專利名稱：菱角皮活性炭的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種活性炭的制備方法，尤其是一種菱角皮活性炭的制備方法。
技術背景目前制備活性炭的原料主要有木材、木屑、果殼等，其中以木材為主，但近年來森林覆 蓋率銳減，木材供應量減少，使活性炭的原料供應呈現緊張的趨勢，價格也呈上漲趨勢，致 使活性炭的制備與利用受到極大的限制。另外，還有的以煤、污泥、塑料為原料制備活性炭， 但這些原料會造成環境污染，因此目前也不能被廣泛利用。近來，用果殼制作活性炭受到了 研究者的青睞，但大部分果殼產生地分散，難于集中收集，且費用較高，也難于推廣使用。 另外，現有的活性炭的制備工藝主要是氫氧化鉀法、氯化鋅法，而這兩種方法產生的廢液很 難再重復使用，較易產生環境污染，且在操作時危險性較大。 發明內容本發明為克服上述現有技術的不足，提供一種制作簡便、價格低廉、環境污染小的菱角 皮活性炭的制備方法。本發明的目的是采用下述技術方案實現的 一種菱角皮活性炭的制備方法，菱角皮活性 炭包括粉末狀和塊狀，粉末狀菱角皮活性的炭制備方法包括以下步驟1) 將菱角皮干燥，然后粉碎至80 100目；2) 預氧化處理，將干燥粉碎后的菱角皮用過氧乙酸浸泡5 9小時；3) 洗滌，將預氧化的菱角皮用蒸餾水浸泡10 12小時，洗滌至pH為6.0 6.5,在105 'C 120t:烘干；4) 浸漬，將烘干的菱角皮用磷酸浸漬10 16小時；5) 炭化、活化，把浸漬好的菱角皮放入馬弗爐中進行炭化、活化，溫度為3卯'C 430 'C,時間為70 90分鐘，冷卻至常溫后取出；6) 洗滌、烘干，把炭化、活化好的菱角皮洗滌至pH為6.5 7.0,最后在105'C 120'C 烘干，即可得粉末狀菱角皮活性炭。步驟1)中的干燥是指在烘箱中于105'C 120t:烘干或自然晾干。 步驟2)中的過氧乙酸的體積分數為30% 60%。 步驟3)中的洗滌采用蒸餾水。步驟4)中的磷酸是指體積分數為35% 45%,磷酸與菱角粉末質量之比為1. 8: 1~2. 0:l的磷酸。步驟6)中的洗滌采用蒸餾水。 塊狀菱角皮活性的炭制備方法包括以下步驟-1) 將未粉碎的菱角皮干燥；2) 預氧化處理，將干燥后的菱角皮用過氧乙酸浸泡5 9小時。3) 洗漆，將預氧化處理后的菱角皮用蒸餾水浸泡10 12小時，再洗滌至pH到6. 0 6. 5, 然后取出菱角皮；4) 炭化，將洗滌后的菱角皮放入炭化爐中進行炭化，炭化溫度為250'C 3101C,炭化時 間為40 70分鐘，然后在爐中放置1.5 2小時后取出，即可得塊狀菱角皮活性炭。步驟1)中的干燥是指在烘箱中于105'C 120"C烘干或自然晾干。 步驟2)中的過氧乙酸的體積分數為30%~60%。 步驟3)中的洗滌采用的是蒸餾水。菱角皮作為一種水生植物果實的果殼皮，質地堅硬、不易腐爛，且在濕地中大量產生， 如不適當處理，會對環境造成污染。因此，設法利用這種果殼作為活性炭的原料，使其變廢 為寶，具有重要的意義。菱角皮粉末燒制成的炭具有其他活性炭的優點，也具有一定的強度， 且在制備過程中不使用氫氧化鉀法、氯化鋅法等方法，既避免了對環境的污染，又操作簡便。本發明所制得的菱角皮活性炭可用于很多個領域，粉末狀的活性炭作為吸附劑既可以吸 附一些常規物質，又可以吸附染料、苯酚等有毒有害物質;塊狀的活性炭可作為流化床、移 動床以及某些固定床的填料，這種填料具有較好的生物親和性和親水性能，利于掛膜，且在 其廢棄后不會對環境產生二次污染本發明以來源廣泛、價廉易得的菱角皮為原料，屬于廢物利用，具有以下優點1、 菱角皮易于大量收集，可降低制備成本；2、 與其他原料制作方法相比，菱角皮活性炭的制備采用磷哮法，制備容易，操作簡便， 制備過程對環境的污染較小；3、 此方法制得的活性炭具有豐富的孔隙結構和較大的比表面積；4、 利用質地堅硬、不易腐爛的菱角皮，可減少其對周圍環境的污染。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明進一步說明。 實施例l將菱角皮在烘箱中于105-C烘干或自然晾干，然后粉碎，使其通過80目的篩子，再用體 積分數為30%的過氧乙酸浸泡進行預氧化，浸泡時間為9小時；將已用過的過氧乙酸倒入指 定的容器中，再用蒸餾水浸泡菱角皮10小時，再用蒸餾水洗滌至PH為6. 0，在105'C烘干 將預氧化后的顆粒用35%的磷酸以質量比(磷酸與菱角粉末質量之比)為1.8: 1的浸漬比 浸漬16小時，然后把浸漬好的菱角皮放入馬弗爐中，在390'C炭化、活化90分鐘，冷卻至 常溫后取出，用蒸餾水洗滌至pH為6.5,再在105'C烘干，即可得粉末狀菱角皮活性炭。實施例2將菱角皮在烘箱中于12(TC烘干或自然晾干，然后粉碎，使其通過100目的篩子，再用體積分數為60%的過氧乙酸浸泡進行預氧化，浸泡時間為5小時；將已用過的過氧乙酸倒入 指定的容器中，再用蒸餾水浸泡菱角皮12小時，然后用蒸餾水洗漆至pH為6.5,在12(TC烘 干；將預氧化后的顆粒用45%的磷酸以質量比(磷酸與菱角粉末質量之比)為2.0: 1的浸 漬比浸漬10小時，然后把浸漬好的菱角皮放入馬弗爐中，在43(TC炭化、活化70分鐘，冷 卻至常溫后取出，用蒸餾水洗滌至pH為7.0,再在120"烘干，即可得粉末狀菱角皮活性炭。 實施例3將菱角皮在烘箱中于110'C烘干或自然晾干，然后粉碎，使其通過卯目的篩子，再用體 積分數為45%的過氧乙酸浸泡進行預氧化，浸泡時間為7小時；將已用過的過氧乙酸倒入指 定的容器中，再用蒸餾水浸泡菱角皮11小時，然后用蒸餾水洗滌至pH為6. 3,在1151C烘干； 將預氧化后的顆粒用40%的磷酸以質量比(磷酸與菱角粉末質量之比)為1.9: 1的浸漬比 浸漬13小時，然后把浸漬好的菱角皮放入馬弗爐中，在41(TC炭化、活化80分鐘，冷卻至 常溫后取出，用蒸餾水洗滌至pH為6.7,再在115X:烘干，即可得粉末狀菱角皮活性炭。實施例4將菱角皮在烘箱中于105'C烘干或自然曬干，然后用體積分數為30%的過氧乙酸浸泡進行 預氧化，浸泡時間為9小時；將已用過的的過氧乙酸倒入指定容器中，然后用蒸餾水浸泡IO 小時，再用蒸餾水洗滌至pH為6.5;然后取出菱角皮，將其放入炭化爐中在3101C進行炭化， 時間為40分鐘，然后在爐中放置2小時后取出，即可得塊狀菱角皮活性炭。實施例5將菱角皮在烘箱中于120r烘干或自然曬干，然后用體積分數為60%的過氧乙酸浸泡進行 預氧化，浸泡時間為5小時；將已用過的過氧乙酸倒入指定容器中，將已用過的過氧乙酸倒 入指定的容器中，再用蒸餾水浸泡菱角皮12小時，再用蒸餾水洗滌至pH為6.0:然后取出 菱角皮，將其放入炭化爐中在250t:進行炭化，時間為70分鐘，然后在爐中放置1.5小時后 取出，即可得塊狀菱角皮活性炭。實施例6:將菱角皮在烘箱中于IIO'C烘干或自然曬干，然后用體積分數為50%的過氧乙酸浸泡進行 預氧化，浸泡時間為6小時；將已用過的過氧乙酸倒入指定的容器中，再用蒸餾水浸泡菱角 皮ll小時，，再用蒸餾水洗滌至pH為6.3;然后取出菱角皮，將其放入炭化爐中在270'C進 行炭化，時間為60分鐘，然后在爐中放置1.7小時后取出，即可得塊狀菱角皮活性炭。
權利要求
1. 一種菱角皮活性炭的制備方法，其特征在于，菱角皮活性炭包括粉末狀和塊狀，粉末狀菱角皮活性的炭制備方法包括以下步驟1)將菱角皮干燥，然后粉碎至80～100目；2)預氧化處理，將干燥粉碎后的菱角皮用過氧乙酸浸泡5～9小時；3)洗滌，將預氧化的菱角皮用蒸餾水浸泡10～12小時，洗滌至pH為6.0～6.5，在105～120℃烘干；4)浸漬，將烘干的菱角皮用磷酸浸漬10～16小時；5)炭化、活化，把浸漬好的菱角皮放入馬弗爐中進行炭化、活化，溫度為390℃～430℃，時間為70～90分鐘，冷卻至常溫后取出；6)洗滌、烘干，把炭化、活化好的菱角皮洗滌至pH為6.5～7.0，最后在105℃～120℃烘干，即可得粉末狀菱角皮活性炭。
2. 根據權利要求1所述的菱角皮活性炭的制備方法，其特征在于，步驟l)中的干燥是指 在烘箱中于105'C 120t:烘干或自然晾干。
3. 根據權利要求1所述的菱角皮活性炭的制備方法，其特征在于，步驟2)中的過氧乙酸 的體積分數為30% 60%。
4. 根據權利要求1所述的菱角皮活性炭的制備方法，其特征在于，步驟3)中的洗滌采用 蒸餾水。
5. 根據權利要求1所述的菱角皮活性炭的制備方法，其特征在于，步驟4)中的磷酸是指 體積分數為35% 45%，磷酸與菱角粉末質量之比為1.8: 1 2.0: l的磷酸。
6. 根據權利要求1所述的菱角皮活性炭的制備方法，其特征在于，步驟6)中的洗滌采用 蒸餾水。
7. 根據權利要求1所述的菱角皮活性炭的制備方法，其特征在于，塊狀菱角皮活性的炭 制備方法包括以下步驟-1) 將未粉碎的菱角皮干燥；2) 預氧化處理，將干燥后的菱角皮用過氧乙酸浸泡5 9小時。3) 洗滌，將預氧化處理后的菱角皮用蒸餾水浸泡10 12小時，再洗滌至pH到6.0 6. 5, 然后取出菱角皮；4) 炭化，將洗滌后的菱角皮放入炭化爐中進行炭化，炭化溫度為250'C 310t:,炭化時 間為40 70分鐘，然后在爐中放置1.5 2.0小時后取出，即可得塊狀菱角皮活性炭。
8. 根據權利要求7所述的菱角皮活性炭的制備方法，其特征在于，步驟l)中的干燥是指 在烘箱中于105'C 120'C烘干或自然晾干。
9. 根據權利要求7所述的菱角皮活性炭的制備方法，其特征在于，步驟2)中的過氧乙酸 的體積分數為30% 60%。
10. 根據權利要求7所述的菱角皮活性炭的制備方法，其特征在于，步驟3)中的洗滌采 用的是蒸餾水。
全文摘要
本發明涉及一種菱角皮活性炭的制備方法，包括粉末狀和塊狀菱角皮活性炭的制備，包括干燥、預氧化、洗滌、烘干、炭化步驟。本發明在制備過程中不使用氫氧化鉀法、氯化鋅法等方法，既避免了對環境的污染，又操作簡便。本發明所制得的菱角皮活性炭可用于很多個領域，粉末狀的活性炭作為吸附劑既可以吸附一些常規物質，又可以吸附染料、苯酚等有毒有害物質；塊狀的活性炭可作為流化床、移動床以及某些固定床的填料，這種填料具有較好的生物親和性和親水性能，利于掛膜，且在其廢棄后不會對環境產生二次污染。
文檔編號C01B31/08GK101274758SQ20081001623
公開日2008年10月1日 申請日期2008年5月19日 優先權日2008年5月19日
發明者史倩倩, 建 張, 張成祿, 超 李, 麗 王, 韓福眷 申請人:山東大學