專利名稱：硫化鎘包覆碳納米管復合納米材料的輻照合成方法
技術領域：
本發明涉及異質納米復合材料的制備，尤其是涉及一種納米硫化鎘包覆碳納米管復合納米材料的輻照合成方法。屬納米復合材料及輻照化學技術領域。
背景技術：
碳納米管由于其獨有的結構和奇特的物理、化學特性，成為世界范圍內的研究熱點之一。在碳納米管的合成方法逐步成熟，碳納米管的化學修飾和表征手段逐步完善的基礎上，人們又嘗試把金屬或半導體性質的納米簇連接到碳納米管上，意在構建高水平的具有新性能、新效應及新應用的復合器件。
半導體納米粒子如納米SnO2、納米ZnS、納米SiO2、納米CdSe等已相繼成功地組裝到納米碳管表面。硫化鎘是一種本征半導體，在光電轉換和光催化的領域有著廣泛的應用。尤其是納米硫化鎘，由于其具有較大的比表面積、小尺度效應和量子尺度效應，故有更好的應用性能；但需要借助有效的載體才更容易得到應用；碳納米管就能提供這樣的載體。最近人門在制備硫化鎘包覆碳納米管的一維復合納米材料方面進行了研究。目前的主要制備方法是采用水熱法或室溫下劇烈攪慧反應。這些制備方法往往需要24小時以上的反應時間，反應效率較低，產量也較少。
發明內容
本發明的目的在于提供一種納米硫化鎘包覆碳納米管的電子束輻照合成方法。
本發明方法的特點主要是采用酸氧化后的碳納米管為模板，分別用氯化鎘和硫代硫酸鈉為鎘源和硫源，在電子束輻照作用下制得所需產物。
本發明一種納米硫化鎘包覆碳納米管復合納米材料的輻照合成方法，其特征在于具有以下的過程和步驟a.首先用濃硫酸和濃硝酸的混合酸酸化碳納米管；混合酸的配比為濃硫酸∶濃硝酸＝3∶1(體積比)；隨后將酸化處理后的碳納米管超聲分散于去離子水中；然后用氫氧化鉀溶液調節溶液的pH值至8～10，依次向碳納米管水溶液中加入一定量的氯化鎘和硫化硫酸鈉，其中鎘離子濃度與硫原子濃度比為1∶1～1∶4；b.然后，在上述溶液中再加入表面活性劑聚乙烯醇10～30ml/100ml，并置于超聲振蕩5～10分鐘，使溶液混合均勻，制成無色透明的溶液；然后再加入作為氧化性自由基OH·清除劑的異丙醇，其加入量為10～30ml/100ml；c.將上述盛有配制好溶液的密封的反應容器放在2.5MeV、40mA的電子加速器產生的電子束下進行輻照處理，其輻照劑量為150～300KGy；然后用乙醇洗滌經輻照后的產物，隨后再用蒸餾水清洗；然后在高速離心機中離心分離，反復多次，以去除其中未反應的離子及表面活性劑；最后進行真空干燥，干燥后最終制得硫化鍋包覆碳納米復合納米材料。
本發明與現有技術比較具有以下優點(1)可在常溫常壓下不使用任何催化劑就能進行制備。
(2)采用電子束作為輻照源的方法來制備硫化鎘包覆碳納米管復合材料，其工藝流程簡單，反應時間短，操作簡便。
(3)電子束由電子加速器產生，若電子加速器關閉，電子束立即消失，故其安全性好，且無污染，有利于環保。
(4)本發明方法制得的硫化鎘包覆碳納米管復合納米材料在光電轉換、光催化領域以及高性能復合電子材料方面具有廣泛用途。
具體實施例方式
現將本發明的實施例具體敘述于后。
實施例一首先用濃硫酸和濃硝酸的混合酸酸化處理碳納米管，用超聲波處理碳納米管6小時；混合酸的配比為濃硫酸∶濃硝酸＝3∶1(體積比)；隨后將酸化處理后的碳納米管超聲分散于去離子水中；然后用氫氧化鉀溶液調節溶液的pH值為8；用電子天平稱取一定量的氯化鉀和五水合硫代硫酸鈉，分別將其溶于去離子水中，兩者溶液在配制時，使其中鎘離子濃度與硫原子濃度的摩爾比為1∶1；然后依次將其加入于上述的碳納米管溶液中。
然后，在上述溶液中再加入表面活性劑聚乙烯醇10ml/100ml，并置于超聲振蕩器中振蕩5分鐘，使溶液混合均勻，制成無色透明的溶液，然后再加入作為氧化性自由基OH·清除劑的異丙醇，其加入量為10ml/100ml。
將上述盛有配制好溶液的密封的反應容器放在2.5MeV、40mA的電子加速器產生的電子束輻照下進行輻照處理，其輻照劑量為150KGy；然后用乙醇洗滌經輻照后的產物，隨后再用蒸餾水清洗；然后在高速離心分離機中離心分離，反復2次，以去除其中未反應的離子以及表面活性劑；最后進行真空干燥，干燥后最終得到硫化鎘細他覆碳納米管復合納米材料樣品。
將所得樣品作為多項檢測，結果如下用原子力顯微鏡(AFM)和透射電子顯微鏡(TEM)進行觀察，可見到有納米硫化鎘包覆在碳納米管上。用X射線衍射分析(XRD)，從衍射峰值可以確定所制備的灰綠色粉末為立方相晶型納米硫化鎘。運用Debye-Scherrer公式計算，顆粒大小為10nm左右。納米硫化鎘包覆的碳納米管的紫外光譜在475nm處有一個特征吸收肩峰。
實施例二首先用濃硫酸和濃硝酸的混合酸酸化處理碳納米管，用超聲波處理碳納米管6小時；混合酸的配比為濃硫酸∶濃硝酸＝3∶1(體積比)；隨后將酸化處理后的碳納米管超聲分散于去離子水中；然后用氫氧化鉀溶液調節溶液的pH值為8；用電子天平稱取一定量的氯化鉀和五水合硫代硫酸鈉，分別將其溶于去離子水中，兩者溶液在配制時，使其中鎘離子濃度與硫原子濃度的摩爾比為1∶3；然后依次將其加入于上述的碳納米管溶液中。
然后，在上述溶液中再加入表面活性劑聚乙烯醇20ml/100ml，并置于超聲振蕩器中振蕩5分鐘，使溶液混合均勻，制成無色透明的溶液，然后再加入作為氧化性自由基OH·清除劑的異丙醇，其加入量為20ml/100ml。
將上述盛有配制好溶液的密封的反應容器放在2.5MeV、40mA的電子加速器產生的電子束輻照下進行輻照處理，其輻照劑量為300KGy；然后用乙醇洗滌經輻照后的產物，隨后再用蒸餾水清洗；然后在高速離心分離機中離心分離，反復2次，以去除其中未反應的離子以及表面活性劑；最后進行真空干燥，干燥后最終得到硫化鎘細他覆碳納米管復合納米材料樣品。
將所得樣品作為多項檢測，結果如下用原子力顯微鏡(AFM)和透射電子顯微鏡(TEM)進行觀察，可見到有納米硫化鎘包覆在碳納米管上。用X射線衍射分析(XRD)，從衍射峰值可以確定所制備的灰綠色粉末為立方相晶型納米硫化鎘。運用Debye-Scherrer公式計算，顆粒大小為6nm左右。納米硫化鎘包覆的碳納米管的紫外光譜在475nm處有一個特征吸收肩峰。
權利要求
1.一種硫化鎘包覆碳納米管復合納米材料的輻照合成方法，其特征在于具有以下的過程和步驟a.首先用濃硫酸和濃硝酸的混合酸酸化碳納米管；混合酸的體積比為濃硫酸∶濃硝酸＝3∶1；隨后將酸化處理后的碳納米管超聲分散于去離子水中；然后用氫氧化鉀溶液調節溶液的pH值至8～10，依次向碳納米管水溶液中加入一定量的氯化鎘和硫化硫酸鈉，其中鎘離子濃度與硫原子濃度比為1∶1～1∶4；b.然后，在上述溶液中再加入表面活性劑聚乙烯醇10～30ml/100ml，并置于超聲振蕩5～10分鐘，使溶液混合均勻，制成無色透明的溶液；然后再加入作為氧化性自由基OH·清除劑的異丙醇，其加入量為10～30ml/100ml；c.將上述盛有配制好溶液的密封的反應容器放在2.5MeV、40mA的電子加速器產生的電子束下進行輻照處理，其輻照劑量為150～300KGy；然后用乙醇洗滌經輻照后的產物，隨后再用蒸餾水清洗；然后在高速離心機中離心分離，反復多次，以去除其中未反應的離子及表面活性劑；最后進行真空干燥，干燥后最終制得硫化鍋包覆碳納米復合納米材料。
全文摘要
本發明涉及一種納米硫化鎘包覆碳納米管復合納米材料的輻照合成方法。屬納米復合材料及輻射化學技術領域。本發明方法的制備過程如下先用濃硫酸和濃硝酸的混合酸酸化碳納米管，隨后將其超聲分散于去離子水中，成為溶液，然后用KOH調節pH值至8～10，依次在碳納米管水溶液中加入氯化鎘和硫化硫酸鈉；然后加入表面活性劑聚乙烯醇，并超聲振蕩分散均勻，再加入氧化性自由基清除劑異丙醇；然后將上述配制的溶液放在2.5MeV、40mA的電子加速器產生的電子束下進行輻照；輻照劑量為150～300KGy；然后用乙醇洗滌產物，再經離速離心機離心分離，干燥后最終制得硫化鎘包覆碳納米復合納米材料。
文檔編號C01B31/02GK101070153SQ20071004120
公開日2007年11月14日 申請日期2007年5月24日 優先權日2007年5月24日
發明者吳明紅, 趙兵, 王昊博, 陳凱, 欒啟夏, 焦正 申請人:上海大學