一種仲鎢酸銨結晶方法

專利名稱：一種仲鎢酸銨結晶方法
技術領域：
一種仲鎢酸銨結晶方法，涉及一種采用濕法冶金方法生產鉤酸銨的方法。
背景技術：
隨著新型硬質合金及燈用鎢絲品種的不斷開發，對作為原料的仲鉤酸銨的 化學成分、費氏粒度、粒度分布及晶體形貌等物理性能提出越來越嚴格的要求， 有的用戶要求顆粒細小，達到微米甚至納米級；有的用戶要求顆粒粗大，晶體 形貌完好，本專利主要解決后者問題。
目前生產仲鎢酸銨的方法主要有中合法、蒸發法、離子交換與萃取法，工 業生產較多應用蒸發法，但用蒸發法制備仲鎢酸銨時，控制產品粒度有一定難 度， 一般只能結晶出費氏粒度30 38um的產品。國內外學者采用添加晶種或 補加鎢酸銨溶液(朋4)2 W04方法進行了一些實驗添加晶種方法，能得到大顆粒 仲鎢酸銨，但是分布不均勻，晶體形貌差；補加鎢酸銨溶液(NH4)2 W04方法可以 修飾晶形，但不能得到大顆粒仲鉤酸銨。目前，尚未見到采用晶種和稀氨水控 制仲鎢酸銨結晶研究和報道。

發明內容
本發明的目的是針對上述已有技術存在的不足，提供一種控制產品粒度分 布均勻、晶體形貌好的仲鎢酸銨結晶方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種仲鎢酸銨結晶方法，其特征在于其結晶過程是將鎢酸銨溶液蒸發濃縮 至有微小晶粒出現時，在鎢酸銨溶液加入仲鎢酸銨晶種，溶液溫度卯 95"C下 恒溫結晶20 40min后，再加熱至沸騰，然后滴加稀氨水調節鎢酸銨溶液pH值 8.0 8.5，蒸發至母液密度為1.08 1.10 g/cn^時，放料，過濾，再經稀氨水、 去離子水洗滌，烘干，得到大顆粒、分布均勻的仲鎢酸銨晶體。
本發明的一種仲鎢酸銨結晶方法，其特征在于所述的在鎢酸銨溶液加入仲 鎢酸銨晶種的費氏粒度為30 40um，加入量為4 20kg/m3。
本發明的一種仲鉤酸銨結晶方法，其特征在于其過程所述的稀氨水的pH值 為11 13。
本發明的方法，通過稀氨水消除細晶、加入晶種、控制蒸發速度等手段有 效控制仲鎢酸銨結晶，生產出的仲鎢酸銨結晶均勻、光滑、顆粒粗大，粒度可
控；工藝簡單易行。 具有實施方式
一種仲鎢酸銨結晶方法，其特征在于其結晶過程是將密度為1.25 1.30g/cm3， pH值8.0 9.0的鎢酸銨溶液蒸發至沸騰，有微小晶粒出現時(此時 到達過飽和狀態，密度達到1.38g/cm3)，加入仲鎢酸銨晶種，晶種費氏粒度為 30 40um, 11113上述鎢酸銨溶液加入量為4 20kg，此時將溶液溫度保持90 95°C， 20 40min后回調至沸騰狀態，然后滴加稀氨水(pH值11 13)調節鎢 酸銨溶液pH值，保持溶液pH值為8.0 8.5。蒸發至母液密度為1.08 1.10g/cm3 時，放料，過濾，用稀氨水洗滌1 2次，再用去離子水洗滌2 3次，最后在 9(TC烘干，得到大顆粒、分布均勻的仲鴇酸銨晶體。
實施例1
配制密度1.25g/cm3，體積l.Ol， pH值8.0的鎢酸銨溶液，加入到3 1三口 燒瓶中，電熱套加熱。沸騰到達過飽和狀態，或有微小晶粒出現時，或密度達 到1.38g/cmS時，向溶液內加入費氏粒度30um的仲鎢酸銨晶種20g。保持溫度 95°C， 40min后回調至沸騰狀態，然后滴加稀氨水(pH值ll)調節鉤酸銨溶液 pH值，保持溶液pH值為8.0。蒸發至母液密度為1.08g/ct^時，放料，過濾， 用稀氨水洗滌l次，再用去離子水洗滌2次，最后在卯"C烘干。
生產出的仲鎢酸銨產品費氏粒度〉45um,正態分布，晶形完好，表面光滑。
實施例2
配制密度1.28g/cm3，體積l.Ol， pH值8.5的鎢酸銨溶液，加入到3 1三口 燒瓶中，電熱套加熱。沸騰到達過飽和狀態，或有微小晶粒出現時，或密度達 到1.38g/cmS時，向溶液內加入費氏粒度35um的仲鎢酸銨晶種10g。保持溫度 93°C， 30min后回調至沸騰狀態，然后滴加稀氨水(pH值12)調節鉤酸銨溶液 pH值，保持溶液pH值為8.5。蒸發至母液密度為UOg/cmS時，放料，過濾， 用稀氨水洗滌2次，再用去離子水洗滌2次，最后在9(TC烘干。
生產出的仲鎢酸銨產品費氏粒度〉45um，正態分布，晶形完好，表面光滑。
實施例3 工業化生產
(1) 將密度1.30g/cm3，體積3.5m3， pH值9.0的鎢酸銨溶液，用泵打入蒸 發結晶釜中；
(2) 啟動攪拌，緩緩打開蒸汽閥，溶液沸騰后，調整蒸汽閥，蒸發至沸騰；
(3) 到達過飽和狀態，或有微小晶粒出現時，或密度達到1.38g/cm3時，
加入粒徑40 U m的仲鎢酸銨晶種15kg，保持溶液溫度卯X: ， 20min;
(4) 開啟高位槽稀氨水管道，向溶液滴加氨水(pH值13)，調節鎢酸銨溶 液pH值在8.0;
(5) 蒸發至母液密度為1.09g/ci^時，放料，過濾，用稀氨水洗漆2次， 再用去離子水洗滌3次；
(6) 在90。C烘干。
生產出的仲鎢酸銨產品粒度〉45um，正態分布，晶形完好，表面光滑。
權利要求
1.一種仲鎢酸銨結晶方法，其特征在于其結晶過程是將鎢酸銨溶液蒸發濃縮至有微小晶粒出現時，在鎢酸銨溶液加入仲鎢酸銨晶種，溶液溫度90～95℃下恒溫結晶20～40min后，再加熱至沸騰，然后滴加稀氨水調節鎢酸銨溶液pH值8.0～8.5，蒸發至母液密度為1.08～1.10g/cm3時，放料，過濾，再經稀氨水、去離子水洗滌，烘干，得到大顆粒、分布均勻的仲鎢酸銨晶體。
2. 根據權利要求1所述的一種仲鎢酸銨結晶方法，其特征在于所述的在鎢酸 銨溶液加入仲鎢酸銨晶種的費氏粒度為30 40um，加入量為4 20kg/m3。
3. 根據權利要求1所述的一種仲鎢酸銨結晶方法，其特征在于其過程所述的 稀氨水的pH值為11 13。
全文摘要
一種仲鎢酸銨結晶方法，涉及一種采用濕法冶金方法生產鎢酸銨的方法；其特征在于其結晶過程是將鎢酸銨溶液蒸發濃縮至有微小晶粒出現時，在鎢酸銨溶液加入仲鎢酸銨晶種，溶液溫度90～95℃下恒溫結晶20～40min后，再加熱至沸騰，然后滴加稀氨水調節鎢酸銨溶液pH值8.0～8.5，蒸發至母液密度為1.08～1.10g/cm³時，放料，過濾，再經稀氨水、去離子水洗滌，烘干，得到大顆粒、分布均勻的仲鎢酸銨晶體。本發明的方法，通過稀氨水消除細晶、加入晶種、控制蒸發速度等手段有效控制仲鎢酸銨結晶，生產出的仲鎢酸銨結晶均勻、光滑、顆粒粗大，粒度可控；工藝簡單易行。
文檔編號C01G41/00GK101182039SQ200710195540
公開日2008年5月21日 申請日期2007年12月7日 優先權日2007年12月7日
發明者唐軍利 申請人:金堆城鉬業股份有限公司