專利名稱：高純氬氣的制備裝置和方法
技術領域：
本發明涉及高純氣體的制取和相應設備，特別是涉及以工業純99.9%的氬氣 凈化后制取99.9999%高純氬氣的裝置和工藝方法。
背景技術：
高純氬6N (99.9999%)主要應用在電子、冶金、半導體和儀器分析等產業部 門和科研中。例如6N以上的氬氣是Si、 GaAs、 CdTe等單晶的生產和直讀光譜儀 的工作必不可少的條件。
目前制取高純氬的方法有以下三種1，深冷分餾法，該法設備大而且復雜， 只適用于空分制氣，不適用于終端凈化，例如中國專利(CN1362608A); 2，合金 吸氣法，例如北京有色金屬研究總院的"型高純氬氣凈化器"，使用鋯鋁合金作雜 質吸收劑，英國Sircal Instruments Ltd.生產的"MP-2000RARE GAS PURIFIER" 使用金屬鈦作雜質吸收劑。該法由于吸附容量小，吸收劑貴，只適用于5N級的氬 氣作原料的深度凈化；3，催化脫氧分子篩脫水作初級凈化，再用合金吸氣劑作深 度凈化，例如中國專利(CN1054232A)，但由于脫氧劑的脫氧容量低，只適用于4N 級氬氣作原料制取6N級高純氬，并且再生需要使用氫氣和抽真空很不方便。本發 明與第三種方法相通，由三級凈化組成 一級凈化用碳質脫氧劑除去02等雜質； 二級凈化用可自動再生的分子篩脫除H20、 C02;第三級用Zr、 Ti合金吸氣劑脫除 其他雜質，從而得到6N級的高純氬。本發明可以使用廉價的3N級氬氣作原料， 而且再生采用成品氣自動反吹的方法，克服了中國專利(CN1054232A)需要用氫 氣和抽真空的麻煩。
從現有技術來看，使用Zr、 Ti等金屬和它們的合金作為吸附劑，能夠把氬氣 純化得到6N以上高純氬。但是由于這些合金吸附劑是用稀貴金屬制造，而且容易 失活，因此，此方法的缺點是成本過高。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝設備簡單、更為經濟的高純氬氣的制備裝置。
本發明的目的是這樣實現的 一種高純氬氣的制備裝置，包括微機自動控制
單元，其特征是還具有，
第一級凈化塔TY:內裝碳質脫氧劑，主要用于02等雜質的脫除，塔內設置有
電加熱器，含量為99.9%的工業純氬物流在200 32(TC下脫除其中的雜質氧，并 達到出口氣中02《lppm;換熱器RJ1通過管道與第一級凈化塔相連，將第一級凈 化塔的出口氣降溫至室溫；
第二級凈化裝置XF:用于在室溫下除去雜質C02和H20，由兩個并聯的吸附塔 XF1和XF2組成，塔內裝填分子篩吸附劑、塔內設有用于分子篩再生加熱的電加熱 器，兩分子篩吸附塔XF1和XF2的進口管分別經電磁閥DF1和DF2后，再經總管 L1與換熱器RJ1出口相連，XF1和XF2的出口管分別串接高效過濾器GL1、電磁閥 DF5以及高效過濾器GL2、電磁閥DF6后、再與總管L2相連；且GL1和GL2的出 口之間由管路L3連通，管路L3上設置有電磁閥DF7和孔板流量計KL; XF1和XF2 的進口管上(即進口管上電磁閥的后面)分別接有放空管，兩放空管上分別設置 有電磁閥DF3和DF4;
第三級凈化塔HJ:塔內裝填金屬吸氣劑，塔內設有電加熱器，塔的進口管與 管路L2相連，塔的出口管上順次設置有換熱器RJ2、高效過濾器GL3。
本發明的另一目的是提供一種采用上述裝置制備高純氬的方法，以比其它方 法方便和經濟。
本發明的另一目的是這樣實現的 一種采用的高純氬氣的制備裝置制備高純
氬氣的方法，包括以下步驟
a) 、以含量99.9%的工業純氬氣為原料點，在第一級凈化塔中、經碳質脫氧劑 在200 32(TC溫度下進行脫氧操作，脫氧后的出口氣中02《lppm;
b) 、 a步驟脫氧后的出口氣經換熱器降溫至室溫；
c) 、 b步驟換熱器的出口氣經分子篩吸附塔中的13X分子篩在室溫下除去C02 和仏0雜質，使雜質含量降到H20《2ppm、 CO-O. l卯ni;
d) 、 c步驟吸附塔出口氣再經ZrA116合金、ZrVFe合金或者海綿鈦金屬吸氣 劑處理，在450 70(TC的溫度下，進一步除去02、 N2、 CO、 C02、 H2、 THC、 H20雜 質，使雜質含量進一步降到02《0. lppra、 N2《0.1ppm、 THC (總烴)《0. lppm、 H20 《l卯m、 H2《0. lppm、 C0《0. lppm、 C02《0. lppm，從而制得99. 9999%的高純氬氣。
上述c步驟中的分子篩吸附塔為兩個， 一個工作，另一個再生備用；吸附塔
中吸附劑的再生是吸附劑的升溫到38(TC后采用工作塔的出口氣對吸附劑反吹脫 附雜質的過程。
本發明有兩大特點
第一是經濟。使用Zr、 Ti等金屬和它們的合金吸附劑，能夠把氬氣純化得到 6N以上的高純氬，這是眾所周知的，但是此方法的成本高。由于氬氣中雜質主要 是02、 H20、 N2，其次是THC、 CO、 C02和H2等。如果只用合金吸氣劑來吸附全部雜 質，則吸附劑容易失活，而合金吸氣劑都是用稀貴金屬制造的，較貴，故此方法 只適合于4N級以上氬氣的凈化。本發明是把氬氣的凈化分做三步來進行。第一級 用碳質脫氧劑脫氧，該脫氧劑價格低廉，資源豐富。第二級用分子篩，脫除&0、 C02等，而且可以自動再生。經此兩級凈化后，可以除去氬氣中85%以上的雜質。 第三級用合金吸氣劑脫除Nz和THC等。這樣不但大大延長了合金吸氣劑的壽命， 而且用戶可以直接使用廉價的3N級氬氣(H20+02《3000ppm)氣作原料，為用戶大 大降低生產成本。
第二是方便。(1)、本發明使用的碳質脫氧劑每克的脫氧能力是每克Cu、 Ni、 Mn等脫氧劑的100倍以上。本發明每添加一次脫氧劑可以用數年。本脫氧劑不能 再生，減少到1/2以下后須添加，添加很簡單，只須停機幾分鐘就可以完成。使 用Cu、 Ni、 Mn等脫氧劑雖可再生，但再生要使用氫氣，很不方便。例如中國專利 (CN1054232A)。 (2)、本發明的三級凈化工作和再生都由微電腦工業程控機來完 成，只要有氣源就可建成長期無人管理的超純氣體工作站。
附圖是本發明制備高純氬氣的工藝流程圖。
具體實施例方式
附圖中JF為截止閥，DF為電磁閥，KL為孔板流量計，RJ為熱交換器，GL 為高效過濾器(其內安裝有鎳質或不銹鋼燒結板或管等)，TC為溫度控制器，TY 為脫氧劑，XF為分子篩吸附劑，HJ合金吸附劑。
本發明是一種用于氬氣凈化的工藝流程和根據此流程生產的氬氣凈化裝置。 該裝置可以把工業純氬3N (99.9%)凈化后得到高純氬6N (99.9999%)。
高純氬氣的制備裝置，包括微機自動控制單元，還具有，
第一級凈化塔TY:內裝碳質脫氧劑，主要用于02等雜質的脫除，塔內設置有
電加熱器，含量為99.9%的工業純氬在200 32(TC下脫除其中的雜質氧，并達到 出口氣中02《lppm;換熱器RJ1通過管道與第一級凈化塔相連，將第一級凈化塔 的出口氣降溫至室溫；
第二級凈化裝置XF:用于在室溫下除去雜質C02和H20，由兩個并聯的吸附塔 XF1和XF2組成，塔內裝填分子篩吸附劑、塔內設有用于分子篩再生加熱的電加熱 器，兩分子篩吸附塔XF1和XF2的進口管分別經電磁閥DF1和DF2后，再經總管 Ll與換熱器RJ1出口相連，XF1和XF2的出口管分別串接高效過濾器ai、電磁閥 DF5以及高效過濾器GL2、電磁閥DF6后、再與總管L2相連；且GL1和GL2的出 口之間由管路L3連通，管路L3上設置有電磁閥DF7; XF1和XF2的進口上分別接 有放空管，兩放空管上分別設置有電磁閥DF3和DF4;
第三級凈化塔HJ:塔內裝填金屬吸氣劑，塔內設有電加熱器，塔的進口管與 管路L2相連，塔的出口管上順次設置有換熱器RJ2、高效過濾器GL3。
制備高純氬的工藝步驟為
a) 、以含量99.9%的工業純氬氣為原料氣，在第一級凈化塔中、經碳質脫氧劑 在200 320。C溫度下進行脫氧操作，脫氧后的出口氣中02《lppm;
b) 、 a步驟脫氧后的出口氣經換熱器降溫至室溫；
c) 、 b歩驟換熱器的出口氣經分子篩吸附塔中的13X分子篩在室溫下除去C02 和仏0雜質，使雜質含量降到H20《2ppra、 C02《0. lppm;
d) 、 c步驟吸附塔出口氣再經ZrA116合金、ZrVFe合金或者海綿鈦金屬吸氣 劑處理，在450 700。C的溫度下，進一步除去02、 N2、 H20、 CO、 H2、 THC等雜質， 使雜質含量進一步降到02《0. l卯m、 N2《0. l卯m、 THC(總烴)《0. lppm、 H20《lppm、 H2《0.1ppm、 C0《0. l卯m，從而制得99. 9999%的高純氬氣。
第一級凈化由JF1、 TY、 RJ1、 TC1組成。TY內裝有碳質脫氧劑，碳質脫氧劑 可以是大連瑞瑪公司的T3093型，工作溫度280 32(TC;也可以用本公司生產的 CuCl+CuO/C型(作為商品可在市場購得)，工作溫度200 25CTC，同時脫除ft和 CO。
原理為 C+02— C02 (大連瑞瑪公司的T3093型或我公司的CuCl+CuO/C型) CuO+H2 — Cu+H20 Cu+02 — CuOCuO+CO — C02+ Cu (我公司的
CuCl+CuO/C型)
經第一級凈化后02《lppni (采用大連瑞瑪公司的T3093型或我公司的 CuCl+CuO/C型)
H2《0. lppm、 C0《0. lppm;(采用我公司的CuCl+CuO/C型)
第二級凈化由DF (1、 2、 3、 4、 5、 6、 7)、 XF (1、 2)、 KL、 GL (1、 2)、 TC (2、 3)等組成。XF內裝有分子篩(13X)，室溫下可以除去C02和&0等。XF有 兩個， 一個工作，另一個再生備用。XF的再生采用成品氣反吹(成品氣從塔的出口 進入塔內，逆向吹過吸附劑，再從塔的進口排出并放空)并升溫到38(TC。脫附雜 質的流程，由微電腦選擇開、閉有關DF、 TC來自動實現。如果原料氣中的雜質含 量高，可以調整微電腦，縮短工作和再生周期來解決。經過本級凈化后雜質可以 降到H20《2ppm、 C02《0. lppm。
第三級凈化由HJ、 TC4、 RJ2、 GL3、 JF2等組成。HJ內裝有ZrA116合金、ZrVFe 合金(錦州鐵合金研究所)或海綿鈦(貴鈦集團)等金屬吸氣劑。凈化的原理是， 在450 70(TC的溫度下，N2、 02、 H2、 C等雜質能與Zr或Ti形成化合物或固溶體， 例如ZrN、 TiN、 ZrO、 TiC、 TiN、 TiH2等，從而把雜質固定住。經過本級精制后雜 質可進一步降到02《0. lppm、 N2《0. lppm、 THC (總烴)《0. l卯m、 H20《lppm， H2《0. lppm、 C02《0.1ppra 、 C0《0. lppm即可以得到6N級的高純氬氣。
本發明能把3N級的氬氣在工作現場凈化，得到6N級以上的氬氣，并且比其 他方法簡便和經濟。
權利要求
1、一種高純氬氣的制備裝置，包括微機自動控制單元，其特征是還具有，第一級凈化塔TY內裝碳質脫氧劑，主要用于O2等雜質的脫除，塔內設置有電加熱器，含量為99.9％的工業純氬物流在200～320℃下脫除其中的雜質氧，并達到出口氣中O2≤1ppm；換熱器RJ1通過管道與第一級凈化塔相連，將第一級凈化塔的出口氣降溫至室溫；第二級凈化裝置用于在室溫下除去雜質CO2和H2O，由兩個并聯的吸附塔XF1和XF2組成，塔內裝填分子篩吸附劑、塔內設有用于分子篩再生加熱的電加熱器，兩分子篩吸附塔XF1和XF2的進口管分別經電磁閥DF1和DF2后，再經總管與換熱器RJ1出口相連，兩吸附塔XF1和XF2的出口管分別串接高效過濾器GL1、電磁閥DF5以及高效過濾器GL2、電磁閥DF6后、再與總管L2相連；且GL1和GL2的出口之間由管路L3連通，管路L3上設置有電磁閥DF7；XF1和XF2的進口上分別接有放空管，兩放空管上分別設置有電磁閥DF3和DF4；第三級凈化塔HT塔內裝填金屬吸氣劑，塔內設有電加熱器，塔的進口管與管路L2相連，塔的出口管上順次設置有換熱器、高效過濾器GL3。
2、 根據權利要求1所述高純氬氣的制備裝置，其特征是所述吸附塔XF1 和XF2中裝填的分子篩為13X分子篩；第三級凈化塔內裝填的金屬吸氣劑為 ZrAL16合金、ZrVFe合金或海綿鈦體；第一級凈化塔內的碳質脫氧劑為T3093 型或CuCl+CuO/C型。
3、 根據權利要求1或2所述高純氬氣的制備裝置，其特征是所述第二級 凈化裝置中一個吸附塔的再生操作是采用另一工作塔的出口氣反吹并升溫至 38(TC脫除雜質的過程。
4、 根據權利要求3所述高純氬氣的制備裝置，其特征是所述高效過濾器 GL1、 GL2和GL3中的過濾介質是鎳質或不銹鋼燒結板或管。
5、 一種采用如權利要求1所述裝置制備高純氬氣的方法，包括以下步驟a) 、以含量99.9%的工業純氬氣為原料點，在第一級凈化塔中、經碳質脫氧 劑在200 320。C溫度下進行脫氧操作，脫氧后的出口氣中02《lppm;b) 、 a步驟脫氧后的出口氣經換熱器降溫至室溫；c) 、b步驟換熱器的出口氣經分子篩吸附塔中的13X分子篩在室溫下除去C02 和H20雜質，使雜質含量降到H20《2ppm、 C02《0. lppm;d)、 c步驟吸附塔出口氣再經ZrAl合金、ZrVFe合金或者海綿鈦體金屬吸氣 劑處理，在450 70(TC的溫度下，進一步除去02、 N2、 CO、 C02、 H2、 THC、 H20 雜質，使雜質含量進一步降到02《0. lppm、N2《0. lppm、CO《0. lppm、C02《0. lppm、 H2《0. lppm、 THC《0. lppm、 H20《lppm，，從而制得99. 9999%的高純氬氣。
6、根據權利要求5所述裝置制備高純氬氣的方法，其特征是所述c步驟 中的分子篩吸附塔為兩個， 一個工作，另一個再生備用；吸附塔中吸附劑的再生 是采用工作塔的出口氣通過反吹并升溫到38(TC脫附雜質的過程。
全文摘要
本發明公開了一種高純氬氣的制備裝置和方法。氬氣的凈化分為三步進行第一級用碳質脫氧劑脫氧，第二級用分子篩脫除水、一氧化碳和二氧化碳等，而其分子篩可以自動再生，兩級凈化后除去氬氣中85％以上雜質，第三級用合金吸氣劑脫除N2和THC等，這樣，一方面延長合金吸氣劑壽命，另一方面可以使用廉價的3N級氬氣作原料，從而降低生產成本。本發明具有設備簡單、生產成本低的優點。
文檔編號C01B23/00GK101181982SQ20071005070
公開日2008年5月21日 申請日期2007年12月5日 優先權日2007年12月5日
發明者彤 吳, 熊永揚 申請人:四川普瑞凈化設備有限公司