專利名稱：一種花狀納米硫化鎘的制備方法
技術領域：
本發明屬于納米材料技術領域，具體地指一種花狀納米疏化鎘的制備方法。
背景技術：
CdS帶隙約為2.45eV，可以用來制備量子器件，通過量子尺寸效應， 改變器件的發光頻率和性能。因此已經被廣泛地用來作為光催化、半導體 器件、發光器件、激光或紅外探測器和光敏傳感器的材料。另外它還是一 種優良的紅外窗口和非線性光學材料。現在已經用它制作了多種光電子器 件，如激光器、光電探測器、光存儲器件、量子點等；同時還可以用來做 光伏器件，例如太陽能電池等。
目前國內外對于一維納米結構材料的研究已經比較成熟，而三維納米 結構材料，由于其結構本身的復雜性，直到近年來才得到學術界的廣泛關 注。在目前所研究的三維納米CdS材料中，常用的方法有熱蒸發法、溶劑 熱法、水熱法等。在上述方法中，熱蒸發法所得到的三維納米CdS，尺寸 比較大，達到微米級，而且制備過程中需要800 1000℃的高溫，以及對 試劑和設備的要求較高，嚴重影響其應用前景；溶劑熱法近年來合成出幾 種三維納米CdS，但是所得到的基本上為刺猬狀納米結構，而且反應需要 有機溶劑和表面活性劑的參與。水熱法制備三維納米CdS，由于采用水作 為溶劑，工藝簡單，成本低廉，有利于推廣應用。
發明內容
本發明提供了 一種工藝簡單，成本低廉的花狀納米硫化鎘的制備方法。
一種花狀納米硫化鎘的制備方法，包括以下步驟 (1)將含鎘前驅體、含疏前驅體以及螯合劑溶于水中制得溶液， 所述的含鎘前驅體是硝酸鎘、硫酸鎘或乙酸鎘；所述的含辟u前驅體是
疏脲、硫代乙酰胺、升華硫或疏化納；其中含鎘前驅體與含硫前驅摩爾比 為0.1 1;所述的螯合劑為六亞曱基四胺(HMT)，溶液PH值調節為4 10。
(2)將步驟(1)制得的溶液加熱，反應完全后，冷卻至室溫并進行 離心，然后用水和乙醇對離心制得的沉淀進行洗滌，干燥，制得花狀納米 硫化鎘。
其中反應溫度為90~300°C,離心轉速至少為8000r/min，反應時間為 10min~60 h。
本發明提供的花狀納米硫化鎘的制備方法，采用廉價的硫源、鎘源作 為前驅體，用固態無毒性的六亞曱基四胺作為螯合劑，用水作為溶劑，工 藝簡單，成本低廉，有利于進行推廣應用。
具體實施例方式
實施例1
將lmmol硝酸鎘、3mmo1硫脲、2mmo1 HMT溶于80mL去離子水 中制得溶液，調節溶液pH值至10;將上述溶液轉移至水熱反應釜中加熱， 控制溫度為90°C，反應10min后，自然冷卻至室溫并以10000r/min的轉 速進行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥，制得 花狀納米碌"匕鎘。
實施例2
將lmmol硫酸鎘、3mmo1硫脲、2mmo1 HMT溶于80mL去離子水 中制得溶液，調節溶液PH值至5;將上述溶液轉移至水熱反應釜加熱， 控制溫度為180°C,反應6h后，自然冷卻至室溫并以12000r/min的轉速 進行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥，制得花 狀納米硫化鎘。
實施例3
將lmmol乙酸鎘、3mmo1硫脲、2mmo1 HMT溶于80mL去離子水 中制得溶液，調節溶液PH值至6;將上述溶液轉移至水熱反應釜加熱，
控制溫度為120℃，反應6h后，自然冷卻至室溫并以10000r/min的轉速 進行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥，制得花 狀納米硫化鎘。
實施例4
將lmmol硝酸鎘、lOmmol為乾代乙酰胺、2mmo1 HMT溶于80mL去 離子水中制得溶液，調節溶液PH值至8;將上述溶液轉移至水熱反應釜 加熱，控制溫度為300℃，反應6h后，自然冷卻至室溫并以10000r/min 的轉速進行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥， 制得花狀納米硫化鎘。
實施例5
將lmmol硝酸鎘、3mmo1升華硫、2mmo1 HMT溶于80mL去離子 水中制得溶液，調節溶液pH值至4;將上述溶液轉移至水熱反應釜中加 熱，控制溫度為120℃，反應6h后，自然冷卻至室溫并以10000r/min的 轉速進行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥，制 得花狀納米硫化鎘。
實施例6
將lmmol硝酸鎘、2mmo1硫脲、2mmo1 HMT溶于80mL去離子水 中制得溶液，調節溶液pH值至7;將上述溶液轉移至水熱反應釜中加熱， 控制溫度為120℃，反應36h后，自然冷卻至室溫并以15000r/min轉速進 行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥，制得花狀 納米;克化4鬲。
實施例7
將lmmol硝酸鎘、lmmol疏脲、2mmo1 HMT溶于80mL去離子水 中制得溶液，調節溶液pH值至10;將上述溶液轉移至水熱反應釜中加熱， 控制溫度為250℃，反應60h后，自然冷卻至室溫并以10000r/min的轉速 進行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥，制得花
狀納米硫化鎘。
權利要求
1.一種花狀納米硫化鎘的制備方法，包括以下步驟(1)將含鎘前驅體、含硫前驅體以及螯合劑溶于水中制得溶液；(2)將步驟(1)制得的溶液加熱，反應完全后，冷卻至室溫并進行離心，將離心所得沉淀用水和乙醇進行洗滌，干燥，制得花狀納米硫化鎘；所述的含鎘前驅體為硝酸鎘、硫酸鎘或乙酸鎘；所述的含硫前驅體為硫脲、硫代乙酰胺、升華硫或硫化納；所述的螯合劑為六亞甲基四胺。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中的溶液 PH值調節至4 10。
3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的含鎘前驅體 與含好u前驅摩爾比為0.1 ~1 。
4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中反應溫 度為90 300。C,反應時間為10min 60h。
5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中離心轉 速至少為8000r/min。
全文摘要
本發明公開了一種花狀納米硫化鎘的制備方法，包括以下步驟將含鎘前驅體、含硫前驅體以及螯合劑溶于水中制得溶液；將上述溶液加熱，反應完全后，冷卻至室溫并進行離心，將離心所得沉淀用水和乙醇進行洗滌，干燥，制得花狀納米硫化鎘；本發明方法工藝簡單，成本低廉，有利于進行推廣應用。
文檔編號C01G11/00GK101172642SQ20071015600
公開日2008年5月7日 申請日期2007年9月30日 優先權日2007年9月30日
發明者茫 汪, 飛 陳, 陳紅征 申請人:浙江大學