專利名稱：氧化鈦一維結晶納米線的制備方法
技術領域：
本發明涉及納米和材料科學領域，具體地涉及一種低溫下通過模板制備氧 化鈦一 維結晶納米線的方法。
背景技術：
氧化鈦是一種有著巨大應用價值的半導體材料，在太陽能利用、環境凈化、 傳感器、催化劑等各個領域引起了人們極大的關注。將氧化鈦制備成納米線， 可以提高比表面積、增大載流子傳遞效率、提高納米元器件的集成度等，對其 在上述各方面應用都具有重要意義。
多孔氧化鋁(AAO)是一種性能穩定的模板，能夠提供孔徑從10 nm至幾百 納米的有序多孔結構。采用AAO模板輔助生長的方法可以有效地制備出尺寸均 勻、排列有序的納米線陣列及其復合體系，獲得大比表面積的材料，并為制備 納米原型器件提供基礎。
二氧化鈦納米線在氣體傳感器、濕度傳感器、太陽能電池、納米電子器件、 鋰電池等方面具有廣闊的應用前景，但已有的與模板法相配合的制備方法如溶 膠凝膠法、電化學沉積法等都需要進行500。C左右的熱處理晶化工藝。
中國專利200510061118.6公開了一種二氧化鈦光觸媒溶膠的制備方法，包 括以下歩驟(l)在攪拌條件下將四氯化鈦、硫酸鈦或鈦酸丁酯其中至少一種中 加入醇稀釋溶劑中；(2)水浴下，將混合溶液逐滴加入水解溶劑中，攪拌；(3)溶 膠靜置。該方法制備的溶膠中含有銳鈦礦晶體，可以避免數百度的晶化熱處理 工藝。
發明內容
本發明提供了一種低溫下通過模板制備氧化鈦一維結晶納米線的方法。 本發明提供的氧化鈦一維結晶納米線的制備法，包括以下步驟
(1) 將納米多孔氧化鋁模板浸入銳鈦礦晶體鈦溶膠中，使銳鈦礦晶體鈦溶膠 填充于模板孔道；
(2) 取出納米多孔氧化鋁模板，干燥；
(3) 用堿或酸溶去納米多孔氧化鋁模板，得到氧化鈦一維結晶納米線。 本發明中，歩驟(1)可以采取將溶膠置于模板的一側，在模板另一側施加
負壓(如用真空泵抽)，促使溶膠流過模板孔道，保證氧化鈦一維結晶納米線的連 續性和完整性。
本發明中，步驟。)所說的干燥為室溫下晾干或12(TC以下烘干。 本發明中，所說的銳鈦礦晶體鈦溶膠可以采用中國專利200510061118.6公 開的方法制備，步驟如下
(a) 攪拌條件下，將鈦鹽加入醇溶劑中稀釋制得鈦鹽醇溶液，醇溶劑和鈦鹽 重量比為1 10;
(b) 在5 95。C水浴下，將鈦鹽醇溶液逐滴加入到PH值為0.1 5的水中， 水與鈦鹽醇溶液重量比為50 500，充分反應后靜置陳化至少1小時。
上述的鈦鹽為四氯化鈦、硫酸鈦和鈦酸丁酯中的一種或多種。 上述的醇溶劑為無水乙醇、乙二醇和異丙醇中的一種或多種。 步驟(b)中調節水PH值所用的試劑為鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一種或 多種。
本發明可以通過調整納米多孔氧化鋁模板的厚度和孔徑來制備不同長度和 直徑的氧化鈦一維結晶納米線。
本發明可以通過調整浸泡和干燥的時間以及次數獲得氧化鈦一維結晶納米 空心管，或同時獲得納米管和納米線。
本發明的有益效果在于
本發明首先提出了氧化鈦一維結晶納米線的低溫模板制備方法，利用納米 多孔氧化鋁模板和銳鈦礦晶體溶膠在低溫下制備氧化鈦一維結晶納米線，解決 了以往模板法制備氧化鈦結晶納米線必須高溫熱處理的問題。節省了氧化鈦納 米線制備時的高溫熱處理過程，可望用于在塑料等柔性不耐熱基底上的納米線生長。
具體實施例方式
以下通過實例進一步對本發明進一步描述。 實施例1
(1) 攪拌條件下，將鈦酸丁酯加入無水乙醇中稀釋，無水乙醇與鈦鹽的質量 比為l，攪拌均勻制得鈦酸丁酯乙醇溶液；
(2) 在5'C水浴下，將鈦酸丁酯乙醇溶液逐滴加到用硝酸調節PH值至0.1 的水中，水與鈦酸丁酯乙醇溶液的質量比為50，充分反應后，靜置5小時，制 得銳鈦礦晶體鈦溶膠；
(3) 將納米多孔氧化鋁模板浸入銳鈦礦晶體鈦溶膠中30min;
(4) 取出納米多孔氧化鋁模板，在常溫下干燥；
(5) 用氫氧化鈉溶液溶去納米多孔氧化鋁模板，得到氧化鈦一維結晶納米空
心管。
實施例2
(1) 攪拌條件下，將四氯化鈦加入乙二醇中稀釋，乙二醇與四氯化鈦的質量
比為10，攪拌均勻制得四氯化鈦乙二醇溶液；
(2) 在95。C水浴下，將四氯化鈦乙二醇溶液逐滴加到用鹽酸調節溶液的PH 值至5的水中，水與四氯化鈦乙二醇溶液的質量比為500，充分反應后，再靜置 1小時，制得銳鈦礦晶體鈦溶膠；
(3) 將納米多孔氧化鋁模板一端浸入銳鈦礦晶體鈦溶膠中，并用真空泵抽另 一端10min;
(4) 取出納米多孔氧化鋁模板，在120。C下干燥10min;
(5) 重復步驟(3)和步驟(4);
(6) 用氫氧化鉀溶液溶去納米多孔氧化鋁模板，得到氧化鈦一維結晶納米線。
實施例3
(1) 攪拌條件下，將硫酸鈦加入無水乙醇、乙二醇和異丙醇組成(無水乙醇、
乙二醇和異丙醇的重量比為5: 2: 3)的醇溶劑中稀釋，醇溶劑與硫酸鈦的質量 比為5，攪拌均勻制得硫酸鈦醇溶液；
(2) 在55。C水浴下，將硫酸鈦醇溶液逐滴加到用磷酸調節溶液的PH值為3 的水中，水與硫酸鈦醇溶液的重量比為300，充分反應后，再靜置15小時，制 得銳鈦礦晶體鈦溶膠；
(3) 將納米多孔氧化鋁模板浸入銳鈦礦晶體鈦溶膠中lh;
(4) 取出納米多孔氧化鋁模板，在8(TC下干燥lh;
(5) 重復步驟(3)和步驟(4)兩次；
(6) 用硫酸和磷酸的混合溶液溶去納米多孔氧化鋁模板，得到氧化鈦一維結 晶納米線。
權利要求
1.氧化鈦一維結晶納米線的制備方法，包括以下步驟(1)將納米多孔氧化鋁模板浸入銳鈦礦晶體鈦溶膠中，使銳鈦礦晶體鈦溶膠填充于模板孔道；(2)取出納米多孔氧化鋁模板，干燥；(3)用堿或酸溶去納米多孔氧化鋁模板，得到氧化鈦一維結晶納米線。
2. 根據權利要求1所述的氧化鈦一維結晶納米線的制備方法，其特征在于步 驟(l)采取將銳鈦礦晶體鈦溶膠置于模板的一側，在模板另一側施加負壓，使溶 膠流過模板孔道，填充于模板孔道中。
3. 根據權利要求1所述的氧化鈦一維結晶納米線的制備方法，其特征在于 步驟(3)所說的干燥為室溫下晾干或12(TC以下烘干。
全文摘要
本發明公開了氧化鈦一維結晶納米線的制備方法，步驟如下1)將納米多孔氧化鋁模板浸入銳鈦礦晶體鈦溶膠中，使銳鈦礦晶體鈦溶膠填充于模板孔道；(2)取出納米多孔氧化鋁模板，干燥；(3)用堿或酸溶去納米多孔氧化鋁模板，得到氧化鈦一維結晶納米線。該方法利用納米多孔氧化鋁模板和銳鈦礦晶體溶膠在低溫下制備氧化鈦一維結晶納米線，解決了以往模板法制備氧化鈦結晶納米線必須高溫熱處理的問題。可望用于在塑料等柔性不耐熱基底上的納米線生長。
文檔編號C01G23/00GK101177298SQ20071015615
公開日2008年5月14日 申請日期2007年10月19日 優先權日2007年10月19日
發明者高基偉 申請人:浙江大學