專利名稱：一種制備碳酸鈉和硫酸鈉的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備碳酸鈉和硫酸鈉的方法，尤其涉及一種以環己酮生 產過程中所產生的廢堿液為主要原料制備碳酸鈉和硫酸鈉的方法，屬于化工 領域。
背景技術：
環己酮是一種無色油狀液體，分子式C6Hh)0，分子量98.15，溶于水、醇、 醚及一般溶劑，帶有泥土香味。環己酮作為一種重要的化工原料，是制備己 內酰胺、己二酸等尼龍中間體的原料。商品環己酮是一種優良的中高沸點有 機溶劑，具有極好的溶解性和低揮發性。它可以溶解聚醋酸乙稀、聚氨酯、 聚甲基丙烯酸甲酯和ABS樹脂等，也可溶解聚苯乙烯、醇酸樹脂、丙烯酸樹 脂、天然樹脂、天然橡膠、合成橡膠、氯化橡膠等。環己酮用作涂料溶劑時， 具有良好的噴涂和涂刷功能，可改善涂層光澤。它還可以用作絲網油墨溶劑、 感光材料涂布用溶劑、制革制鞋業中的拋光劑和皮革脫脂劑、涂飾用稀釋劑， 此外還用于農藥行業配制噴霧殺蟲劑等。環己酮主要是以苯為原料來合成的，目前最普遍的工藝為苯加氫制備得 到環己烷，然后再由環己烷空氣氧化制得環己酮。制備環己酮生產過程中會 產生的大量的廢堿液，廢堿液中含有大量的硫化氫、硫醇等有害物質。現有 技術常采用蒸發焚燒的方法，來去除環己酮廢堿液的污染，但是在焚燒的過 程中，又產生了一些有害氣體，很容易造成二次污染，而且在焚燒的過程中 還消耗了大量的能源，造成了資源的浪費，而且，煤在燃燒的過程中又造成 了環境污染，由于污染的多重性，造成了環己酮不能正常的生產。還有一種 處理方式是將廢堿液經過簡單處理后再排放到污水溝里，這樣既造成資源的 浪費，又污染了環境。迄今為止，環己烷氧化廢堿液的治理仍是環己酮行業 面臨的世界性難題。發明內容本發明的目的是提供一種制備碳酸鈉和硫酸鈉的方法，該方法以環己酮 廢堿液為主要原料制備得到純凈的碳酸鈉和硫酸鈉，既變廢為寶，又消除了 因直接排放環己酮廢堿液對周圍環境所造成的污染。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種主要以環己酮廢堿液為原料制備碳酸鈉和硫酸鈉的方法，包括(1) 將環己酮廢堿液加熱然后將溫度迅速降至O'C，讓其自然結晶；(2) 將含有結晶體的廢堿液過濾，收集濾渣，得碳酸鈉；濾液備用；(3) 向步驟(2)所得到的濾液中加入濃硫酸，將混合液加熱至出現固 液分相，將固相和液相分離，將所分離的固相物質烘干，即得硫酸鈉。為了達到更好的技術效果，步驟(1)中所述的加熱溫度優選為40-50(TC; 所述的自然結晶時間優選4-6個小時，更優選為5個小時；步驟(3)中將濃硫酸與濾液優選按照1: 6-8的重量比例加入，更優選按 照h 7的重量比例加入；步驟(3)中所述的所述的加熱優選為首先將混合液加熱至50-70'C再 降溫至20-30。C，在20-30'C的溫度條件下保持20-60分鐘；更優選的首先 將混合液加熱至6(TC再降溫至20-30°C，在20-3(TC的溫度條件下保持30分 鐘；步驟(3)中還可以將回收的液相再按照步驟(1)、 (2)、 (3)所示的方 法循環利用，以最大限度的提高產率并減少浪費和損失。本發明以環己酮廢堿液為主要原料制備得到純凈的碳酸鈉和硫酸鈉，既 變廢為寶，又消除了因直接排放環己酮廢堿液對周圍環境所造成的污染。本 發明方法步驟簡捷，不需要復雜的設備，生產成本低，產率高，所制備的碳 酸鈉和硫酸鈉純度高，可進行規模化工業生產。
具體實施方式
下面結合具體實施例來進一步描述本發明，本發明的優點和特點將會隨 著描述而更為清楚。但這些實施例僅是范例性的，并不對本發明的范圍構成 任何限制。本領域技術人員應該理解的是，在不偏離本發明的精神和范圍下可以對本發明技術方案的細節和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均 落入本發明的保護范圍內。 實施例1將回收的環己酮廢堿液(比重為1.2)溫度加熱至40'C，然后將溫度迅速 降至O"C，然后讓其自然結晶，結晶時間為5個小時左右；將含有結晶體的溶 液過濾，即可得到純凈的碳酸鈉；再將剩余的濾液加入工業濃硫酸(濾液與 濃硫酸的重量比例為7:1),將混合液加熱至6(TC，隨后讓溫度下降至20-30 。C左右(維持約半小時左右)，混合液出現固液分相，將固相和液相分離，所 分離的固相物質烘干，即得硫酸鈉，將分離的液相重復以上步驟，循環利用。實施例2將回收的環己酮廢堿液(比重為1.2)溫度加熱至50'C，然后將溫度迅速 降至O'C，然后讓其自然結晶，結晶時間為4個小時左右；將含有結晶體的溶 液過濾，即可得到純凈的碳酸鈉；再將剩余的濾液加入工業濃硫酸(濾液與 濃硫酸的重量比例為8:1)，將混合液加熱至7(TC，隨后讓溫度下降至3(TC左 右(維持約半小時左右)，混合液出現固液分相，將固相和液相分離，所分離 的固相物質烘干，即得硫酸鈉，將分離的液相重復以上步驟，循環利用。實施例3將回收的環己酮廢堿液(比重為1.2)溫度加熱至45。C，然后將溫度迅速 降至O'C，然后讓其自然結晶，結晶時間為5.5個小時左右；將含有結晶體的 溶液過濾，即可得到純凈的碳酸鈉；再將剩余的濾液加入工業濃硫酸(濾液 與濃硫酸的重量比例為6:1)，將混合液加熱至65t:，隨后讓溫度下降至25"C 左右(維持約半小時左右)，混合液出現固液分相，將固相和液相分離，所分 離的固相物質烘干，即得硫酸鈉，將分離的液相重復以上步驟，循環利用。實施例4將回收的環己酮廢堿液(比重為1.2)溫度加熱至40'C，然后將溫度迅速 降至O'C，然后讓其自然結晶，結晶時間為5個小時左右；將含有結晶體的溶 液過濾，即可得到純凈的碳酸鈉；再將剩余的濾液加入工業濃硫酸(濾液與 濃硫酸的重量比例為7.5:1)，將混合液加熱至55-C，隨后讓溫度下降至30°C 左右(維持約半小時左右)，混合液出現固液分相，將固相和液相分離，所分離的固相物質烘干，即得硫酸鈉，將分離的液相重復以上步驟，循環利用。實施例5將回收的環己酮廢堿液(比重為1.2)溫度加熱至42'C，然后將溫度迅速 降至0t:，然后讓其自然結晶，結晶時間為4.5個小時左右；將含有結晶體的 溶液過濾，即可得到純凈的碳酸鈉；再將剩余的濾液加入工業濃硫酸(濾液 與濃硫酸的重量比例為7:1)，將混合液加熱至6(TC，隨后讓溫度下降至3(TC 左右(維持約半小時左右)，混合液出現固液分相，將固相和液相分離，所分 離的固相物質烘干，即得硫酸鈉，將分離的液相重復以上步驟，循環利用。
權利要求
1.一種制備碳酸鈉和硫酸鈉的方法，包括(1)將環己酮廢堿液加熱，然后將溫度迅速降至0℃，讓其自然結晶；(2)將含有結晶體的廢堿液過濾，收集濾渣，得碳酸鈉；濾液備用；(3)向步驟(2)所得到的濾液中加入濃硫酸，加熱至出現固液分相，將固相和液相分離，將所分離的固相物質烘干，即得硫酸鈉。
2. 按照權利要求l的方法，其特征在于步驟(1)中加熱溫度為40-50。C。
3. 按照權利要求1的方法，其特征在于步驟(1)中所述的自然結晶 時間為4-6個小時。
4. 按照權利要求3的方法，其特征在于步驟(1)中所述的自然結晶時間為5個小時。
5. 按照權利要求1的方法，其特征在于步驟(3)中將濃硫酸與濾液 按照l: 6-8的重量比例加入。
6. 按照權利要求5的方法，其特征在于步驟(3)中將濃硫酸與濾液按照l: 7的重量比例加入。
7. 按照權利要求1的方法，其特征在于步驟(3)中所述的加熱為首先將混合液加熱至50-7(TC再降溫至20-30°C，在20-30°C的溫度條件下保持 20-60分鐘。
8. 按照權利要求7的方法，其特征在于步驟(3)中所述的加熱為 首先將混合液加熱至60C再降溫至20-30°C，在20-30'C的溫度條件下保持30分鐘。
9. 按照權利要求1的方法，其特征在于步驟(3)中將回收的液相再 按照步驟(1)、 (2)、 (3)所示的方法再循環利用。
全文摘要
本發明公開了一種制備碳酸鈉和硫酸鈉的方法，包括(1)將環己酮廢堿液加熱，然后將溫度迅速降至0℃，讓其自然結晶；(2)將含有結晶體的廢堿液過濾，收集濾渣，得碳酸鈉，濾液備用；(3)向步驟(2)所得到的濾液中加入濃硫酸，加熱至出現固液分相，將固相和液相分離，將所分離的固相物質烘干，即得硫酸鈉。本發明以環己酮廢堿液為主要原料制備得到純凈的碳酸鈉和硫酸鈉，同時又消除了因直接排放環己酮廢堿液對周圍環境所造成的污染。本發明方法步驟簡捷，不需要復雜的設備，生產成本低，產率高，所制備的碳酸鈉和硫酸鈉純度高，可進行規模化工業生產。
文檔編號C01D7/00GK101224899SQ200810007930
公開日2008年7月23日 申請日期2008年2月20日 優先權日2008年2月20日
發明者梁志航 申請人:梁志航