、分散性好。
文檔編號C01G23/00GK101279764SQ200810018049
公開日2008年10月8日 申請日期2008年4月25日 優先權日2008年4月25日
發明者伍媛婷, 王秀峰 申請人:陜西科技大學