專利名稱：一種硫化鎘納米棒陣列的制備方法
技術領域：
本發明涉及納米材料技術領域，具體地指一種石克化鎘納米棒陣列的制 備方法。
背景技術：
CdS帶隙約為2.45eV，可以用來制備量子器件，通過量子尺寸效應， 改變發光頻率和性能。因此已經被廣泛地用來作為光催化、半導體器件、 發光器件、激光或紅外探測器和光敏傳感器的材料。另外它還是一種優良 的紅外窗口和非線性光學材料。現在已經用它制作了多種光電子器件，如 激光器、光電探測器、光存儲器件、量子點等；同時還可以用來做光伏器 件，例如太陽能電池等
一維納米結構材料是材料科學中最重要的研究前沿之一，國內外對此 進行了大量的研究，特別是一維的納米線、納米棒等，已經可以通過很多 方法，諸如熱蒸發，化學氣相沉積，氣-液-固(V-L-S)技術等進行合成。 在眾多的一維納米結構中，納米陣列由于具有高效的光吸收效率和電荷分 離和電荷傳輸能力而被廣泛認為是納米光電器件的基本構建材料，因而受 到國內外眾多科研工作者的廣泛關注。目前最制備納米陣列的最常用的方 法包括多孔氧化鋁摸板法(AAO)、 V-L-S、化學氣相沉積法以及溶液法。 對于CdS納米棒陣列的制備，除了用AAO摸板法有報道外，其他用濕法 制備還尚未成功。
中國專利03150807.3公開了一種硫化鎘納米棒的制備方法，包括以下 步驟l)在溶度為0.01M的含鎘離子溶液中，按體積比1: 0.01 ~ 100比例 加入巰基乙酸，充分攪拌后，再4要體積比1: 0.01 ~ 100比例加入濃度為 0.01M疏化鈉；2)把上述配好的溶液放入高壓釜中，在100 500。C溫度范 圍內處理1 -200小時，然后將溶液離心、干燥，得石克化鎘納米棒。該專 利方法制備的納米棒不適于直接制備電子器件，不容易被推廣應用。
發明內容
本發明提供了 一種工藝簡單并容易被推廣應用的疏化鎘納米棒陣列 的制備方法。
一種硫化鎘納米棒陣列的制備方法，包括以下步驟
a. 將透明導電基片洗凈去油污，并在丙酮、乙醇和去離子水中分別進 行超聲處理，烘干，
所述的導電基片為導電玻璃或導電硅片，其中超聲處理時間為 10 15mir^
b. 將氯化鎘、升華疏在90- 120。C下溶于二曱基亞砜中，再加入水并 攪拌制得透明溶液，
其中氯化鎘、升華硫與二曱基亞砜的質量比為1: 1: 700~1: 2: 1000。
c. 在三電極體系下，將基片置入步驟(b)制得的溶液中，使硫化鎘晶 種沉積在基片上，
其中反應溫度為90~ 120°C,電極通電時間為200s 3600s,電流強度 為0.01mA 0.5mA;
d. 將含鎘前驅體、含硫前驅體溶于水中制得溶液； f.將沉積了疏化鎘晶種的基片置入步驟(d)制得的溶液中并加熱，反
應完全后，用水沖洗基片，制得疏化鎘納米棒陣列，
其中加熱升溫速率l~6°C/min,反應溫度為90~250°C，反應時間為 l~96h。
所述的含鎘前驅體為硝酸鎘、乙酸鎘或石克酸鎘。 所述的含疏前驅體為硫脲、硫代乙酰胺、升華硫或疏化鈉。 本發明提供的硫化鎘納米棒陣列的制備方法，工藝筒單，制得的硫化
鎘納米棒長度可調，采用的基片是透明的導電基片，適于直接制備電子器
件，容易被推廣應用。
具體實施方式
實施例1
l.取導電玻璃(ITO)，用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離 子水中分別進行超聲處理IO分鐘并烘干；
2. 取0.1g氯化鎘、0.2g升華硫溶于lOOmL二曱基亞砜中，再加入5ml 水，攪拌制得透明溶液；
3. 在三電極體系下，將基片置入步驟2制備的溶液中，控制反應溫度 為9(TC,電極通電電流強度為O.OlmA，通電反應200s后，硫化鎘晶種沉 積在基片上；
4. 將lmmol乙酸鎘和lmmol硫代乙酰胺溶于80ml水中制得溶液；
5. 將沉積了晶種的基片置入步驟4制備溶液轉并移至反應蒼加熱，加 熱速率為l°C/s,控制反應溫度為90。C，反應lh后，用水沖洗基片，制得
辟u化鎘納米纟奉陣列。
實施例2
1. 取導電玻璃(ITO)，用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離 子水中分別進行超聲處理15分鐘并烘干；
2. 取0.1g氯化鎘、O.lg升華硫溶于lOOmL二曱基亞砜中，加入5ml 的水，攪拌制得透明溶液；
3. 在三電極體系下，將基片置入步驟2制備的溶液中，控制反應溫度 為IIO'C，其中電極通電電流強度為0.5mA，通電反應3600s后，硫化鎘 晶種沉積在基片上；
4. 將lmmol硝酸鎘和lOmmol升華碌u溶于80ml水中制得溶液；
5. 將沉積了晶種的基片置入步驟4制備的溶液轉移至反應釜加熱，其 中加熱速率6。C/s，控制反應溫度為250°C，反應36h后，用水沖洗基片， 制得硫化鎘納米棒陣列。
實施例3
1. 取導電玻璃(ITO),用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離 子水中分別進行超聲處理15分鐘并烘干；
2. 取O.lg氯化鎘、0.2g升華硫溶于100mL 二甲基亞砜中，加入5ml 的水，攪拌制得透明溶液；
3. 在三電極體系下，將基片置入步驟2制備的溶液中，控制反應溫度 為120°C，其中電極通電電流強度為0.3mA,通電反應1800s后，硫化鎘 晶種沉積在基片上；4. 將lmmol疏酸鎘和5mmo1硫脲溶于80ml水中制得溶液；
5. 將沉積了晶種的基片置入步驟4制備的溶液中并轉移至反應釜加 熱，加熱速率3。C/s,控制反應溫度為180°C,反應96h后，用水沖洗基片， 制得硫化鎘納米棒陣列。
實施例4
1. 取導電硅片，用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離子水中 分別進行超聲處理15分鐘并烘干；
2. 取O.lg氯化鎘、0.2g升華硫溶于70mL 二曱基亞砜中，加入5ml的 水，攪拌制得透明溶液；
3. 在三電極體系下，將基片置入步驟2制備的溶液中，控制反應溫度 為120°C,其中電極通電電流強度為0.05mA，通電反應1800s后，硫化 鎘晶種沉積在基片上；
4. 將lmmol硫酸鎘和5mmo1疏化鈉溶于80ml水中制得溶液；
5. 將沉積了晶種的基片置入步驟4制備的溶液中并轉移至反應釜加 熱，加熱速率3。C/s，控制反應溫度180。C,反應96h后，用水沖洗基片， 制得硫化鎘納米棒陣列。
實施例5
1. 取導電硅片，用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離子水中 分別進行超聲處理15分鐘并烘干；
2. 取O.lg氯化鎘、0.2g升華硫溶于80mL 二甲基亞砜中，加入5ml的 水，攪拌制得透明溶液；
3. 在三電極體系下，將基片置入步驟2制備的溶液中，控制反應溫度 為110°C，其中電極通電電流強度為O.lmA，通電反應400s后，石克化鎘 晶種沉積在基片上；
4. 將lmmol硫酸鎘和5mmo1硫化鈉溶于80ml水中制得溶液；
5. 將沉積了晶種的基片置入步驟4制備的溶液中并轉移至反應釜加 熱，加熱速率4。C/s，控制反應溫度200。C，反應24h后，用水沖洗基片， 制得硫化鎘納米棒陣列。實施例6
1. 取導ITO，用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離子水中分 別進行超聲處理15分鐘并烘干；
2. 取O.lg氯化鎘、0.2g升華硫溶于80mL 二曱基亞砜中，加入5ml的 水，攪拌制得透明溶液；
3. 在三電極體系下，將基片置入步驟2制備的溶液中，控制反應溫度 為ll(TC，其中電極通電電流強度為0.05mA，通電反應600s后，疏化鎘 晶種沉積在基片上；
4. 將lmmol硫酸鎘和2mmo1石克化鈉溶于80ml水中制得溶液；
5. 將沉積了晶種的基片置入步驟4制備的溶液中并轉移至反應釜加 熱，加熱速率2。C/s,控制反應溫度220。C，反應6h后，用水沖洗基片， 制得疏化鎘納米棒陣列。
權利要求
1.一種硫化鎘納米棒陣列的制備方法，包括以下步驟a.將透明導電基片洗凈去油污，并在丙酮、乙醇和去離子水中分別進行超聲處理，烘干；b.將氯化鎘、升華硫在90～110℃下溶于二甲基亞砜中，再加入水并攪拌制得透明溶液；c.在三電極體系下，將基片置入步驟(b)制得的溶液中，使硫化鎘晶種沉積在基片上；d.將含鎘前驅體、含硫前驅體溶于水中制得溶液；f.將沉積了硫化鎘晶種的基片置入步驟(d)制得的溶液中并加熱，反應完全后，用水沖洗基片，制得硫化鎘納米棒陣列。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的導電基片為導電 玻璃或導電硅片。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(a)超聲處理時間 為10~15分鐘。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)中氯化鎘、升 華碌L與二曱基亞石風的質量比為1: 1: 700~1: 2: 1000。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(c)中反應溫度為 90~120°C,電極通電時間為200s 3600s,電流強度為0.01mA 0.5mA。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(f)的反應溫度為 90-250°C,反應時間為l~96h。
7. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(f)加熱升溫速率 為l~6。C/min。
8. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的含鎘前驅體為硝 酸鎘、乙酸鎘或碌u酸鎘。
9. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的含硫前驅體為硫 脲、疏代乙酰胺、升華硫或硫化鈉。
10. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的含鎘前驅體與含 硫的前驅體的摩爾比為1: 1 1: 10。
全文摘要
本發明公開了一種硫化鎘納米棒陣列的制備方法，包括以下步驟(a)將透明導電基片洗凈去油污，并在丙酮、乙醇和去離子水中分別進行超聲處理，烘干；(b)將氯化鎘、升華硫在90～120℃下溶于二甲基亞砜中，再加入水并攪拌制得透明溶液；(c)在三電極體系下，將基片置入步驟(b)制得的溶液中，使硫化鎘晶種沉積在基片上；(d)將含鎘前驅體、含硫前驅體溶于水中制得溶液；(f)將沉積了硫化鎘晶種的基片置入步驟(d)制得的溶液中并加熱，反應完全后，用水沖洗基片。本發明的方法工藝簡單，適于直接制備電子器件，容易被推廣應用。
文檔編號C01G11/02GK101172643SQ200710156010
公開日2008年5月7日 申請日期2007年9月30日 優先權日2007年9月30日
發明者剛 吳, 施敏敏, 茫 汪, 飛 陳, 陳紅征 申請人:浙江大學