專利名稱：氫氧化鋯的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種改善的無定形氫氧化鋯以及其生產方法。該氫氧化鋯可以被摻雜或不摻雜。本專利申請中使用的術語“氫氧化鋯”指的是本領域中已知的該化合物(例如，含水氧化鋯和水合氧化鋯)的各種術語。本發明的氫氧化鋯在催化應用中特別。
背景技術：
國際專利申請第PCT/GB2004/001840和國際公開號WO2004/096713 A1的國際專利申請披露了一種用于氧化鋯和以鋯為基本成分的混合氧化物的生產方法。該方法包括，在不超過50℃的溫度下，通過在控制量的硫酸根陰離子存在下與一種堿反應，將氫氧化鋯從鋯鹽的水溶液中沉淀出來。然后煅燒該氫氧化物，從而形成一種基本上不含硫酸鹽的氧化鋯。
日本專利申請公開第11-292538和2000-247641描述了通過向硫酸鹽的漿液中加入堿，由堿式硫酸鋯制備氫氧化鋯。然而，這些專利中所陳述的方法并沒有使氫氧化鋯具有本發明的改善了的孔隙體積、孔徑大小和表面積性能。
意外地發現，通過調整用來形成上述國際專利申請中的氫氧化鋯前體的反應條件，可以生產改善了的氫氧化鋯。特別是，本發明的氫氧化鋯是無定形的，并具有大的表面積(典型地，380-420m2/g)、大的總孔隙體積(典型地，0.78-1.18cm3/g)和大的孔徑分布。
該材料經燒制后，其有益的總孔隙體積和孔徑分布特性沒有被減少到與在現有技術中氫氧化鋯所發現的同樣程度。在450℃煅燒2小時后，總孔隙體積典型地為0.42-0.61cm3/g，平均孔徑為15-22nm，在650℃煅燒2小時后，總孔隙體積典型地為0.26-0.42cm3/g，平均孔徑為25-34nm。
另外，該顆粒尺寸分布使得該材料可以被制成壓出物(壓出型材)。
發明內容
生產本發明材料的方法包括配制一種包含硫酸根陰離子和一種鋯鹽的水溶液。優選地，硫酸根陰離子是以硫酸被加入，ZrO2和SO3的比率應為1∶0.40-1∶0.52，優選為1∶0.45。該鋯鹽優選為氯氧化物。
該溶液被冷卻到25℃以下，加入一種堿以沉淀出無定形氫氧化鋯。溶液溫度優選小于10℃，更優選小于2℃，最優選小于-2℃。優選地，該堿在冷柜中冷卻到25℃以下，優選的堿為氫氧化鈉。
在優選的方法中，在2小時內加入10％的氫氧化鈉，直到該溶液的pH值大于或等于6，接著，加入室溫的28％氫氧化鈉，直至該溶液的pH值大于或等于11。優選地，在2小時內加入10％的氫氧化鈉，直到該溶液的PH值達到8。優選地，加入28％的氫氧化鈉，直至該溶液的pH值達到13。
然后，過濾沉淀的氫氧化鋯并用水或堿洗滌，以除去殘余的硫酸鹽和氯化物。優選地將濕的濾餅用水再調成漿液，用硝酸將其PH值調到49，優選30％的硝酸。過濾漿液并用水或酸清洗，以除去殘余的鈉。最優選地，用去離子水進行洗滌和再調漿(或再漿化)，在該優選的方法中，pH值也要調到8。
所得到的濕濾餅在小于3bar的壓力下進行水熱處理并干燥。所得到的氫氧化鋯基本上不含鈉、氯化物和硫酸鹽雜質。水熱處理條件優選為1bar和5h。
例如，該方法可選地包括在水熱處理后的冷卻步驟，使得所得到的產品具有適當的尺寸以供擠壓成形。冷卻可以在該產物干燥前或后進行。
本發明的無定形氫氧化鋯在干燥后可以被煅燒。優選的煅燒條件為溫度450℃-900℃，時間1-24小時，更優選450℃-750的溫度℃。
本發明的方法可以生產表面積至少為300m2/g、總孔隙體積至少為0.70cm3/g和平均孔徑為5-15nm的無定形氫氧化鋯。
而且，形成的無定形氫氧化鋯在450℃下被煅燒2小時后，具有至少80m2/g的表面積、至少0.35cm3/g的總孔隙體積、和10-30nm的平均孔徑。
另外，本發明的方法可以形成在650℃下被煅燒2小時后具有至少30m2/g的表面積、至少0.20cm3/g的總孔隙體積、和20-40nm的平均孔徑的無定形氫氧化鋯。
還可以制備出在700℃下煅燒2小時后，具有至少20m2/g的表面積、至少0.15cm3/g的總孔隙體積和25-60nm平均孔徑的無定形氫氧化鋯。
本發明的無定形氫氧化鋯可以被摻有堿土金屬氧化物、稀土氧化物、第一行過渡金屬氧化物、氧化硅、氧化鋁、氧化錫或氧化鉛或其混合物。優選的摻雜物為氧化硅，優選的量按重量計在0.1％h和10％之間。
現在以舉例的方式用下面的實例對本發明進行說明。
具體實施例方式 實例1(JH15/04)-比較例 將85.41g的98wt％含水硫酸、277.04g去離子水和970.87g氯氧化鋯(20.6wt％ZrO2)混合，并冷卻到10℃。這樣所得溶液中的ZrO2∶SO3的比率為0.53。將在冷柜中被冷卻的10wt％的氫氧化鈉水溶液逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后加入室溫的28wt％氫氧化鈉水溶液，直到溶液的pH值達到13。
然后過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將漿液的pH值調到8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水清洗，以除去殘余的鈉，并將濕濾餅在1bar下熱處理5小時，干燥。
實例2(JH13/04)-比較例 將85.41g的98wt％含水硫酸、277.04g去離子水和970.87g氯氧化鋯(20.6wt％ZrO2)混合，并冷卻到2℃。這樣所得溶液中的ZrO2∶SO3的比率為0.53。將在冷柜中被冷卻的10wt％的氫氧化鈉水溶液逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后加入室溫的28wt％氫氧化鈉水溶液，直到溶液的pH值達到13。
然后過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將漿液的pH值調到8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水清洗，以除去殘余的鈉，并將濕的濾餅在1bar下熱處理5小時，然后干燥。
實例3(JH11/04) 將80.58g的98wt％含水硫酸、281.88g去離子水和970.87g氯氧化鋯(20.6wt％ZrO2)混合，并冷卻到2℃。這樣所得溶液的ZrO2∶SO3的比率為0.50。將在冷柜中被冷卻的10wt％的氫氧化鈉水溶液逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后加入室溫的28wt％氫氧化鈉水溶液，直到溶液的pH值達到13。
然后過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將漿液的pH值調到8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水洗滌，以除去殘余的鈉，并將濕的濾餅在1bar下熱處理5小時，然后干燥。
實例4(JH17/04) 將75.75g的98wt％含水硫酸、231.95g去離子水和1025.64g氯氧化鋯(19.5wt％ZrO2)混合，并冷卻到2℃。這樣所得溶液中的ZrO2∶SO3的比率為0.47。將在冷柜中被冷卻的10wt％的氫氧化鈉水溶液逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后加入室溫的28wt％氫氧化鈉水溶液，直到溶液的pH值達到13。
過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將pH值調到8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水洗滌，以除去殘余的鈉，并將濕的濾餅在1bar下熱處理5小時，然后干燥。
實例5(JH18/04) 將80.58g的98wt％含水硫酸、227.11g去離子水和1025.64g氯氧化鋯(19.5wt％ZrO2)混合，并冷卻到6℃。這樣所得溶液中的ZrO2∶SO3的比率為0.50。將在冷柜中被冷卻的10wt％的氫氧化鈉水溶液逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后加入室溫的28wt％氫氧化鈉水溶液，直到溶液的pH值達到13。
然后過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將漿液的pH值調到8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水洗滌，以除去殘余的鈉，并將濕的濾餅在1bar下熱處理5小時，干燥。
實例6(JH23/04) 將72.52g的98wt％含水硫酸、245.58g去離子水和1015.23g氯氧化鋯(19.7wt％ZrO2)混合，并冷卻到-2℃。這樣所得溶液中的ZrO2∶SO3的比率為0.45。將在冷柜中被冷卻的10wt％的氫氧化鈉水溶液逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后將室溫的28wt％氫氧化鈉水溶液加入，直到溶液的pH值達到13。
然后過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將漿液的pH值調到8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水洗滌，以除去殘余的鈉，并將濕的濾餅在1bar下熱處理5小時，然后干燥。
實例7(JH46/04) 將67.69g的98wt％含水硫酸、250.42g去離子水和1015.23g氯氧化鋯(19.7wt％ZrO2)混合，并冷卻到-2℃。這樣所得溶液中的ZrO2∶SO3的比率為0.42。將在冷柜中被冷卻的10wt％的氫氧化鈉水溶液逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后加入室溫的28wt％氫氧化鈉水溶液，直到溶液的pH值達到13。
然后過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將pH值調到8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水洗滌，以除去殘余的鈉，并將濕的濾餅在1bar下熱處理5小時，然后干燥。
實例8(JH47/04) 將64.46g的98wt％含水硫酸、253.64g去離子水和1015.23g氯氧化鋯(19.7wt％ZrO2)混合，并冷卻到-2℃。這樣所得溶液中的ZrO2∶SO3的比率為0.40。將在冷柜中被冷卻的10wt％的氫氧化鈉水溶液逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后加入室溫的28wt％氫氧化鈉水溶液，直到溶液的pH值達到13。
然后過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將pH值調到8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水洗滌，以除去殘余的鈉，并將濕的濾餅在1bar下熱處理5小時，然后干燥。
實例9(PH02/41)-比較例 將102.56g的77wt％含水硫酸、259.90g去離子水和970.87g氯氧化鋯(20.6wt％ZrO2)混合，并冷卻到1.5℃。這樣所得溶液中的ZrO2∶SO3的比率為0.50。將在冷柜中被冷卻的10wt％的氫氧化鈉水溶液逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后加入室溫的28wt％氫氧化鈉水溶液，直到溶液的pH值達到13。
然后過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將pH值調為8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水洗滌，以除去殘余的鈉，并將濕的濾餅在1bar下熱處理5小時，然后干燥。
這個比較例說明在水熱處理步驟中使用高壓力會削減所合成的物質的表面積、總孔隙體積、孔徑和相特性。
實例1-9中所得到的物質的表面積(SA)、總孔隙體積(TPV)和孔徑(PS)的值由表1示出(xln＝結晶)。
已經觀察到，氫氧化鋯經水熱處理可提高其表面積、總孔隙體積和孔徑的值。為了研究最佳的水熱處理條件，進行了下面的另外一些實例。
實例10(JH74b/05)-比較例 將217.57g的98wt％含水硫酸、705.51g去離子水和3076.92g氯氧化鋯(19.5wt％ZrO2)混合，并冷卻到-2℃。這樣所得溶液中的ZrO2∶SO3的比率為0.45。將在冷柜中被冷卻的10wt％的氫氧化鈉水溶液逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后將室溫下的28wt％氫氧化鈉水溶液加入，直到溶液的pH值達到13。
然后過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將漿液的pH值調到8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水洗滌，以除去殘余的鈉，并將濕濾餅的三分之一在1bar下熱處理5小時，洗滌干燥。
實例11(JH74c/05)-比較例 將實例10(JH74b/05)中所得到的濕濾餅的三分之一在8.5bar的壓力下水熱處理5小時，然后干燥。
實例12(JH05g/04)-比較例 將6153.4g的77wt％含水硫酸、15594.18g去離子水和58252.43g氯氧化鋯(20.6wt％ZrO2)混合，并冷卻到2℃。這樣所得溶液中的ZrO2∶SO3的比率為0.50。將在冷柜中被冷卻的10wt％的液態氫氧化鈉逐滴加入，直到溶液的pH值達到8。然后加入室溫下的28wt％氫氧化鈉水溶液，直到溶液的PH值達到13。
然后過濾所得到的氫氧化鋯沉淀并用去離子水洗滌，以除去殘余的硫酸根和氯離子。然后將濕的濾餅用去離子水再調成漿液，并用30wt％的硝酸將pH值調到8。然后過濾所得到的漿液并用去離子水洗滌，以除去殘余的鈉。然后將1307.2g試樣(等于200gZrO2)未經熱處理而干燥。
實例13(JH05k/04) 將實例12(JH05g/04)中所得到的1307.2g濕濾餅在1bar的壓力下水熱處理9小時，然后干燥。
為了比較，實例10-14中各產物的表面積(SA)、總孔隙體積(TPV)和孔徑(PS)的值以及實例6中的那些值在表2中示出。
圖1示出實例11(上)、實例10(中)和實例6(下)的X射線衍射(XRD)圖。實例11和實例10的衍射圖表明這些樣品輕微地結晶，而實例6中的衍射圖沒有任何尖峰(尤其在20-40°的2θ范圍內)，表明該試樣是無定形的。
為了說明，圖2示出了由本發明方法所生產的無定形氫氧化鋯試樣的XRD圖的局部放大圖(下面)，上面的圖是輕微結晶的氫氧化鋯試樣的局部放大圖，箭頭表明尖峰開始出現的位置(與無定形樣品的寬峰背景成對照)。
權利要求書(按照條約第19條的修改)
1.一種無定形氫氧化鋯，具有至少300m2/g的表面積、至少0.70cm3/g的總孔隙體積以及在5nm和15nm之間的平均孔徑。
2.根據權利要求1所述的無定形氫氧化鋯，當在450℃下煅燒2小時時，其具有至少80m2/g的表面積、至少0.35cm3/g的總孔隙體積和在10nm和30nm之間的平均孔徑。
3.根據權利要求1所述的無定形氫氧化鋯，當在650℃下煅燒2小時時，其具有至少30m2/g的表面積、至少0.20cm3/g的總孔隙體積和在20nm和40nm之間的平均孔徑。
4.根據權利要求1所述的無定形氫氧化鋯，當在700℃下煅燒2小時時，其具有至少20m2/g的表面積、至少0.15cm3/g的總孔隙體積和在25nm和60nm之間的平均孔徑。
5.根據前述任一權利要求所述的無定形氫氧化鋯，其摻有堿土金屬氧化物、稀土氧化物、第一行過渡金屬氧化物、氧化硅、氧化鋁、氧化錫或氧化鉛、或它們的混合物。
6.根據權利要求5所述的無定形氫氧化鋯，其所摻氧化硅的量按重量計為0.1％-10％。
7.一種制備無定形氫氧化鋯的方法，包括以下步驟
(a)制備一種含硫酸根陰離子和鋯鹽的水溶液，使得ZrO2與SO3的比率為1:0.40-1:0.52；
(b)將所述溶液冷卻到25℃以下；
(c)加入堿，以沉淀出所述無定形氫氧化鋯；
(d)過濾被沉淀的氫氧化鋯并用水或堿洗滌，以除去殘余的硫酸鹽和氯化物；
(e)在小于3bar的壓力下水熱處理所述氫氧化鋯，以及
(f)干燥所述氫氧化鋯。
8.根據權利要求7所述的方法，其中，以硫酸的形式加入所述硫酸根陰離子。
9.根據權利要求7或8所述的方法，其中，ZrO2與SO3的比率為1:0.45。
10.根據權利要求7至9任一項所述的方法，其中，所述鋯鹽是氯氧化鋯。
11.根據權利要求7至10任一項所述的方法，其中，將所述溶液冷卻到10℃以下。
12.根據權利要求11所述的方法，其中，將所述溶液冷卻到2℃以下。
13.根據權利要求12所述的方法，其中，將所述溶液冷卻到-2℃。
14.根據權利要求7至13任一項所述的方法，其中，將所述堿冷卻到25℃以下。
15.根據權利要求7至14任一項所述的方法，其中，所述堿為氫氧化鈉。
16.根據權利要求15所述的方法，其中，在2小時內加入10％的氫氧化鈉，直至所述溶液的pH值大于或等于6，接著，加入室溫的28％的氫氧化鈉，直至所述溶液的pH值大于或等于11。
17.根據權利要求16所述的方法，其中，在2小時內加入10％的氫氧化鈉，直至所述溶液的pH值達到8。
18.根據權利要求16或17所述的方法，其中，加入室溫的28％的氫氧化鈉，直至所述溶液的pH值達到13。
19.權利要求7至18任一項所述的方法，其中，所述水熱處理是在1bar壓力下進行5小時。
20.根據權利要求7至19任一項所述的方法，另外包括在步驟(d)之后和在步驟(e)之前的以下步驟
(i)在水中將洗滌過的沉淀再調成漿液，并用硝酸將pH值調到4和9之間，和
(ii)過濾所述漿液并用水或酸洗滌，以除去殘余的鈉。
21.根據權利要求20所述的方法，其中，步驟(i)中的pH值被調到8。
22.根據權利要求7至21任一項所述的方法，其中，洗滌和再調漿是用去離子水完成的。
23.根據權利要求7至22任一項所述的方法，其中，所述無定形氫氧化鋯被磨細。
24.一種制備氧化鋯的方法，包括根據權利要求9至23任一項所述的方法制備無定形氫氧化鋯，其中所述方法還包括在步驟(f)后煅燒所述無定形氫氧化鋯的步驟。
25.根據權利要求24所述的方法，其中，所述無定形氫氧化鋯是在450℃-900℃下煅燒1-24小時。
26.根據權利要求25所述的方法，其中，所述無定形氫氧化鋯是在450℃-750℃下被煅燒。
權利要求
1.一種無定形氫氧化鋯，具有至少300m2/g的表面積、至少0.70cm3/g的總孔隙體積以及在5nm和15nm之間的平均孔徑。
2.根據權利要求1所述的無定形氫氧化鋯，當在450℃下煅燒2小時時，其具有至少80m2/g的表面積、至少0.35cm3/g的總孔隙體積和在10nm和30nm之間的平均孔徑。
3.根據權利要求1所述的無定形氫氧化鋯，當在650℃下煅燒2小時時，其具有至少30m2/g的表面積、至少0.20cm3/g的總孔隙體積和在20nm和40nm之間的平均孔徑。
4.根據權利要求1所述的無定形氫氧化鋯，當在700℃下煅燒2小時時，其具有至少20m2/g的表面積、至少0.15cm3/g的總孔隙體積和在25nm和60nm之間的平均孔徑。
5.根據前述任一權利要求所述的無定形氫氧化鋯，其摻有堿土金屬氧化物、稀土氧化物、第一行過渡金屬氧化物、氧化硅、氧化鋁、氧化錫或氧化鉛、或它們的混合物。
6.根據權利要求5所述的無定形氫氧化鋯，其所摻氧化硅的量按重量計為0.1％-10％。
7.通過煅燒前述任一項權利要求所述的無定形氫氧化鋯而形成的氧化鋯。
8.一種制備無定形氫氧化鋯的方法，包括以下步驟
(a)制備一種含硫酸根陰離子和鋯鹽的水溶液，使得ZrO2與SO3的比率為1:0.40-1:0.52；
(b)將所述溶液冷卻到25℃以下；
(c)加入堿，以沉淀出所述無定形氫氧化鋯；
(d)過濾被沉淀的氫氧化鋯并用水或堿洗滌，以除去殘余的硫酸鹽和氯化物；
(e)在小于3bar的壓力下水熱處理所述氫氧化鋯，以及
(f)干燥所述氫氧化鋯。
9.根據權利要求8所述的方法，其中，以硫酸的形式加入所述硫酸根陰離子。
10.根據權利要求8或9所述的方法，其中，ZrO2與SO3的比率為1:0.45。
11.根據權利要求8至10任一項所述的方法，其中，所述鋯鹽是氯氧化鋯。
12.根據權利要求8至11任一項所述的方法，其中，將所述溶液冷卻到10℃以下。
13.根據權利要求12所述的方法，其中，將所述溶液冷卻到2℃以下。
14.根據權利要求13所述的方法，其中，將所述溶液冷卻到-2℃。
15.根據權利要求8至14任一項所述的方法，其中，將所述堿冷卻到25℃以下。
16.根據權利要求8至15任一項所述的方法，其中，所述堿為氫氧化鈉。
17.根據權利要求16所述的方法，其中，在2小時內加入10％的氫氧化鈉，直至所述溶液的pH值大于或等于6，接著，加入室溫的28％的氫氧化鈉，直至所述溶液的pH值大于或等于11。
18.根據權利要求17所述的方法，其中，在2小時內加入10％的氫氧化鈉，直至所述溶液的pH值達到8。
19.根據權利要求17或18所述的方法，其中，加入室溫的28％的氫氧化鈉，直至所述溶液的pH值達到13。
20.權利要求8至19任一項所述的方法，其中，所述水熱處理是在1bar壓力下進行5小時。
21.根據權利要求8至20任一項所述的方法，另外包括在步驟(d)之后和在步驟(e)之前的以下步驟
(i)在水中將洗滌過的沉淀再調成漿液，并用硝酸將pH值調到4和9之間，和
(ii)過濾所述漿液并用水或酸洗滌，以除去殘余的鈉。
22.根據權利要求21所述的方法，其中，步驟(i)中的pH值被調到8。
23.根據權利要求8至22任一項所述的方法，其中，洗滌和再調漿是用去離子水完成的。
24.根據權利要求7至23任一項所述的方法，其中，所述無定形氫氧化鋯被磨細。
25.一種制備氧化鋯的方法，包括根據權利要求10至24任一項所述的方法制備無定形氫氧化鋯，其中所述方法還包括在步驟(f)后煅燒所述無定形氫氧化鋯的步驟。
26.根據權利要求25所述的方法，其中，所述無定形氫氧化鋯是在450℃-900℃下煅燒1-24小時。
27.根據權利要求26所述的方法，其中，所述無定形氫氧化鋯是在450℃-750℃下被煅燒。
全文摘要
本發明涉及一種改善的無定形氫氧化鋯及其方法。該氫氧化物具有至少300m2/g的表面積，總孔隙體積至少為0.70cm3/g，平均孔徑大小在5nm和15nm之間，其制備方法包括以下步驟(a)制備一種含硫酸根陰離子和鋯鹽的水溶液，使得ZrO2與SO3的比率為1∶0.40-1∶0.52；(b)將該溶液冷卻到25℃以下；(c)加入堿以使無定形氫氧化鋯沉淀；(d)過濾被沉淀的氫氧化鋯并用水或堿洗滌，以除去殘余的硫酸鹽和氯化物；(e)在壓力小于3bar下水熱處理該氫氧化鋯，和(f)干燥該氫氧化鋯。本發明的氫氧化鋯(可被摻雜)在催化應用中特別有用。
文檔編號C01G25/02GK101389570SQ200780006827
公開日2009年3月18日 申請日期2007年1月24日 優先權日2006年2月3日
發明者希瑟·布拉德肖, 克萊夫·巴特勒, 黑茲爾·斯蒂芬森 申請人:鎂電子有限公司