專利名稱：：溶劑萃取法去除鹽酸法粗磷酸中雜質鐵的方法
技術領域：
：本發明涉及濕法磷酸中凈化鐵雜質的一項技術，特別涉及到用鹽酸法從貧磷礦生產的濕法粗磷酸中除去雜質鐵的方法。
背景技術：
：當前世界能源需求日趨緊張，熱法磷酸價格不斷上漲，濕法磷酸生產有取代熱法磷酸生產之勢。但磷礦資源中貧磷礦所占比例越來越大，濕法磷酸中雜質含量高，尤其是鐵、鋁和鎂等雜質會導致不溶性淤渣的形成和磷酸粘度的增加，鐵的存在改變了產品的顏色，嚴重影響到磷酸的質量和用途。雖然凈化鐵的方法有多種，但在鹽酸法制備的粗磷酸中，f,與cr配位形成FeCl3分子或FeCl4—陰離子形式，并且各物種又與周圍的磷酸分子進行締合，通過離子交換和活性炭吸附等手段難以達到有效分離的目的。EDTA絡合-吸附法凈化鐵的能力強，但其成本高。溶劑沉淀法釆用水溶性有機醇溶劑，要求待處理磷酸PA含量高，溶劑使用量大，與磷酸進一步分離需要蒸餾。
發明內容本發明的目的是提供一種去除鹽酸法粗磷酸中雜質鐵的溶劑萃取方法。本發明的目的是通過如下方式實現的一種溶劑萃取法去賒鹽酸法粗磷酸中雜質鐵的方法1)、除去有機質將鹽酸法制得的粗磷酸，按質量比為100:0.5-5加入活性炭，對粗磷酸中的有機雜質進行吸附脫除；2)、鐵的萃取在粗磷酸中按有機相/水相體積比為1:3-8加入磷酸三丁酯(tributylphosphate,簡稱TBP),在25-85。C的水浴中預熱5-30分鐘后混合兩相溶液，振蕩5-20分鐘，靜置分層，分離含鐵萃取相，連續萃取級數為3級，去除鹽酸法粗磷酸中雜質鐵，得除鐵磷酸。對分離的含鐵萃取相進行后續處理1)、鐵的反萃在含鐵萃取相中按有機相/水相體積比1:0.3-3加入0.0001-0.001mol/L的鹽酸，在25-85。C下，振蕩5-20分鐘，靜置分層，分離出含鐵水相，連續萃取級數為1-3級；2)、用磷礦粉除鐵在含鐵水相中加入磷礦粉，反應溫度50-100'C、pH=3-6，分離沉淀出鐵的氫氧化物和含磷酸二氫鈣的溶液。本發明具有如下的有益效果，一是TBP對鐵離子的萃取能力強，在粗磷酸溶液中鐵被優先萃取，同時被有機相三級萃取的磷酸量小于15%，雜質鐵可以從磷酸中完全分離，粗磷酸凈化后鐵的含量達到工業磷酸一級品質量標準(GB/T2091—2003);二是適用于粗磷酸濃度不高時雜質鐵的萃取，操作成本低，有利于貧磷礦資源的開發；三是采用的TBP萃取劑水中溶解度小，25°C時為0.42g/L,萃取后的溶劑經過稀酸反萃處理后可以循環使用；四是采用磷礦粉中和反萃酸溶液除鐵，具有原子利用率高、經濟可行的優點，所得磷酸二氫鈣溶液亦可循環利用。圖1是本發明的在鹽酸法粗磷酸中去除雜質鐵的工藝流程圖。具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步說明實施例1:1)、將密度^=1.3157、P20s含量為7.02%的鹽酸法粗磷酸按質量比為100:1加入活性炭，對粗磷酸中的有機雜質進行吸附脫除；2)、在粗磷酸中按有機相/水相體積比為l:5加入磷酸三丁酯，在30。C的水浴中預熱IO分鐘后混合兩相溶液，振蕩10分鐘，靜置分層，分離含鐵萃取相，連續萃取級數為3級，去除鹽酸法粗磷酸中雜質鐵，得除鐵磷酸。對分離的含鐵萃取相進行處理1)、在含鐵萃取相中按有機相/水相體積比l:l加入O.0001mol/L的鹽酸，在35。C下振蕩10分鐘，靜置分層，分離出含鐵水相，連續萃取級數為2級；2)、在含鐵水相中加入磷礦粉，反應溫度60°C、pH=4，分離沉淀出鐵的氫氧化物和含磷酸二氫鈣的溶液。表1為實施例1用TBP三級萃取時鐵離子在兩相中的質量百分比濃度和粗酸中鐵的去除率表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2:1)、將密度d=1.3157、？205含量為7.02%的鹽酸法粗磷酸按質量比為100:1加入活性炭，對粗磷酸中的有機雜質進行吸附脫除；2)、在粗磷酸中按有機相/水相體積比為l:6加入磷酸三丁酯，在40。C的水洛中預熱IO分鐘后混合兩相溶液，振蕩10分鐘，靜置分層，分離含鐵萃取相，連續萃取級數為3級，去除鹽酸法粗磷酸中雜質鐵，得除鐵磷酸。對分離的含鐵萃取相進行處理1)、在含鐵萃取相中按有機相/水相體積比l:l加入O.0001mol/L的鹽酸，在35。C下振蕩10分鐘，靜置分層，分離出含鐵水相，連續萃取級數為2級；2)、在含鐵水相中加入磷礦粉，反應溫度60°C、pH=4，分離沉淀出鐵的氫氧化物和含磷酸二氫鈣的溶液。表2為實施例2用TBP三級萃取時鐵離子在兩相中的質量百分比濃度和粗酸中鐵的去除率表2<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求1、一種溶劑萃取法去除鹽酸法粗磷酸中雜質鐵的方法，其特征在于1)、除去有機質將鹽酸法制得的粗磷酸，按質量比為100∶0.5-5加入活性炭，對粗磷酸中的有機雜質進行吸附脫除；2)、鐵的萃取在粗磷酸中按有機相/水相體積比為1∶3-8加入磷酸三丁酯，在25-85℃的水浴中預熱5-30分鐘后混合兩相溶液，振蕩5-20分鐘，靜置分層，分離含鐵萃取相，連續萃取級數為3級，去除鹽酸法粗磷酸中雜質鐵，得除鐵磷酸。2、根據權利要求1所述的一種溶劑萃取法去除鹽酸法粗磷酸中雜質鐵的方法，其特征在于對分離的含鐵萃取相進行處理1)、鐵的反萃在含鐵萃取相中按有機相/水相體積比1:0.3-3加入0.0001-0.001mol/L的鹽酸，在25-85。C下，振蕩5-20分鐘，靜置分層，分離出含鐵水相，連續萃取級數為1-3級；2)、用磷礦粉除鐵在含鐵水相中加入磷礦粉，反應溫度50-100°C、pH=3-6，分離沉淀出鐵的氫氧化物和含磷酸二氫4丐的溶液。全文摘要本發明公開了一種溶劑萃取法去除鹽酸法粗磷酸中雜質鐵的方法1).除去有機質將鹽酸法制得的粗磷酸，按質量比為100∶0.5-5加入活性炭，對粗磷酸中的有機雜質進行吸附脫除；2).鐵的萃取在粗磷酸中按有機相/水相體積比為1∶3-8加入磷酸三丁酯(TBP)，在25-85℃的水浴中預熱5-30分鐘后混合兩相溶液，振蕩5-20分鐘，靜置分層，分離含鐵萃取相，連續萃取級數為3級，去除鹽酸法粗磷酸中雜質鐵，得除鐵磷酸。本發明具有如下的有益效果，一是磷酸被有機相三級萃取的比例小于15％，而雜質鐵的萃取率高，雜質鐵可以從磷酸中完全分離，粗磷酸凈化后鐵的含量達到工業磷酸一級品質量標準；二是適用于粗磷酸濃度不高時雜質鐵的萃取，操作成本低，有利于貧磷礦資源的開發；三是采用的TBP萃取劑水中溶解度小，萃取后的溶劑經過稀酸反萃處理后可以循環使用；四是采用磷礦粉中和反萃酸溶液除鐵，具有原子利用率高、經濟可行的優點，所得磷酸二氫鈣溶液亦可循環利用。文檔編號C01B25/234GK101112978SQ20071003522公開日2008年1月30日申請日期2007年6月27日優先權日2007年6月27日發明者楊立新,陳芳菲申請人:湘潭大學