一種制備花狀二硫化鉬微球的方法

專利名稱：一種制備花狀二硫化鉬微球的方法
技術領域：
本發明涉及無機材料二硫化鉬(MoS2)的制備領域，尤其是花狀二硫化鉬 微球的制備方法。
背景技術：
納米二硫化鉬(MoS2)因具有很高的比表面積以及良好的光、電、潤滑、 催化等性能，在電子探針、固體潤滑、多相催化、儲氣材料以及光電池材料等 方面具有廣泛的應用前景。納米MoS2包括納米微粒、納米薄層、富勒烯狀納米 微粒以及納米管。在一定的制備條件下，MoS2納米薄層可以自發組成立方形或 球形的特殊微米結構，后者即稱為MoS2納米微球。MoS2納米微球具有更高比 表面積、更多的通道，在其應用領域具有更好的性能。迄今用于制備納米MoS2 的方法主要有高溫(800 130(TC)熱反應方法(如氣/固反應、化學轉換、電子 輻射、原位加熱)和低溫( 400。C)溶劑熱合成方法(如模板合成、溶液化學合成)。 采用高溫熱反應方法制備花狀MoS/微球的文獻報道很少，且成本高、工藝復雜； 而低溫方法雖然成本較低，但所制得的MoS2多為一維結構或者富勒烯狀納米微 粒，目前還沒有采用低溫制備花狀MoS2微球的報道。

發明內容
本發明的目的是提供一種工藝簡單、成本低的制備花狀MoS2微球的方法。
本發明的制備花狀MoS2微球的方法，采用的是水熱合成法，步驟如下
將Na2Mo04、 CS(NH2)2和無機添加劑置于反應釜中，Na2Mo0^n CS(NH2)2 的質量比為0.5 1，無機添加劑與Na2MoO4的質量比為0.2 1，并加入60%反 應釜容量的去離子水，將反應釜密封，放入150 25(TC恒溫箱中，保溫至少12 小時后，冷卻至室溫，用去離子水離心清洗產物至pH值為中性，干燥，得花狀 二硫化鉬微球，說的無機添加劑為含鴇化合物或含鈦化合物。
本發明中，所說的含鎢化合物可以是氧化鉤、鎢酸或鎢酸鈉，含鈦化合物 可以采用氧化鈦、鈦酸或鈦酸鈉；優選含鉤化合物。
本發明制備過程中，所有試劑均為商業產品，無需繁瑣制備。
本發明制備過程中，優選恒溫箱溫度為170 21CTC。
本發明制備過程中，為了使反應物混合均勻，可在反應釜密封前進行超聲
振蕩°
本發明采用水熱合成法制備花狀二硫化鉬微球，工藝簡單易操作，成本低， 制得的產品純度高，有望大批量生產。


圖1是用本發明方法制得的花狀二硫化鉬微球的場發射掃描電鏡(SEM) 照片；
圖2是用本發明方法制得的花狀二硫化鉬微球的電鏡能譜圖(EDX); 圖3是用本發明方法制得的花狀二硫化鉬微球的X射線衍射(XRD)譜圖。
具體實施例方式
以下結合實例進一步說明本發明。
將0.2g Na2MoO4、0.2g CS(NH2)2與O.lg鎢酸置于50ml反應釜中，超聲30min 后，將反應釜密封并放入溫度為18(TC的烘箱中，保溫16h后，冷卻至室溫，用 去離子水離心洗滌產物至pH值為中性，6(TC烘箱干燥后得黑色粉末狀產物。直 接在場發射掃描電鏡下觀察如圖l(a、 b)，可以發現大量花狀微球的生成，純度 達95%。這些微球為層片狀的厚約8 30納米的薄層所組成，微球直徑為 500 700nm。圖2的EDX分析表明該球狀物中只存在Mo和S，并且Mo和S 的原子比例為l: 1.96，與MoS2的原子比接近。圖3的XRD衍射進一步證實了 產物為MoS2微球，相組成為六方相(2H)的MoS2 (參照卡片No: 37-1492)和 少量斜方六面體相(3R)的MoS2 (參照卡片No: 17-0744)。鉤酸作為無機添加 劑誘發了MoS2微球的生長以后，沒有保留在產物中，而是在離心過程中被清洗 掉。
實施例2
將0.2g Na2Mo04、 0.2g CS(NH2)2與O.lg氧化鈦置于50ml反應釜中，超聲 30min后，將反應釜密封并放入溫度為15(TC的烘箱中，保溫24h后，冷卻至室 溫，用去離子水離心洗滌產物至pH值為中性，6(TC烘箱干燥后得黑色粉末狀產 物。烘干后產物的形貌、結構等均與實施例l相同。
實施例3
將0.2g Na2Mo04、 0.4g CS(NH2)2與0.04g鈦酸置于50ml反應釜中，超聲 30min后，將反應釜密封并放入溫度為20(TC的烘箱中，保溫24h后；冷卻至室 溫，用去離子水離心洗滌產物至pH值為中性，6(TC烘箱干燥后得黑色粉末狀產 物。烘干后產物的形貌、結構等均與實施例l相同。
實施例4
將0.2g Na2Mo04、 0.3g CS(NH2)2與0.2g氧化鎢置于50ml反應釜中，超聲 30min后，將反應釜密封并放入溫度為25(TC的烘箱中，保溫12h;待冷卻至室 溫后，用去離子水離心洗滌產物至pH值為中性，6(TC烘箱干燥后得黑色粉末狀 產物。烘干后產物的形貌、結構等均與實施例l相同。
權利要求
1.一種制備花狀二硫化鉬微球的方法，其特征是步驟如下將Na2MoO4、CS(NH2)2和無機添加劑置于反應釜中，Na2MoO4和CS(NH2)2的質量比為0.5～1，無機添加劑與Na2MoO4的質量比為0.2～1，并加入60％反應釜容量的去離子水，將反應釜密封，放入150～250℃恒溫箱中，保溫至少12小時后，冷卻至室溫，用去離子水離心清洗產物至pH值為中性，干燥，得花狀二硫化鉬微球，所說的無機添加劑為含鎢化合物或含鈦化合物。
2. 按權利1所述的制備花狀二硫化鉬微球的方法，其特征在于恒溫箱溫度為no 2io。c。
3. 按權利1所述的制備花狀二硫化鉬微球的方法，其特征在于含鎢化合物 為氧化鎢、鎢酸或鎢酸鈉。
4. 按權利1所述的制備花狀二硫化鉬微球的方法，其特征在于含鈦化合物 為氧化鈦、鈦酸或鈦酸鈉。
5. 按權利1所述的制備花狀二硫化鉬微球的方法，其特征是反應釜密封前進 行超聲振蕩。
全文摘要
本發明公開的制備花狀二硫化鉬微球的方法，采用的是水熱合成法，步驟如下將Na₂MoO₄、CS(NH₂)₂和無機添加劑置于反應釜中，并加入60％反應釜容量的去離子水，將反應釜密封，放入150～250℃恒溫箱中，保溫至少12小時后，冷卻至室溫，用去離子水離心清洗產物至pH值為中性，干燥，得花狀二硫化鉬微球。本發明方法工藝簡單易操作，成本低，制得的產品純度高，有望大批量生產。
文檔編號C01G39/06GK101113021SQ20071006987
公開日2008年1月30日 申請日期2007年7月3日 優先權日2007年7月3日
發明者徐鑄德, 趙榮祥, 黃宛真 申請人:浙江大學