專利名稱：超細α－Fe的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種超細α-Fe2O3的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。
背景技術：
超細氧化鐵紅α-Fe2O3作為納米新材料中的一類重要氧化物，由于其化學性質穩定，催化活性高，具有良好的耐光性、耐候性和對紫外線的屏蔽性。在精細陶瓷、塑料制品、涂料、催化劑、磁性材料、醫學以及生物工程等方面有著廣泛的應用價值和前景。目前，提高超細氧化鐵的分散性和改善其表面性能，以及尋找更綠色、環保的制備方法是研究的重點。現有技術中常用的生產方法有硫酸法、硝酸法和混酸法。硫酸法就是用硫酸亞鐵溶液制得晶種，將晶種在一定濃度的硫酸亞鐵溶液中通入空氣二步氧化，生成新的三氧化二鐵沉積在晶核上，使晶體長大至所需大小(陳白珍、龔竹青.科學實驗2002.34(5))。該方法具有生產成本低的優點，但以硫酸法生產出的鐵紅色深帶暗，著色力較差，加之產率低使得硫酸法很少被人應用。硝酸法是用鐵皮和硝酸制備晶種，二步氧化同樣是晶核長大的過程，不同的是采用硝酸亞鐵作為反應介質。硝酸法生產的鐵紅色相淡雅鮮亮，著色力高，很受歡迎(沈清.孫豐芝.無機鹽工業1997.65-6)。但硝酸法生產會產生污染，尤其是在晶種制備過程中產生大量的氮氧化物形成濃黃煙。混酸法主要是采用硝酸法晶種，在二步氧化過程中應用硫酸鹽工藝或按前后次序采用兩種二步氧化工藝(楊寶根.混酸法(H101)生產氧化鐵紅所需硝酸、硫酸量及探討降低硝酸單耗的途徑)。相對于前兩種工藝，混酸法可謂價廉物美，但目前普遍采用的是以硝酸法晶種作晶種的混酸法，不可避免地帶有與硝酸法同樣的污染。尋找更為適合工業化應用的超細氧化鐵α-Fe2O3的制備方法成為業界的共同任務。
發明內容
本發明的目的是提供一種高效、經濟、簡單方便、低成本、綠色環保的超細α-Fe2O3的制備方法。
本發明還給出了加入晶種的種類及濃度、反應應控制的pH條件、溫度條件，并提供了產物超細α-Fe2O3的粒徑分布。
本發明的目的是這樣實現的。超細α-Fe2O3的制備方法，以鐵為原料，加入Ferrihydrite、δ-FeOOH以及非晶態的α、γ-FeOOH任意一種作晶種，并加入微量二價鐵為催化劑，通入空氣氧化，反應溫度90℃，反應時間6～10小時，反應結束后，經過濾使產物和母液分離，用蒸餾水洗滌，烘干，得到三氧化二鐵α-Fe2O3粉體。
在本發明中，所加晶種的濃度在0.02～0.06mol/L范圍內，二價鐵催化劑的濃度為晶種濃度的2％～4％。
在本發明中，反應初始pH值控制在5～9，反應結束時pH值控制在3～4。
在本發明中，晶種在反應過程中是誘導劑，改變其濃度可以控制α-Fe2O3粒徑。反應在反應釜中進行，反應期間沒有物種的加入和取出，反應條件易于控制，制備的納米α-Fe2O3為球形，粒徑在20～300nm可以調控，分散性好。
本發明取得的積極效果是本發明以易得廉價的鐵為原料，制備出了超細α-Fe2O3粉體，制備過程無任何污染；產物的質量純度在98％以上；產品粒徑可以調控，分散性好。為工業生產高純度、高收率的超細α-Fe2O3粉體提供了生產方法和操作條件。
具體實施例方式
以下實施例用于說明本發明。
實施例1反應釜中加入濃度為0.02mol/L的Ferrihydrite晶種，調節pH值到7，加入表面除去銹層的鐵皮通空氣氧化，反應釜上安裝冷凝裝置，加熱升溫至90℃，持續反應6h，反應結束后，降至室溫，過濾、洗滌并干燥后，得到產品α-Fe2O36.55g，粒徑約50納米。
實施例2
反應釜中加入濃度為0.02mol/L的δ-FeOOH晶種，調節pH值到7，加入表面除去銹層的鐵皮通空氣氧化，反應釜上安裝冷凝裝置，加熱升溫至90℃，持續反應10h，反應結束后，降至室溫，過濾、洗滌并干燥后，得到產品α-Fe2O37.52g，粒徑100納米。
實施例3反應釜中加入濃度為0.02mol/L的非晶態γ-FeOOH晶種，調節pH值到7，加入表面除去銹層的鐵皮通空氣氧化，反應釜上安裝冷凝裝置，加熱升溫至90℃，持續反應10h，反應結束后，降至室溫，過濾、洗滌干燥后，得到產品8.1g，產物粒徑160納米。
權利要求
1.超細α-Fe2O3的制備方法，其特征在于以鐵為原料，加入Ferrihydrite、δ-FeOOH以及非晶態的α-FeOOH、γ-FeOOH任意一種作晶種，加入二價鐵為催化劑，通入空氣氧化，控制反應溫度90℃，反應時間6～10小時，反應結束后，經過濾使產物和母液分離，用蒸餾水洗滌，烘干，得到三氧化二鐵α-Fe2O3粉體。
2.按權利要求1所述的制備方法，其特征在于所加晶種的濃度為0.02～0.06mol/L。
3.按權利要求1所述的制備方法，其特征在于二價鐵催化劑的濃度為晶種濃度的2％～4％。
4.按權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備反應初始pH值控制為5～9，反應結束時pH值為3～4。
全文摘要
本發明公開了一種制備超細α－Fe
文檔編號C01G49/06GK101049973SQ200710061880
公開日2007年10月10日 申請日期2007年5月15日 優先權日2007年5月15日
發明者魏雨, 周金明, 劉輝 申請人:河北師范大學