專利名稱：有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的技術(shù)方案涉及粘土類硅酸鹽的技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是有機(jī)改性硅酸鹽礦物 粘土的制備方法。背登技術(shù)硅酸鹽礦物粘土作為高分子復(fù)合材料的增強(qiáng)增韌填料，已被廣泛用于橡膠、塑料、 樹脂等高分子化學(xué)領(lǐng)域，加之天然粘土礦物具有儲量豐富，分布廣泛，價格低廉的優(yōu)點(diǎn), 特別是隨著表面改性技術(shù)的不斷創(chuàng)新，用作特殊用途填料新品種的硅酸鹽礦物粘土的研 發(fā)成為科技工作者關(guān)注的重點(diǎn)。然而，天然硅酸鹽礦物粘土由于本身的組成成分、晶體結(jié)構(gòu)、顆粒形態(tài)、粒徑分布及聚集狀態(tài)隨產(chǎn)地、礦產(chǎn)形成的地質(zhì)條件和物資來源的不同，其性能的差異巨大；且不 同批次硅酸鹽礦物粘土產(chǎn)品間的特性、成分的一致性、均勻性和穩(wěn)定性變化都很大。這 就造成下游產(chǎn)品的質(zhì)量不穩(wěn)定，生產(chǎn)工藝條件難以優(yōu)化和固定，進(jìn)而影響到塑料、橡膠 等高分子制品性能的穩(wěn)定性，也成為制約硅酸鹽礦物粘土添加量的主要因素。隨著硅酸 鹽礦物粘土的選礦提純技術(shù)和超微粉碎技術(shù)的突破，成本低廉的高品質(zhì)硅酸鹽礦物粘土 粉體有望成為最有前途的高分子復(fù)合材料及制品的主要填料；繼而進(jìn)行提純硅酸鹽礦物 粘土的表面改性，以提高制品與基體成分的相容性，行將大大提高終級產(chǎn)品的質(zhì)量。CN1843911提出一種硅烷偶聯(lián)劑改性凹凸棒土的制備方法，是以凹凸棒土為原料， 進(jìn)行酸處理，得到酸化的凹凸棒土，然后，進(jìn)行超聲波分散，將麟偶聯(lián)劑進(jìn)行水解， 硅烷偶聯(lián)劑水解液與凹凸棒土進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，得到硅烷偶聯(lián)劑改性凹凸棒土。由于 原礦中凹凸棒石的含量較低，即使在加溫條件下用鹽酸處理，除對于白云石類型雜質(zhì)的 去除有用以外，大多數(shù)雜質(zhì)礦物是難溶的，因此，酸處理對凹凸棒石品位提高的效果有限，且工藝使用大量的鹽酸，在凹凸棒石晶體的微孔中會吸附很多cr離子，由于凹凸棒石礦漿的固液分離困難，超聲波分散難以實(shí)現(xiàn)規(guī)?；硪环矫妫桃悍蛛x后的濾餅， 用去離子水洗滌至用0.1mol/L硝酸銀溶液檢測無氯離子,即使是實(shí)驗(yàn)室小樣都比較困難, 同時，大量使用蒸餾水進(jìn)行多次洗滌，其固液分離及生產(chǎn)成本極高，并無實(shí)際利用價值。 CN能105169和CN85103356提供了由一種季銨化物與粘土的懸浮體濕合制成的一種有機(jī) 粘土。兩個專利均將粘土礦物與不同類型的季銨化物在水中棍合物，通過一段時間高強(qiáng) 度的剪切混合，是使混合物中每公斤干畫體得到至少100千焦耳的能量，這一過程需要 大量的能量供給。C朋6105312和CN89108835.0披露的改善有機(jī)粘土分散性的方法，要 求先用二價無機(jī)陽離子或通過離子交換的方法制成氫型粘土，然后將改性蒙脫石礦物與 一種季銨鹽化合物混合，季銨鹽化合物的四個烷基中至少有一個為10 24個碳原子；由于使用的季銨鹽化合物的濃度為0.002M 0.02M的水溶液,且季銨鹽多為水溶性化合物, 粘土礦物對大分子有機(jī)物的吸附和固定到自身表面的能力有限。上述專利所公開的方法 應(yīng)在特殊的介質(zhì)條件和80"以上的溫度下長時間回流，才能夠得到理想的有機(jī)改性產(chǎn) 品。US5824226提出了一種硅烷改性粘土礦物的方法，他們利用粘土重量3%-11%的硅烷 偶聯(lián)劑對凹凸棒土或斯密達(dá)粘土進(jìn)行表面改性，粘土礦物的揮發(fā)性成分低于4%,比表 面積約113m7g,孔隙率為0.8-0.9mL/g,平均孔徑約為100埃，粒徑范圍250-850微米。 制成表面含有R-甲硅烷基團(tuán)的憎水性粘土顆粒制品，用于有機(jī)物水的處理。US4挑0816、 US 4900767和US4798766公開了一種礦物粉體，玻璃纖維以及和層狀硅酸鹽進(jìn)行原位聚 合改性的方法。是將有機(jī)單體、共聚單體或預(yù)聚體涂敷于待改性礦物粉體表面，然后在 特定氣氛中，在低于1000"C的條件下進(jìn)行原位聚復(fù)合反應(yīng)，使礦物表面形成帶有疏水基 團(tuán)的有機(jī)化礦物粉體，作為聚合物填料。由于需要較高的作業(yè)溫度和密閉容器調(diào)節(jié)反應(yīng) 氣氛，對設(shè)備的要求較高，投資也較大。US4818614提出在礦物粘土粉末或顆粒表面涂 覆一層在鄰位或?qū)ξ坏膫?cè)鏈官能團(tuán)上含有至少一個Si-H基團(tuán)的硅氧烷聚合物膜的方法, 它是在120'C以下的密閉容器中蒸發(fā)硅氧烷化合物，形成蒸汽被導(dǎo)入壓力為200 infflHg以 下的礦物粘土粉末或顆粒原料混合室，通過機(jī)械化學(xué)作用，在顆粒表面形成平均分子量 大于200000的硅氧烷聚合物膜層，可作為色素、染料或化妝品的添加劑。US6071335公 開了一種高嶺土或高嶺土族礦物的改性方法，用水蒸氣制漿后，再用能夠與高嶺土或高 嶺土族礦物表面的羥基基團(tuán)發(fā)生聚合的有機(jī)物處理粘土礦槳，使高嶺土表面的羥基發(fā)生 化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而改變礦物粘土的表面性質(zhì)。上述專利所涉及的改性礦物粘土均為原礦，由于礦物成分、晶體結(jié)構(gòu)、顆粒形態(tài)及 粒徑分布等物化性能差異巨大，雜質(zhì)礦物表面基團(tuán)的不同，對改性劑的吸附和原位聚合 反應(yīng)的性能不同，因而影響改性效果，致使產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。為此，CN1821075公開了 —種有機(jī)粘土的生產(chǎn)方法，其歩驟包括將原礦粘土打漿、沉降、離心提純制得粘土懸浮 液；以叔胺為原料，水為溶劑，通入氯甲烷，制成季銨鹽含量為10 30%的水溶液，在 粘土懸浮液中加入適量季銨鹽水溶液進(jìn)行改性反應(yīng)，改性后的溶液經(jīng)脫水、干燥、粉碎 制成有機(jī)粘土產(chǎn)品。該專利與上述的CN挑105312具有同樣的問題，即霈要在特定的介質(zhì) 條件和較高的溫度下進(jìn)行較長時間反應(yīng)，才能夠得到有機(jī)改性產(chǎn)品。CN1508197公開了 一種表面改性凹土補(bǔ)強(qiáng)橡膠材料的制備方法，,利用自制的新型陽離子表面改性劑對江 蘇地區(qū)凹土含量82%的高品位凹凸棒石原礦進(jìn)行有機(jī)化改性，目的在于提高凹土在橡膠 中的相容性和填料效果，但并未公開該改性劑的具體成分，也缺乏改性凹土的必要性能 指標(biāo)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法，該 方法實(shí)現(xiàn)了硅酸鹽礦物粘土的提純和改性工藝過程的一次完成，克服了已有技術(shù)對設(shè)備 的要求較高，投資也較大，需要在特定的介質(zhì)條件和較高的溫度下進(jìn)行較長時間反應(yīng)及產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點(diǎn)。本發(fā)明解決該技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法, 其具體步驟如下-第一歩，利用螺旋分級機(jī)進(jìn)行初級提純按照每kg硅酸鹽礦物粘土原礦加3 15 L水的比例將硅酸鹽礦物粘土原礦和水加入 球磨機(jī)中研磨，形成的泥漿溢流經(jīng)螺旋分級機(jī)除去粒徑大于0.5咖的雜質(zhì)礦物后，通過 泥 送入攪拌桶，同時加入表面活性劑，高速攪拌30分鐘后，得到高度分散的初級 提純硅酸鹽礦物粘土礦槳，表面活性劑的加入量為硅酸鹽礦物粘土原礦質(zhì)量的0.05% 5.0%,上述的表面活性劑為聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉或聚乙烯醇中的一種 或兩種，使用其中兩種時，并不限定其間用量的配比；第二歩，利用旋流分級機(jī)進(jìn)行二級提純將第一步制得的高度分散的初級提純的硅酸鹽礦物粘土礦槳用泥漿泵送入旋流分級 機(jī)，形成的礦槳溢流進(jìn)入二級攪拌筒，繼續(xù)攪拌，旋流分級機(jī)底都流出的雜質(zhì)礦物直接 排入尾礦壩，由此去除硅酸鹽礦物粘土礦漿中粒徑大于0.05咖的雜質(zhì)礦物，得到高度 分散的二級提純的硅酸鹽礦物粘土礦漿；第三步，利用重力分選設(shè)備進(jìn)行三級提純將第二歩制得的高度分散的二級提純硅酸鹽礦物粘土礦聚通過管道輸送給重力分選 設(shè)備，經(jīng)過重力分選提純，分離除去粒徑大于3.0微米的細(xì)粒雜質(zhì)礦物，得到高度分散 的三級提純的硅酸鹽礦物粘土礦漿；第四步，絮凝濃縮在第三歩得到的高度分散的三級提純的硅酸鹽礦物粘土礦聚中加入絮凝劑，混勻后 用泥漿泵送入高效濃密機(jī)中進(jìn)行濃縮，其中的大部分水分通過上清液溢流排除，得到提 純濃縮的硅酸鹽礦物粘土礦聚，所述的絮凝劑為分子量50萬 5(M3萬的陽離子型聚丙烯 酰胺，絮凝劑的加入量為硅酸鹽礦物粘土礦漿中實(shí)際所含硅酸鹽礦物粘土圃體總量的 1.0% 2.0%,這里所說硅酸鹽礦物粘土礦漿中實(shí)際所含硅酸鹽礦物粘土固體總量，是取 第三步得到的高度分散的三級提純的硅酸鹽礦物粘土礦漿1升，經(jīng)轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/分以 上的離心機(jī)進(jìn)行固液分離后，傾倒出上層清液，將沉淀的粘泥烘干至含水量小于1. (m之 后，稱得到的硅酸鹽礦物粘土固體實(shí)際重量來計(jì)算確定；第五步，有機(jī)改性將第四歩得到的提純濃縮的硅酸鹽礦物粘土礦漿用泥漿泵送入三機(jī)攪拌桶中，用 1. OM的HC1調(diào)節(jié)該礦叛的pH值為4.5或用1. OM的NaOH溶液調(diào)節(jié)該礦漿的pH值為9.5, 然后加入有機(jī)改性劑，攪拌30分鐘 100分鐘，得到有機(jī)改性的提純濃縮的硅酸鹽礦 物粘土礦漿，有機(jī)改性劑的加入量為該礦漿中所含硅酸鹽礦物固體總重量的0.5aZ 4.0%,所述該礦漿中所含硅酸鹽礦物固體總重量，是通過取1升該礦漿經(jīng)烘干至含水量 小于1.0%之后，稱得到的固體的實(shí)際重量來計(jì)算確定；第六歩，烘干將第五歩得到的有機(jī)改性的提純濃縮的硅酸鹽礦物粘土礦漿用泥漿泵送入離心機(jī)或 板框壓濾機(jī)迸行脫水，得到粘稠礦泥，再將該粘稠礦泥轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中烘干，烘干溫度為120C 2001C,烘干時間為2小時 4小時，得到干燥的有機(jī)改性的提純的硅酸鹽礦物 粘土團(tuán)聚體；第七歩，超細(xì)粉碎用雷蒙磨將第六歩得到的干燥的有機(jī)改性的提純的硅酸鹽礦物粘土團(tuán)聚體粉碎和風(fēng) 力分級，得到平均粒徑小于35微米，最大顆粒粒徑小于50微米的干燥的有機(jī)改性的提 純的硅酸鹽礦物粘土粉體，該礦物粘土粉體再經(jīng)過氣流磨進(jìn)行超細(xì)粉碎，最終制得平均 粒徑為2.5 6.0微米的有機(jī)改性的提純的硅酸鹽礦物粘土超細(xì)粉體。上述有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法的第一歩中所述的硅酸鹽礦物粘土為以下 天然礦物粘土膨潤土 (即蒙脫石)、海泡石、凹凸棒石(即坡縷石)、高嶺土、綠泥石、 伊利石或它們的天然混合礦物粘土。上述有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法的第三步中所述的重力分選設(shè)備為眺汰 機(jī)、搖床、離心分離機(jī)或碟式分離機(jī)。上述有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法的第五步中所述的有機(jī)改性劑為硅烷偶聯(lián) 劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種、兩種或三種，使用其中兩種或三種時，并 不限定其間用量的配比。上述有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法中所涉及的球磨機(jī)、螺旋分級機(jī)、泥漿泵、 攪拌桶、旋流分級器、跳汰機(jī)、搖床、離心分離機(jī)、碟式分離機(jī)、高效濃密機(jī)、離心機(jī)、 板框壓濾機(jī)、回轉(zhuǎn)窯、雷蒙磨和氣流磨均為通用的化工機(jī)械，其使用方法也是化工技術(shù) 領(lǐng)域所公知的。上述有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法的第七歩中所述的該礦物粉體顆粒粒徑是 用珠海歐美克科技有限公司的LS800激光粒度儀測定的；使用Philips Tacnai F20透射 電鏡觀察顆粒表面的微觀結(jié)構(gòu)。上述有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法的中所涉及物質(zhì)的量均可按相應(yīng)比例擴(kuò)大 或縮小。本發(fā)明的有益效果是-本發(fā)明方法利用硅酸鹽礦物粘土工業(yè)化提純工藝中生產(chǎn)的提純礦漿為母體，在不明 顯增加設(shè)備投入的條件下，通過調(diào)控硅酸鹽礦物粘土礦漿的物化參數(shù)，利用水解和吸附 涂漬的方法，將有機(jī)改性劑均勻的分散在硅酸鹽礦物粘土顆粒的表面，在干燥的過程中， 有機(jī)改性劑的有機(jī)官能團(tuán)與提純硅酸鹽礦物粘土粉體顆粒表面的活性基團(tuán)發(fā)生縮聚反 應(yīng)，在硅酸鹽礦物粘土粉體顆粒的表面形成均勻、牢固的有機(jī)膜，從而實(shí)現(xiàn)硅酸鹽礦物 粘土的提純和改性工藝過程的一次完成，這就克服了已有技術(shù)對設(shè)備的要求較高，投資 也較大，需要在特定的介質(zhì)條件和較高的溫度下進(jìn)行較長時間反應(yīng)及產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的 缺點(diǎn)。詳細(xì)敘述如下(1)本發(fā)明方法提升了硅酸鹽礦物粘土產(chǎn)品的質(zhì)量本發(fā)明方法通過對低品位天然硅酸鹽粘土礦物進(jìn)行提純，使硅酸鹽粘土礦物得到富 集，品位大幅度提高，從而提高資源的價值和擴(kuò)大其適用范圍。表面改性能夠強(qiáng)化硅酸 鹽粘土礦物作為有機(jī)化合物填料、載體及吸附劑的性能。本發(fā)明方法還針對硅酸鹽粘土 礦物選礦提純工藝過程與濕法表面改性過程中兩者存在的共性問題，提出利用硅酸鹽粘 土礦物提純工藝中得到的提純硅酸鹽粘土礦物礦漿為母體，通過調(diào)控礦槳的物化參數(shù)， 利用偶聯(lián)劑的水解和硅酸鹽粘土礦物顆粒的表面吸附作用，將有機(jī)改性劑均勻的涂布在 硅酸鹽粘土礦物顆粒的表面，再結(jié)合干燥工藝，使該有機(jī)改性劑在硅酸鹽粘土礦物顆粒 的表面發(fā)生縮聚反應(yīng)，形成均勾膜層，最終制得穩(wěn)定性好的、能夠與高分子化合物基體 完全相容并進(jìn)行納米復(fù)合的優(yōu)質(zhì)硅酸鹽粘土礦物填料。本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品能夠滿足 橡膠、塑料和樹脂等有機(jī)高分子聚合物對增強(qiáng)增韌填料的質(zhì)量要求，也能夠用于精細(xì)化 工、醫(yī)藥、化妝品、高檔建材、食品飲料加工及污染處理等新興行業(yè)。(2)本發(fā)明，對設(shè)備的要求較低，工藝簡單、條件溫和，投資較小 本發(fā)明方法實(shí)現(xiàn)了硅酸鹽礦物粘土的提純和改性工藝過程的一次完成，從而減少了 繁瑣的制備工藝，減少了固液分離和烘干、粉碎的次數(shù)，是理想的"一步法"硅酸鹽礦 物粘土提純改性工藝流程。該發(fā)明提供的技術(shù)方案可以滿足不同處理量工業(yè)化生產(chǎn)線制 備有機(jī)改性粘土的需求，既能夠滿足硅酸鹽礦物粘土連續(xù)性選礦提純生產(chǎn)線持續(xù)不斷的 有機(jī)改性需求，也能夠用于間歇式選礦提純作業(yè)礦漿的有機(jī)改性需求。本發(fā)明方法使硅 酸鹽礦物粘土的提純工藝與其下游產(chǎn)品的開發(fā)有機(jī)的結(jié)合到一起，省卻了提純粘土礦粉 的再次打漿，pH值調(diào)整，改性劑水解、吸附及加溫控制反應(yīng)的工序，從選礦到有機(jī)改性 的整個過程只進(jìn)行一次脫水工藝和干燥過程，極大地節(jié)約了硅酸鹽礦物粘土的脫水和干 燥成本，并利用干燥過程中的溫度，促成有機(jī)改性劑的有機(jī)官能團(tuán)與硅酸鹽礦物粘土微 粒表面活性基團(tuán)的縮合反應(yīng)。因此，本發(fā)明方法具有生產(chǎn)效率高、連續(xù)性好、處理量大、 加工費(fèi)用低廉、設(shè)備投資省和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的特點(diǎn)，減少了不必要的重復(fù)勞動、大幅度 降低了生產(chǎn)成本、提高了生產(chǎn)效率、減少設(shè)備的投入和勞動力的投入，從而有利于有機(jī) 改性硅酸鹽礦物粘土進(jìn)行大規(guī)模、低能耗和無污染的工業(yè)化生產(chǎn)。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。 圖1本發(fā)明有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法的工藝流程圖。 圖2實(shí)施例1中制備的提純有機(jī)改性凹凸棒石的粒徑分布曲線。 圖3實(shí)施例1中制備的提純有機(jī)改性凹凸棒石的微觀形貌。 圖4實(shí)施例2中制備的提純改性有機(jī)海泡石的粒徑分布曲線。 圖5實(shí)施例2中制備的提純改性有機(jī)海泡石的微觀形貌。
具體實(shí)施方式
圖1表明有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法的工藝流程將硅酸鹽礦物粘土原礦加水進(jìn)行球磨，形成的泥叛溢流經(jīng)螺旋分級機(jī)，丟棄粗粒級物，細(xì)粒級物則加入表面活 性劑，經(jīng)由旋流分級機(jī)分選，再進(jìn)行重力分選，丟棄分離出的微細(xì)粒雜質(zhì)礦物，得到的 提純的硅酸鹽礦物粘土礦物礦漿加入絮凝劑進(jìn)行濃縮，其中的大部分水分通過溢流清液排除，得到提純濃縮的硅酸鹽礦物粘土礦^a行pH值調(diào)節(jié)，然后加入有機(jī)改性劑，再經(jīng) 過脫水、烘干、超級粉碎，制得有機(jī)改性的提純的硅酸鹽礦物粘土超細(xì)粉體。 實(shí)施例i有機(jī)改性提純凹凸棒石的制備第一步，利用螺旋分級機(jī)進(jìn)行初級提純按照每kg凹凸棒石原礦加4 L水的比例將凹凸棒石原礦和水加入球磨機(jī)中研磨，形 成的泥漿溢流經(jīng)螺旋分級機(jī)除去粒徑大于0.5咖的雜質(zhì)礦物后,通過泥漿泵送入攪拌桶, 同時加入表面活性劑聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉，高速攪拌30分鐘后，得到高度分散的 初級提純凹凸棒石礦漿，聚丙烯酸鈉的加入量為凹凸棒石原礦質(zhì)量的0.01%,六偏磷酸 鈉的加入量為凹凸棒石原礦質(zhì)量的0.1%;第二步，利用旋流分級機(jī)進(jìn)行二級提純將第一步制得的高度分散的初級提純的凹凸棒石礦漿用泥漿泵送入旋流分級機(jī)，形 成的礦叛溢流進(jìn)入二級攪拌筒，繼續(xù)攪拌，旋流分級機(jī)底部流出的雜質(zhì)礦物直接排入尾 礦壩，由此去除凹凸棒石礦漿中粒徑大于0.05鵬的雜質(zhì)礦物，得到高度分散的二級提 純的凹凸棒石礦漿；第三歩，利用重力分選設(shè)備進(jìn)行三級提純將第二歩制得的高度分散的二級提純凹凸棒石礦漿通過管道輸送給跳汰機(jī)，溢流經(jīng) 過離心機(jī)重力分選提純，分離出粒徑大于3.0微米的微細(xì)粒雜質(zhì)礦物，得到高度分散的 三級提純的凹凸棒石礦漿；第四步，絮凝濃縮在第三歩得到的高度分散的三級提純的凹凸棒石礦槳中加入絮凝劑，棍勻后用泥槳 泵送入高效濃密機(jī)中進(jìn)行濃縮，其中的大部分水分通過上清液溢流排除，得到提純濃縮 的凹凸棒石礦漿，所述的絮凝劑為分子量50萬的陽離子型聚丙烯酰胺，絮凝劑的加入量 為凹凸棒石礦漿中實(shí)際所凹凸棒石固體總量的2.0%,這里所說凹凸棒石礦漿中實(shí)際所含 凹凸棒石固體總量，是取第三步得到的高度分散的三級提純的凹凸棒石礦漿1升，經(jīng)轉(zhuǎn) 速為5000轉(zhuǎn)/分以上的離心機(jī)進(jìn)行固液分離后，傾倒出上層清液，將沉淀的粘泥烘干至 含水量小于1.0%之后，稱得到的凹凸棒石固體實(shí)際重量來計(jì)算確定，以下實(shí)施例中絮凝 劑的加入量的計(jì)算方法相同；第五步，有機(jī)改性將第四步得到的提純濃縮的凹凸棒石礦槳用泥漿泵送入三機(jī)攪拌桶中，用l.OM的 HC1溶液調(diào)節(jié)該礦漿的pH值為4. 5,然后加入該礦漿中所含凹凸棒石固體總重量2.0%的 硅烷偶聯(lián)劑KH-590和2.W鈦酸酯偶聯(lián)劑NXT-201兩種有機(jī)改性劑，攪拌30分鐘，得到 有機(jī)改性的提純濃縮的凹凸棒石礦漿，所述該礦漿中所含凹凸棒石固體總重量，是通過取1升該礦漿經(jīng)烘干至含水量小于1.0%之后，稱得到的固體的實(shí)際重量來計(jì)算確定的， 以下實(shí)施例中有機(jī)改性劑的加入量的計(jì)算方法相同； 第六步，烘干將第五歩得到的有機(jī)改性的提純濃縮的凹凸棒石礦漿用泥漿泵送入板框壓濾機(jī)進(jìn)行 脫水，得到粘稠礦泥，將該粘稠礦泥轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中烘干，烘干溫度為150"C,烘干時間 為3小時，得到干燥的有機(jī)改性的提純的凹凸棒石的疏松團(tuán)聚體；第七步，超細(xì)粉碎用雷蒙磨將第六步得到的經(jīng)有機(jī)改性干燥提純凹凸棒石的疏松團(tuán)聚體粉碎和風(fēng)力分 級，得到平均粒徑小于25微米，最大顆粒粒徑小于40微米的干燥的有機(jī)改性的提純的 凹凸棒石粉體,該礦物粘土粉體再經(jīng)過氣流磨進(jìn)行超細(xì)粉碎，最終制得平均粒徑為2.52 徵米、單分散納米纖維的直徑為20nm 50nm和比表面積大于200m2/g的有機(jī)改性的提 純的凹凸棒石超細(xì)粉體。圖2為利用LS800激光粒度儀測定的實(shí)施例1制得的有機(jī)改性的提純的凹凸棒石超 細(xì)粉體的粒徑分布曲線，可見得到的有機(jī)改性的提純的凹凸棒石超細(xì)粉體的粒徑主要集 中在0.5微米至4.85微米之間，其中顆粒的平均粒徑為2.52微米，90%以上顆粒的直徑 小于3.47微米。可見粒徑分布范圍很窄，最適合作為高分子化合物的填料。圖3為放大了 35萬倍的,利用透射電子顯微鏡觀察到的實(shí)施例1制得的有機(jī)改性的 提純的凹凸棒石超細(xì)粉體顆粒的徵觀形貌，可見該超細(xì)粉體顆粒呈明顯的纖維狀結(jié)構(gòu)， 單根纖維的直徑為20nm 50nm，該纖維在長度方向上粗細(xì)比較均勻，表面分布有較多的 2 3no的凸起外，局部還有一些明顯的缺陷。 實(shí)施例2有機(jī)改性提純海泡石的制備第一歩，利用螺旋分級機(jī)進(jìn)行初級提純按照每kg海泡石原礦加10 L水的比例將海泡石原礦和水加入球磨機(jī)中研磨，形成 的泥槳溢流經(jīng)螺旋分級機(jī)除去粒徑大于0.5咖的雜質(zhì)礦物后，通過泥漿泵送入攪拌桶， 同時加入表面活性劑聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉，高速攪拌30分鐘后，得到高度分散的 初級提純海泡石礦漿，聚丙烯酸鈉的加入量為海泡石原礦質(zhì)量的0.1%,六偏磷酸鈉的加 入量為海泡石原礦質(zhì)量的0.5%;第二歩，利用旋流分級機(jī)進(jìn)行二級提純將第一歩制得的高度分散的初級提純的海泡石礦漿用泥槳泵送入旋流分級機(jī)，形成 的礦漿溢流進(jìn)入二級攪拌筒，繼續(xù)攪拌，旋流分級機(jī)底部流出的雜質(zhì)礦物直接排入尾礦 壩，由此去除海泡石礦漿中粒徑大于0.05咖的雜質(zhì)礦物，得到高度分散的二級提純的 海泡石礦漿；第三歩，利用重力分選設(shè)備進(jìn)行三級提純將第二歩制得的高度分散的二級提純海泡石礦漿通過管道輸送給碟式分離機(jī)，經(jīng)過 重力分選提純，分離出粒徑大于5.0微米的微細(xì)粒雜質(zhì)礦物，得到高度分散的三級提純的海泡石礦漿；第四步，絮凝濃縮在第三步得到的高度分散的三級提純的海泡石礦漿中加入絮凝劑，混勾后用泥槳泵 送入高效濃密機(jī)中進(jìn)行濃縮，其中的大部分水分通過上清液溢流排除，得到提純濃縮的 海泡石礦漿，所述的絮凝劑為分子量250萬的陽離子型聚丙烯酰胺，絮凝劑的加入量為 海泡石礦漿中實(shí)際所海泡石固體總量的1. ;第五步，有機(jī)改性將第四步得到的提純濃縮的海泡石礦漿用泥漿泵送入三機(jī)攪拌桶中，用l.咖的HCl 溶液調(diào)節(jié)該礦漿的pH值為4.5,然后加入該礦漿中所含海泡石固體總重量1.0%的硅烷偶 聯(lián)劑KH-570和1.01鈦酸酯偶聯(lián)劑NXT-皿兩種有機(jī)改性劑，攪拌60分鐘，得到有機(jī)改 性的提純濃縮的海泡石礦漿，第六步，烘干將第五步得到的有機(jī)改性的提純濃縮的海泡石礦漿用泥漿泵送入離心機(jī)進(jìn)行脫水， 得到粘稠礦泥，將該粘稠礦泥轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中烘干，烘干溫度為120",烘干時間為4小 時，得到干燥的有機(jī)改性的提純的海泡石的疏松團(tuán)聚體；第七歩，超細(xì)粉碎用雷蒙磨將第六歩得到的干燥的有機(jī)改性的提純的海泡石的疏松團(tuán)聚體粉碎和風(fēng)力 分級，得到平均粒徑小于25微米，最長纖維顆粒的長度小于50微米的干燥的有機(jī)改性 的提純的海泡石粉體，該礦物粘土粉體再經(jīng)過氣流磨進(jìn)行超細(xì)粉碎，最終制得平均粒徑 為2.63微米、單分散納米纖維的直徑為50咖 100咖和比表面積大于100mVg的有機(jī) 改性的提純的海泡石超細(xì)粉體。圖4為利用LS800激光粒度儀測定的實(shí)施例2制得的有機(jī)改性的提純的海泡石超細(xì) 粉體顆粒的粒徑分布曲線，可見得到的機(jī)改性的提純的海泡石超細(xì)粉體顆粒的粒徑主要 集中在0.05微米至42.0微米之間，顆粒的平均粒徑為2.63微米，9激以上顆粒的直徑 小于11.18微米，相對于實(shí)施例1制得的有機(jī)改性的提純的凹凸棒石超細(xì)粉體而言，其 粒徑分布范圍較寬，適合作為高分子摩擦材料的填料。圖5為放大了 4萬倍的，利用透射電子顯微鏡觀察到的實(shí)施例2制得的有機(jī)改性的 提純的海泡石超細(xì)粉體顆粒的微觀形貌，可見有機(jī)改性的提純的海泡石超細(xì)粉體顆粒呈 明顯的纖維狀結(jié)構(gòu)，單根纖維的直徑為50nm 100nm,纖維在長度方向上比較均勻，表 面比較光滑，從部分該纖維的彎曲程度而言，該纖維還具有一定的彈性。 實(shí)施例3有機(jī)改性提純膨潤土的制備第一歩，利用螺旋分級機(jī)進(jìn)行初級提純按照每kg膨潤土原礦加15 L水的比例將膨潤土原礦和水加入球磨機(jī)中研磨，形成 的泥漿溢流經(jīng)螺旋分級機(jī)除去粒徑大于0.5 mm的雜質(zhì)礦物后，通過泥漿泵送入攪拌桶， 同時加入表面活性劑聚丙烯酸鈉和三聚磷酸鈉，高速攪拌30分鐘后，得到高度分散的初級提純膨潤土礦漿，聚丙烯酸鈉的加入量為膨潤土原礦質(zhì)量的2.5%,六偏磷酸鈉的加 入量為膨潤土原礦質(zhì)量的2.5%;第二步，利用旋流分級機(jī)進(jìn)行二級提純將第一歩制得的高度分散的初級提純的膨潤土礦槳用泥漿泵送入旋流分級機(jī)，形成 的礦漿溢流進(jìn)入二級攪拌筒，繼續(xù)攪拌，旋流分級機(jī)底部流出的雜質(zhì)礦物直接排入尾礦 壩，由此去除膨潤土礦漿中粒徑大于0.05 mm的雜質(zhì)礦物，得到高度分散的二級提純的 膨潤土礦漿；第三步，利用重力分選設(shè)備進(jìn)行三級提純將第二歩制得的高度分散的二級提純膨潤土礦漿通過管道輸送給搖床分選，丟棄重 砂，再將得到的懸浮泥漿倒入離心機(jī)進(jìn)行分選，分離出粒徑大于3.0微米的微細(xì)粒雜質(zhì) 礦物，得到高度分散的三級提純的膨潤土礦滎；第四歩，絮凝濃縮在第三歩得到的高度分散的三級提純的膨潤土礦漿中加入絮凝劑，混勻后用泥漿泵 送入高效濃密機(jī)中進(jìn)行濃縮，其中的大部分水分通過上清液溢流排除，得到提純濃縮的 膨潤土礦漿，所述的絮凝劑為分子量500萬的陽離子型聚丙烯酰胺，絮凝劑的加入量為 膨潤土礦漿中實(shí)際所膨潤土畫體總量的1.0%;第五歩，有機(jī)改性將第四步得到的提純濃縮的膨潤土礦漿用泥漿泵送入三機(jī)攪拌桶中,用1.0M的NaOH 調(diào)節(jié)該礦漿的pH值至9. 5,然后加入該礦漿中所含膨潤土固體總重量1.5%的硅烷偶聯(lián)劑 KH-550和1.0%鋁酸酯偶聯(lián)劑DL-2411-C兩種有機(jī)改性劑，攪拌100分鐘，得到有機(jī)改性 的提純濃縮的膨潤土礦槳，第六步，烘干將第五步得到的有機(jī)改性的提純濃縮的膨潤土礦槳用泥漿泵送入板框壓濾機(jī)進(jìn)行脫 水，得到粘稠礦泥，將該粘稠礦泥轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中烘干，烘干溫度為200t:,烘干時間為 2小時，得到干燥的有機(jī)改性的提純的膨潤土的疏松團(tuán)聚體；第七步，超細(xì)粉碎用雷蒙磨將第六步得到的干燥的有機(jī)改性的提純的膨潤土的疏松團(tuán)聚體粉碎和風(fēng)力 分級，得到平均粒徑小于20微米的干燥的有機(jī)改性的提純的膨潤土粉體，該礦物粘土粉 體再經(jīng)過氣流磨進(jìn)行超細(xì)粉碎，最終制得平均粒徑為4.0微米、單分散納米纖維的直徑 為10nm 50nm和比表面積大于400m7g的有機(jī)改性的提純的膨潤土超細(xì)粉體，其測定方 法同實(shí)施例2。 實(shí)施例4有機(jī)改性提純高嶺土的制備第一歩，利用螺旋分級機(jī)進(jìn)行初級提純按照每kg高嶺土原礦加5 L水的比例將高嶺土原礦和水加入球磨機(jī)中研磨，形成的 泥漿溢流經(jīng)螺旋分級機(jī)除去粒徑大于0.5mm的雜質(zhì)礦物后，通過泥漿泵送入攪拌桶，同時加入表面活性劑聚丙烯酸鈉，高速攪拌30分鐘后，得到高度分散的初級提純高嶺土礦槳，聚丙烯酸鈉的加入量為高嶺土原礦質(zhì)量的i.(m:第二步，利用旋流分級機(jī)進(jìn)行二級提純將第一步制得的高度分散的初級提純的高嶺土礦漿用泥衆(zhòng)泵送入旋流分級機(jī)，形成 的礦漿溢流進(jìn)入二級攪拌筒，繼續(xù)攪拌，旋流分級機(jī)底部流出的雜質(zhì)礦物直接排入尾礦 壩，由此去除高嶺土礦漿中粒徑大于0.05咖的雜質(zhì)礦物，得到高度分散的二級提純的 高嶺土礦槳；第三歩，利用重力分選設(shè)備進(jìn)行三級提純將第二步制得的高度分散的二級提純高嶺土礦漿通過管道輸送給跳汰機(jī)，溢流送入 離心分離機(jī)進(jìn)行分選提純，分離出粒徑大于4.0微米的微細(xì)粒雜質(zhì)礦物，得到高度分散 的三級提純的高嶺土礦漿；第四步，絮凝濃縮在第三步得到的高度分散的三級提純的高嶺土礦槳中加入絮凝劑，混勻后用泥漿泵 送入高效濃密機(jī)中進(jìn)行濃縮，其中的大部分水分通過上清液溢流排除，得到提純濃縮的 高嶺土礦漿，所述的絮凝劑為分子量350萬的陽離子型聚丙烯酰胺，絮凝劑的加入量為 高嶺土礦槳中實(shí)際所高嶺土固體總量的2.0%;第五步，有機(jī)改性將第四歩得到的提純濃縮的高嶺土礦槳用泥槳泵送入三機(jī)攪拌桶中,用1.咖的NaOH 調(diào)節(jié)該礦漿的pH值至9.5,然后加入該礦漿中所含高嶺土固體總重量0.25%的硅烷偶聯(lián) 劑Si-792和0.25%鈦酸酯偶聯(lián)劑NXT-102兩種有機(jī)改性劑，攪拌30分鐘，得到有機(jī)改 性的提純濃縮的高嶺土礦漿；第六步，烘干將第五步得到的有機(jī)改性的提純濃縮的高嶺土礦槳用泥漿泵送入板框壓濾機(jī)進(jìn)行脫 水，得到粘稠礦泥，將該粘稠礦泥轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中烘干，烘干溫度為1S(TC,烘干時間為 3小時，得到干燥的有機(jī)改性的提純的高嶺土的疏松團(tuán)聚體；第七歩，超細(xì)粉碎用雷蒙磨將第六歩得到的干燥的有機(jī)改性的提純的高嶺土的疏松團(tuán)聚體粉碎和風(fēng)力 分級，得到平均粒徑《25微米的有機(jī)改性的提純的高嶺土粉體，該礦物粘土粉體再經(jīng)過 氣流磨進(jìn)行超細(xì)粉碎，最終制得平均粒徑為6.0微米、片層厚度20nm 50nm,比表面積 大于20(toVg的有機(jī)改性的提純的高嶺土超細(xì)粉體，其測定方法同實(shí)施例2。 實(shí)施例5有機(jī)改性提純伊利石的制備第一歩，利用螺旋分級機(jī)進(jìn)行初級提純按照每kg伊利石原礦加3L水的比例將伊利石原礦和水加入球磨機(jī)中研磨，形成的 泥漿溢流經(jīng)螺旋分級機(jī)除去粒徑大于0.5mm的雜質(zhì)礦物后，通過泥槳泵送入攪拌桶，同 時加入表面活性劑聚丙烯酸鈉，高速攪拌30分鐘后，得到高度分散的初級提純伊利石礦漿，聚丙烯酸鈉的加入量為伊利石原礦質(zhì)量的0.05%; 第二歩，利用旋流分級機(jī)進(jìn)行二級提純將第一步制得的高度分散的初級提純的伊利石礦漿用泥漿泵送入旋流分級機(jī)，形成 的礦漿溢流進(jìn)入二級攪拌筒，繼續(xù)攪拌，旋流分級機(jī)底部流出的雜質(zhì)礦物直接排入尾礦壩，由此去除伊利石礦漿中粒徑大于0.05咖的雜質(zhì)礦物，得到高度分散的二級提純的 伊利石礦漿；第三步，利用重力分選設(shè)備進(jìn)行三級提純將第二歩制得的高度分散的二級提純伊利石礦漿通過管道輸送給離心分離機(jī)進(jìn)行分 選提純，分離出粒徑大于4.0微米的微細(xì)粒雜質(zhì)礦物，得到高度分散的三級提純的伊利 石礦槳；第四步，絮凝濃縮在第三步得到的高度分散的三級提純的伊利石礦漿中加入絮凝劑，混勻后用泥漿泵 送入高效濃密機(jī)中進(jìn)行濃縮，其中的大部分水分通過上清液溢流排除，得到提純濃縮的 伊利石礦漿，所述的絮凝劑為分子量150萬的陽離子型聚丙烯酰胺，絮凝劑的加入量為 伊利石礦漿中實(shí)際所伊利石圃體總量的2.0%;第五步，有機(jī)改性將第四歩得到的提純濃縮的伊利石礦漿用泥漿泵送入三機(jī)攪拌桶中，用l.OM的HCl 調(diào)節(jié)該礦漿的pH值至4. 5,然后加入該礦漿中所含伊利石固體總重量1.諷的硅烷偶聯(lián)劑 Si-570和0.5%鈦酸酯偶聯(lián)劑NXT-102兩種有機(jī)改性劑，攪拌30分鐘，得到有機(jī)改性的 提純濃縮的伊利石礦叛，第六步，烘干將第五歩得到的有機(jī)改性的提純濃縮的伊利石礦漿用泥槳泵送入板框壓濾機(jī)進(jìn)行脫 水，得到粘稠礦泥，將該粘稠礦泥轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中烘干，烘干亂度為150TC,烘干時間為 4小時，得到干燥的有機(jī)改性的提純的伊利石的疏松團(tuán)聚體；第七步，超細(xì)粉碎用雷蒙磨將第六歩得到的干燥的有機(jī)改性的提純的伊利石的疏松團(tuán)聚體粉碎和風(fēng)力分級，得到平均粒徑《35微米的有機(jī)改性的提純的伊利石粉體，該礦物粘土粉體再經(jīng)過 氣流磨進(jìn)行超細(xì)粉碎，最終制得平均粒徑為6.0微米、片層厚度30nm 50nm,比表面積 大于150rf/g的有機(jī)改性的提純的伊利石超細(xì)粉體，其測定方法同實(shí)施例2。 實(shí)施例6有機(jī)改性提純綠泥石的制備第一歩，螺旋分級機(jī)初級提純按照每kg綠泥石原礦粉加5 L水的比例將綠泥石原礦和水加入球磨機(jī)中研磨，形成 的泥漿溢流經(jīng)螺旋分級機(jī)除去粒徑大于0.5 mm的雜質(zhì)礦物后，通過泥號泵送入攪拌桶, 同時加入表面活性劑聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉，高速攪拌30分鐘后，得到高度分散的 初級提純綠泥石礦漿，聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉的加入量均為綠泥石原礦質(zhì)量的0.05%;第二歩，利用旋流分級機(jī)進(jìn)行二級提純將第一歩制得的高度分散的初級提純的綠泥石礦叛用泥漿泵送入旋流分級機(jī)，形成 的礦漿溢流進(jìn)入二級攪拌筒，繼續(xù)攪拌，旋流分級機(jī)底部流出的雜質(zhì)礦物直接排入尾礦壩，由此去除綠泥石礦漿中粒徑大于0.05鵬的雜質(zhì)礦物，得到高度分散的二級提純的 綠泥石礦漿；第三歩，利用重力分選設(shè)備進(jìn)行三級提純將第二步制得的高度分散的二級提純綠泥石礦漿通過管道輸送給離心分離機(jī)進(jìn)行分 選提純，分離出粒徑大于3.0微米的徵細(xì)粒雜質(zhì)礦物，得到高度分散的三級提純的綠泥 石礦漿；第四歩，絮凝濃縮在第三步得到的高度分散的三級提純的綠泥石礦漿中加入絮凝劑，混勻后用泥漿泵 送入高效濃密機(jī)中進(jìn)行濃縮，其中的大部分7JC分通過上清液溢流排除，得到提純濃縮的 綠泥石礦漿，所述的絮凝劑為分子量200萬的陽離子型聚丙烯酰胺，絮凝劑的加入量為 綠泥石礦漿中實(shí)際所綠泥石固體總量的1.5%;第五歩，有機(jī)改性將第四步得到的提純濃縮的綠泥石礦槳用泥漿泵送入三機(jī)攪拌桶中,用1.0M的NaOH 調(diào)節(jié)該礦漿的PH值至9.5,然后加入該礦漿中所含綠泥石固體總重量1.25%的硅烷偶聯(lián) 劑Si-792和0.516鈦酸酯偶聯(lián)劑NXT-102兩種有機(jī)改性劑，攪拌30分鐘，得到有機(jī)改性 的提純濃縮的綠泥石礦槳第六步,烘干將第五步得到的有機(jī)改性的提純濃縮的綠泥石礦漿用泥漿泵送入離心機(jī)進(jìn)行脫水， 得到粘稠礦泥，將該粘稠礦泥轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中烘干，烘干溫度為1501C，烘干時間為4小 時，得到干燥的有機(jī)改性的提純的綠泥石的疏松團(tuán)聚體；第七步，超細(xì)粉碎用雷蒙磨將第六歩得到的干燥的有機(jī)改性的提純的綠泥石的疏松團(tuán)聚體粉碎和風(fēng)力 分級，得到平均粒徑《35微米的有機(jī)改性的提純的綠泥石粉體，該礦物粘土粉體再經(jīng)過 氣流磨進(jìn)行超細(xì)粉碎，最終制得平均粒徑為5.0微米、片層厚度3ton 50nm,比表面積 大于150m2/g的有機(jī)改性的提純的綠泥石超細(xì)粉體，其測定方法同實(shí)施例2。 實(shí)施例7有機(jī)改性蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土的制備 第一步，用螺旋分級機(jī)進(jìn)行初級提純按照每kg蒙脫石和凹凸棒石的天然混合礦物粘土原礦加6 L水的比例將蒙脫石和凹 凸棒石天然混合礦物粘土原礦和水加入球磨機(jī)中研磨，形成的泥漿溢流經(jīng)螺旋分級機(jī)除 去粒徑大于0.5mm的雜質(zhì)礦物后，通過泥漿泵送入攪拌桶，同時加入表面活性劑聚丙烯 酸鈉和聚乙烯醇，高速攪拌30分鐘后，得到高度分散的初級提純蒙脫石和凹凸棒石天 然混合礦物粘土礦漿，聚丙烯酸鈉和聚乙烯醇的加入量分別為蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土原礦質(zhì)量的0.05%和0.1%;第二歩，利用旋流分級機(jī)進(jìn)行二級提純將第一步制得的高度分散的初級提純的蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土礦漿用 泥漿泵送入旋流分級機(jī)，形成的礦槳溢流進(jìn)入二級攪拌筒，繼續(xù)攪拌，旋流分級機(jī)底部 流出的雜質(zhì)礦物直接排入尾礦壩，由此去除蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土礦槳中 粒徑大于0.05鵬的雜質(zhì)礦物，得到高度分散的二級提純的蒙脫石和凹凸棒石天然混合 礦物粘土礦漿；第三歩，利用重力分選設(shè)備進(jìn)行三級提純將第二歩制得的高度分散的二級提純蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土礦槳通過 管道輸送給離心分離機(jī)進(jìn)行分選提純，分離出粒徑大于4.0微米的微細(xì)粒雜質(zhì)礦物，得 到高度分散的三級提純的蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土礦漿；第四歩，絮凝濃縮在第三步得到的高度分散的三級提純的蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土礦漿中 加入絮凝劑，混勻后用泥漿泵送入高效濃密機(jī)中進(jìn)行濃縮，其中的大部分水分通過上清 液溢流排除，得到提純濃縮的蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土礦漿，所述的絮凝劑 為分子量300萬的陽離子型聚丙烯酰胺，絮凝劑的加入量為蒙脫石和凹凸棒石天然混合 礦物粘土礦漿中實(shí)際所蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土固體總量的2.0%;第五步，有機(jī)改性將第四歩得到的提純濃縮的蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土礦漿用泥聚泵送入 三機(jī)攪拌桶中，用1.0M的HC1調(diào)節(jié)該礦漿的pH值至4. 5,然后加入該礦漿中所含蒙脫 石和凹凸棒石天然混合礦物粘土固體總重量1.0%的硅烷偶聯(lián)劑Si-570和1. 5%鈦酸酯偶 聯(lián)劑NXT-101兩種有機(jī)改性劑，攪拌30分鐘，得到有機(jī)改性的提純濃縮的蒙脫石和凹凸 棒石天然混合礦物粘土礦漿，第六步，烘干將第五歩得到的有機(jī)改性的提純濃縮的蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物粘土礦漿 用泥漿泵送入板框壓濾機(jī)進(jìn)行脫水，得到粘稠礦泥，將該粘稠礦泥轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中烘干， 烘干溫度為烘干時間為4小時，得到干燥的有機(jī)改性的提純的蒙脫石和凹凸棒 石天然混合礦物粘土的疏松團(tuán)聚體 第七歩，超細(xì)粉碎用雷蒙磨將第六步得到的干燥的有機(jī)改性的提純的蒙脫石和凹凸棒石天然混合礦物 粘土的疏松團(tuán)聚體粉碎和風(fēng)力分級，得到平均粒徑《35微米的有機(jī)改性的提純的蒙脫石 和凹凸棒石天然混合礦物粘土粉體，該礦物粘土粉體再經(jīng)過氣流磨進(jìn)行超細(xì)粉碎，最終 制得平均粒徑為4.0微米、片層厚度30ran 50nm和單分散納米纖維的直徑為20nm 50ran,比表面積大于250mVg的有機(jī)改性的提純的蒙脫石和凹凸棒石天然棍合礦物粘土 超細(xì)粉體，其測定方法同實(shí)施例2。
權(quán)利要求
1.有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法，其特征在于具體步驟如下第一步，利用螺旋分級機(jī)進(jìn)行初級提純按照每kg硅酸鹽礦物粘土原礦加3～15L水的比例將硅酸鹽礦物粘土原礦和水加入球磨機(jī)中研磨，形成的泥漿溢流經(jīng)螺旋分級機(jī)除去粒徑大于0.5mm的雜質(zhì)礦物后，通過泥漿泵送入攪拌桶，同時加入表面活性劑，高速攪拌30分鐘后，得到高度分散的初級提純硅酸鹽礦物粘土礦漿，表面活性劑的加入量為硅酸鹽礦物粘土原礦質(zhì)量的0.05％～5.0％，上述的表面活性劑為聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉或聚乙烯醇中的一種或兩種，使用其中兩種時，并不限定其間用量的配比；第二步，利用旋流分級機(jī)進(jìn)行二級提純將第一步制得的高度分散的初級提純的硅酸鹽礦物粘土礦漿用泥漿泵送入旋流分級機(jī)，形成的礦漿溢流進(jìn)入二級攪拌筒，繼續(xù)攪拌，旋流分級機(jī)底部流出的雜質(zhì)礦物直接排入尾礦壩，由此去除硅酸鹽礦物粘土礦漿中粒徑大于0.05mm的雜質(zhì)礦物，得到高度分散的二級提純的硅酸鹽礦物粘土礦漿；第三步，利用重力分選設(shè)備進(jìn)行三級提純將第二步制得的高度分散的二級提純硅酸鹽礦物粘土礦漿通過管道輸送給重力分選設(shè)備，經(jīng)過重力分選提純，分離除去粒徑大于3.0微米的細(xì)粒雜質(zhì)礦物，得到高度分散的三級提純的硅酸鹽礦物粘土礦漿；第四步，絮凝濃縮在第三步得到的高度分散的三級提純的硅酸鹽礦物粘土礦漿中加入絮凝劑，混勻后用泥漿泵送入高效濃密機(jī)中進(jìn)行濃縮，其中的大部分水分通過上清液溢流排除，得到提純濃縮的硅酸鹽礦物粘土礦漿，所述的絮凝劑為分子量50萬～500萬的陽離子型聚丙烯酰胺，絮凝劑的加入量為硅酸鹽礦物粘土礦漿中實(shí)際所含硅酸鹽礦物粘土固體總量的1.0％～2.0％，這里所說硅酸鹽礦物粘土礦漿中實(shí)際所含硅酸鹽礦物粘土固體總量，是取第三步得到的高度分散的三級提純的硅酸鹽礦物粘土礦漿1升，經(jīng)轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/分以上的離心機(jī)進(jìn)行固液分離后，傾倒出上層清液，將沉淀的粘泥烘干至含水量小于1.0％之后，稱得到的硅酸鹽礦物粘土固體實(shí)際重量來計(jì)算確定；第五步，有機(jī)改性將第四步得到的提純濃縮的硅酸鹽礦物粘土礦漿用泥漿泵送入三機(jī)攪拌桶中，用1.0M的HCl調(diào)節(jié)該礦漿的pH值為4.5或用1.0M的NaOH溶液調(diào)節(jié)該礦漿的pH值為9.5，然后加入有機(jī)改性劑，攪拌30分鐘～100分鐘，得到有機(jī)改性的提純濃縮的硅酸鹽礦物粘土礦漿，有機(jī)改性劑的加入量為該礦漿中所含硅酸鹽礦物固體總重量的0.5％～4.0％，所述該礦漿中所含硅酸鹽礦物固體總重量，是通過取1升該礦漿經(jīng)烘干至含水量小于1.0％之后，稱得到的固體的實(shí)際重量來計(jì)算確定；第六步，烘干將第五步得到的有機(jī)改性的提純濃縮的硅酸鹽礦物粘土礦漿用泥漿泵送入離心機(jī)或板框壓濾機(jī)進(jìn)行脫水，得到粘稠礦泥，再將該粘稠礦泥轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中烘干，烘干溫度為120℃～200℃，烘干時間為2小時～4小時，得到干燥的有機(jī)改性的提純的硅酸鹽礦物粘土團(tuán)聚體；第七步，超細(xì)粉碎用雷蒙磨將第六步得到的干燥的有機(jī)改性的提純的硅酸鹽礦物粘土團(tuán)聚體粉碎和風(fēng)力分級，得到平均粒徑小于35微米，最大顆粒粒徑小于50微米的干燥的有機(jī)改性的提純的硅酸鹽礦物粘土粉體，該礦物粘土粉體再經(jīng)過氣流磨進(jìn)行超細(xì)粉碎，最終制得平均粒徑為2.5～6.0微米的有機(jī)改性的提純的硅酸鹽礦物粘土超細(xì)粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法，其特征在于上 述方法第一步中所述的硅酸鹽礦物粘土為以下天然礦物粘土膨潤土、海泡石、凹凸棒 石、高嶺土、綠泥石、伊利石或它們的天然混合礦物粘土。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法，其特征在于-上 述方法第三步中所述的重力分選設(shè)備為跳汰機(jī)、搖床、離心分離機(jī)或碟式分離機(jī)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法，其特征在于上述方法第五步中所述的有機(jī)改性劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一 種、兩種或三種，使用其中兩種或三種時，并不限定其間用量的配比。
全文摘要
本發(fā)明有機(jī)改性硅酸鹽礦物粘土的制備方法屬于粘土類硅酸鹽的技術(shù)領(lǐng)域，其具體步驟是利用螺旋分級機(jī)進(jìn)行初級提純、利用旋流分級機(jī)進(jìn)行二級提純、利用重力分選設(shè)備進(jìn)行三級提純、絮凝濃縮、有機(jī)改性、烘干和超細(xì)粉碎，最終制得平均粒徑為2.5～6.0微米的有機(jī)改性的提純的硅酸鹽礦物粘土超細(xì)粉體。該方法實(shí)現(xiàn)了硅酸鹽礦物粘土的提純和改性工藝過程的一次完成，提升了硅酸鹽礦物粘土產(chǎn)品的質(zhì)量，對設(shè)備的要求較低，工藝簡單，條件溫和，投資較小。
文檔編號C01B33/00GK101230210SQ200710060490
公開日2008年7月30日 申請日期2007年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日
發(fā)明者李立偉, 梁金生, 湯慶國, 剛 薛 申請人:河北工業(yè)大學(xué)