專利名稱：微米粒徑的多孔氯化鈉及其制備方法
技術領域：
本發明涉及多孔材料，特別是一種多孔氯化鈉及其制備方法。
技術背景多孔金屬、陶瓷及聚合物的制備需要相應的多孔預制型，將金屬、陶瓷或聚合物 滲入多孔預制型，凝固或固化后去除預制型，即得到多孔材料。多孔氯化鈉是常用的 多孔預制型，成本低廉，容易去除，但目前出現的氯化鈉粒徑是毫米尺度，因此只能制備毫米孔徑的多孔材料。英國劍橋大學的研究表明若在孔隙率為50 90%的范圍內，將孔徑由毫米級減小到微米級，那么根據性能隨孔徑的變化規律，多孔材料的許 多性能將提高一個數量級，而制造成本和生產效率變化不大。目前多孔氯化鈉的燒結時間過長，效率不高，如美國麻省理工學院的典型燒結時間為24小時，因此有必要降低燒結時間，提高生產效率。發明內容為了克服現有技術粒徑是毫米尺度，且燒結時間過長，效率不高的不足，本發明 提供一種微米粒徑的多孔氯化鈉，粒徑只有微米尺度，制備成本低廉，制作方法簡便， 可靠性高，使用壽命長，應用范圍廣，綜合性能優異。本發明還提供涉及該多孔氯化鈉的制備方法。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是按質量比由粒徑50微米 100微米的 氯化鈉粗粉60 75%，粒徑小于10微米的氯化鈉微粉15 25%，粒徑小于10微米的氯化 鉀微粉10 15%組成。所述多孔氯化鈉的制備方法包括以下步驟第一步、將粒徑50微米 100微米的氯化鈉粗粉、粒徑小于IO微米的氯化鈉微 粉和粒徑小于10微米的氯化鉀微粉分別按照質量比60 75%、 15 25%和10 15%裝入 球磨機中混料，干混8 10小時。第二步、再加入添加劑在30 50噸壓力下成型，干壓成型時所加的添加劑占上述 原料的質量比為聚乙烯醇0.3 1%，丙三醇0.3 1%，蒸餾水3 10%。第三步、隨后將成型體進行干燥和燒結，干燥和燒結工藝為干燥升溫速率1(TC /min 20。C/min,干燥溫度100°C 120°C，保溫時間30 min，燒結升溫速率3 5°C/min，在燒結溫度740 780'C下燒結1 2小時，然后冷卻，冷卻速率為20'C/min 3(TC/min，冷卻至室溫。采用這樣的干燥燒結工藝，制備的多孔氯化鈉沒有變形和裂 紋。本發明的有益效果是本發明與現有技術相比，除了成本低廉，制作方法簡便， 可靠性高，使用壽命長，應用范圍廣外，突出的特點是氯化鈉的粒徑小于100微米，而 國內外的粒徑范圍在毫米尺度。各種原料的顆粒尺寸均小于100微米，確保了燒結后的 多孔氯化鈉的粒徑為微米尺度；以氯化鈉粗粉為主材，通過調節氯化鈉粗粉和氯化鈉 微粉的配比，有效控制多孔氯化鈉的孔隙率；用氯化鉀作助燒劑，降低了燒結溫度， 提高了燒成后多孔氯化鈉的強度，將美國麻省理工學院研制的燒結時間24小時縮短為4 小時。采用本發明微米粒徑的多孔氯化鈉制造微米孔徑的多孔金屬，包括多孔鋁、多 孔鎂、多孔鋅、多孔銅等，其阻尼、隔音、過濾等性能遠優于傳統的毫米孔徑的多孔 金屬；用于制造微米孔徑的多孔陶瓷，包括聚合物轉化成的多孔碳化硅等，可廣泛用 于能源、環保、化工、冶金、鑄造等行業，具有很好的社會和經濟效益。下面結合實施例對本發明進一步說明。
具體實施方式
對原材料的化學成分要求如下:材料名稱指標氯化鈉粗粉NaCl》99%氯化鈉微粉NaCl》99%氯化鉀微粉KC1》99%聚乙烯醇PVA》90%丙三醇C3H803》98. 5%實施例1本發明所述的多孔氯化鈉按質量比由粒徑50微米 100微米的氯化鈉粗粉60%， 粒徑小于10微米的氯化鈉微粉25%，粒徑小于10微米的氯化鉀微粉15%組成。 制備方法包括以下步驟第一步、將上述的氯化鈉粗粉，氯化鈉微粉與氯化鉀微粉裝入球磨機中混料，干混8小時。第二步、再加入添加劑在30噸壓力下成型，干壓成型時所加的添加劑占上述原料 的質量比為聚乙烯醇0.5%，丙三醇0.5%，蒸餾水5%。第三步、隨后將成型體進行干燥和燒結，干燥和燒結工藝為干燥升溫速率1(TC /min，干燥溫度100°C，保溫時間30 min，燒結升溫速率5'C/min,在燒結溫度740'C 下燒結2小時，然后冷卻，冷卻速率為2(TC/iTiin，冷卻至室溫。采用這樣的干燥燒結 工藝，制備的多孔氯化鈉沒有變形和裂紋。 實施例2本發明所述的多孔氯化鈉按質量比由粒徑50微米 100微米的氯化鈉粗粉70%， 粒徑小于10微米的氯化鈉微粉15%，粒徑小于10微米的氯化鉀微粉15%組成。 制備方法包括以下步驟第一步、將上述的氯化鈉粗粉，氯化鈉微粉與氯化鉀微粉裝入球磨機中混料，干 混9小時。第二步、再加入添加劑在40噸壓力下成型，干壓成型時所加的添加劑占上述原料 的質量比為聚乙烯醇0.4%，丙三醇0.4%，蒸餾水4%。第三步、隨后將成型體進行干燥和燒結，干燥和燒結工藝為干燥升溫速率15'C /min，干燥溫度IO(TC，保溫時間30 min,燒結升溫速率5°C/min，在燒結溫度760°C 下燒結1.5小時，然后冷卻，冷卻速率為25TVmin，冷卻至室溫。采用這樣的干燥燒 結工藝，制備的多孔氯化鈉沒有變形和裂紋。 實施例3本發明所述的多孔氯化鈉按質量比由粒徑50微米 100微米的氯化鈉粗粉75%, 粒徑小于10微米的氯化鈉微粉15%，粒徑小于10微米的氯化鉀微粉10%組成。 制備方法包括以下步驟第一步、將上述的氯化鈉租粉，諷化鈉微粉與氯化鉀微粉裝入球磨機中混料，十 混10小時。第二步、再加入添加劑在50噸壓力下成型，干壓成型時所加的添加劑占上述原料 的質量比為聚乙烯醇0.3%，丙三醇0.3%，蒸餾水3%。第三步、隨后將成型體進行干燥和燒結，干燥和燒結工藝為干燥升溫速率2(TC /min,干燥溫度12(TC，保溫時間30 min，燒結升溫速率3°C/min，在燒結溫度780°C 下燒結1小時，然后冷卻，冷卻速率為30'C/min，冷卻至室溫。采用這樣的干燥燒結 工藝，制備的多孔氯化鈉沒有變形和裂紋。
權利要求
1、微米粒徑的多孔氯化鈉，其特征在于由按質量比由粒徑50微米～100微米的氯化鈉粗粉60～75％，粒徑小于10微米的氯化鈉微粉15～25％，粒徑小于10微米的氯化鉀微粉10～15％組成。
2、 微米粒徑的多孔氯化鈉的制備方法，其特征在于包括下述步驟(a) 將粒徑50微米 100微米的氯化鈉粗粉、粒徑小于10微米的氯化鈉微粉 和粒徑小于10微米的氯化鉀微粉分別按照質量比60 75%、 15 25%和10 15% 裝入球磨機中混料，干混8 10小時；(b) 再加入添加劑在30 50噸壓力下成型，干壓成型時所加的添加劑占上述原 料的質量比為聚乙烯醇0.3 1%，丙三醇0.3 1%，蒸餾水3 10%;(c) 隨后將成型體進行干燥和燒結，干燥和燒結;c藝為干燥升溫速率l(TC/min 20。C/min，干燥溫度10CTC 120。C，保溫時間30min，燒結升溫速率3 5 °C/min，在燒結溫度740 78(TC下燒結1 2小時，然后冷卻，冷卻速率為20°C /tnin 30。C/min，冷卻至室溫。
全文摘要
本發明公開了一種微米粒徑的多孔氯化鈉及其制備方法，由按質量比由粒徑50～100微米的氯化鈉粗粉60～75％，粒徑小于10微米的氯化鈉微粉15～25％，粒徑小于10微米的氯化鉀微粉10～15％組成。將上述材料干混8～10小時；再加入質量比為聚乙烯醇0.3～1％，丙三醇0.3～1％，蒸餾水3～10％的添加劑壓力成型；將成型體進行干燥和燒結，干燥升溫速率10℃/min～20℃/min，干燥溫度100℃～120℃，保溫時間30min，燒結升溫速率3～5℃/min，在燒結溫度740～780℃下燒結1～2小時，然后冷卻至室溫。本發明有效控制了孔隙率，降低了燒結溫度，提高了強度，縮短了燒結時間。
文檔編號C01D3/04GK101264902SQ20081001799
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月17日 優先權日2008年4月17日
發明者于家康, 趙瑞峰, 金承信 申請人:西北工業大學