專利名稱：用廢棄焦粉制備焦粉活性炭的方法
技術領域：
本發明涉及含碳物料的制備工藝。
背景技術：
美國專利US4082694是以石油焦和煤為原料，采用了氫氧化鉀為活化劑， 在惰性氣氛中，350 40(TC間進行預煅燒處理0.5 5.5小時后再升溫活化，制 得了高比表面積的活性炭；曰本專利JP6144817以改變活化升溫速率制得了更 好吸附性的高比表面積活性炭；中國專利CN1186043A以高軟化點源青在 260 36CrC下，以氫氧化鉀為活化劑，在惰性氣氛中活化，得到了超高比表面 積活性炭。這些專利在生產中的不足之處是活化收率低、成本高，釆用堿焦高， 生產污染嚴重，且活性炭孔徑分布過寬。
發明內容
本發明的目的是提供一種用廢棄焦粉制備焦粉活性炭的方法。 本發明是用廢棄焦粉制備活性炭的方法，按如下步驟進行
(1) 將廢棄焦粉原料粉碎至0.5~0.05mm，將焦粉與硝酸鉀混合，質量比 為5:1，加適量水，攪拌均勻成糊狀，移入加熱爐中，在氮氣保護下升溫至 600°C，保溫30min后冷卻至室溫得預處理的焦粉；
(2) 將預處理的焦粉與活化劑按1 :6的質量比進行混合，其中活化劑由氫 氧化鉀和碳酸鈣組成，質量比為3:1，與適量水攪拌均勻，移入加熱爐中，在 氮氣保護下升溫至650 90CTC,保溫40-100min,冷卻至室溫。即得粗制焦粉 活性炭。
(3) 在粗制活性炭中，加入30ml10y。氫氟酸溶液浸泡3-4小時，再用熱去 離子水洗滌、干燥，即得精制焦粉活性炭。
本發明的方法與已有技術相比具有如下優點
1、 以廢棄焦粉為原料制備活性炭，有利廢物再用，節約能源，保護環境。
2、 將廢棄焦粉、復合活化劑與水攪拌均勻處理，有利于活化劑與焦粉充分 接觸，使反應均一，減小污染。
3、 該活化劑為KOH- K2C03的混合物，其比例為3: 1。使用該活化劑有 利于減少設備污染及環境污染。
具體實施例方式
本發明是用廢棄焦粉制備活性炭的方法，按如下步驟進行
(1) 將廢棄焦粉原料粉碎至0.5~0.05mm，將焦粉與硝酸鉀混合，質量比 為5:1，加適量水，攪拌均勻成糊狀，移入加熱爐中，在氮氣保護下升溫至 60CTC，保溫30min后冷卻至室溫得預處理的焦粉；
(2) 將預處理的焦粉與活化劑按1 : 6的質量比進行混合，其中活化劑由氫 氧化鉀和碳酸鈣組成，質量比為3:1，與適量水攪拌均勻，移入加熱爐中，在 氮氣保護下升溫至650~900°C,保溫40-100min,冷卻至室溫。即得粗制焦粉 活性炭。
(3) 在粗制活性炭中，加入30ml10G/。氫氟酸溶液浸泡3-4小時，再用熱去 離子水洗滌、干燥，即得精制焦粉活性炭。
預處理釆用焦粉與硝酸鉀的質量比為5 : 1，在60CTC下氧化處理。活化劑由氫 氧化鉀和碳酸鈣組成，質量比為3: 1。所用的加熱爐為馬弗爐，升溫速度為 10~15°C/min，活化溫度為650°C-900°C。洗滌是先用氫氟酸洗，再用熱水洗。
下面是本發明進行制備的幾種具體實施例
實施例1:
將廢棄焦粉(水分2.46%、灰分15.4%、揮發分3.57%、硫含量0.9%、固 定碳78.89。/。)破碎，篩分至0.05mm,按焦粉硝酸鉀=5: 1(質量比),加適量 水，攪拌均勻成糊狀，在氮氣保護下升溫至60(TC，保溫30min后冷卻至室溫。 取預處理焦粉復合活化劑=1/6與適量水攪拌均勻，移入馬弗爐中，在氮氣保 護下升溫至85(TC，保溫100min,冷卻至室溫。加入30ml 10。/。氫氟酸溶液浸 泡3-4小時，再用熱去離子水洗滌、干燥，得焦粉活性炭。活化產率為39.8%，
其亞甲基吸附值270.0 mg/g。 實施例2:
將廢棄焦粉(水分2.46%、灰分15.4%、揮發分3.57%、硫含量0.9%、固 定碳78.89%)破碎，篩分至0.05-0.08mm，按焦粉硝酸鉀=5: 1(質量比)， 加適量水，攪拌均勻成糊狀，在氮氣保護下升溫至60CTC,保溫30min后冷卻 至室溫。取預處理焦粉復合活化劑=1/5與適量水攪拌均勻，移入馬弗爐中， 在氮氣保護下升溫至750°C,保溫80min，冷卻至室溫。加入30ml10。/。氫氟酸 溶液浸泡3-4小時，再用熱去離子水洗滌、干燥，得焦粉活性炭。活化產率為 46.4%,其亞甲基吸附值172.5 mg/g。
實施例3:
將廢棄焦粉(水分2.46%、灰分15.4%、揮發分3.57%、硫含量0.9%、固 定碳78.89%)破碎，篩分至0.08-0.18mm，按焦粉硝酸鉀=5: 1(質量比)， 加適量水，攪拌均勻成糊狀，在氮氣保護下升溫至600°C，保溫30min后冷卻 至室溫。取預處理焦粉復合活化劑=1/5與適量水攪拌均勻，移入馬弗爐中， 在氮氣保護下升溫至850°C，保溫80min，冷卻至室溫。加入30ml10。/。氫氟酸 溶液浸泡3-4小時，再用熱去離子水洗滌、干燥，得焦粉活性炭。活化產率為 48,6%，其亞甲基吸附值198.0 mg/g。
實施例4:
將廢棄焦粉(水分2.46%、灰分15.4%、揮發分3.57%、硫含量0.9%、固 定碳78.89%)破碎，篩分至0.18-0.5mm，按焦粉硝酸鉀=5: 1(質量比),加 適量水，攪拌均勻成糊狀，在氮氣保護下升溫至60Crc，保溫30min后冷卻至 室溫。取預處理焦粉復合活化劑=1/4與適量水攪拌均勾，移入馬弗爐中，在 氮氣保護下升溫至85(TC，保溫60min，冷卻至室溫。加入30ml 10%氫氟酸溶 液浸泡3"4小時，再用熱去離子水洗滌、干燥，得焦粉活性炭。活化產率為40.6%， 其亞甲基吸附值148.5 mg/g。
實施例5:
將廢棄焦粉(水分2.46%、灰分15.4%、揮發分3.57%、硫含量0.9%、固
定碳78.89% )破碎，篩分至0.05mm，按焦粉硝酸鉀=5: 1(質量比)，加適量 水，攪拌均勻成糊狀，在氮氣保護下升溫至60(TC,保溫30min后冷卻至室溫。 取預處理焦粉復合活化劑=1/4與適量水攪拌均勻，移入馬弗爐中，在氮氣保 護下升溫至750。C,保溫40min,冷卻至室溫。加入30mM0。/。氡氟酸溶液浸泡 3-4小時，再用熱去離子水洗滌、干燥，得焦粉活性炭。活化產率為45.9。/。，其 亞甲基吸附值186.0mg/g。 實施例6:
將廢棄焦粉(水分2.46%、灰分15.4%、揮發分3.57%、硫含量0.9%、固 定碳78.89% )破碎，篩分至0.18-0. 5mm,按焦粉硝酸鉀=5: 1(質量比),加 適量水，攪拌均勻成糊狀，在氮氣保護下升溫至60CTC,保溫30min后冷卻至 室溫。取預處理焦粉復合活化劑=1/6與適量水攪拌均勻，移入馬弗爐中，在 氮氣保護下升溫至750°C,保溫80min,冷卻至室溫。加入30ml 10。/。氫氟酸溶 液浸泡3"4小時，再用熱去離子水洗滌、干燥，得焦粉活性炭。活化產率為48.0%， 其亞甲基吸附值120.0mg/g。
權利要求
1、用廢棄焦粉制備活性炭的方法，其特征是按如下步驟進行的(1)將廢棄焦粉原料粉碎至0.5～0.05mm，將焦粉與硝酸鉀混合，質量比為5∶1，加適量水，攪拌均勻成糊狀，移入加熱爐中，在氮氣保護下升溫至600℃，保溫30min后冷卻至室溫得預處理的焦粉；(2)將預處理的焦粉與活化劑按1∶6的質量比進行混合，其中活化劑由氫氧化鉀和碳酸鈣組成，質量比為3∶1，與適量水攪拌均勻，移入加熱爐中，在氮氣保護下升溫至650～900℃，保溫40-100min，冷卻至室溫。即得粗制焦粉活性炭。(3)在粗制活性炭中，加入30ml 10％氫氟酸溶液浸泡3-4小時，再用熱去離子水洗滌、干燥，即得精制焦粉活性炭。
2、 根據權利要求1所述用廢棄焦粉制備活性炭的方法，其特征是預處理釆用焦 粉與硝酸鉀的質量比為5 : 1,在60(TC下氧化處理。
3、 根據權利要求1所述用廢棄焦粉制備活性炭的方法，其特征是活化劑由氫氧 化鉀和碳酸錦組成，質量比為3: 1。
4、 根據權利要求1所述用廢棄焦粉制備活性炭的方法，其特征是所用的加熱爐 為馬弗爐，升溫速度為10~15°C/min,活化溫度為650°C-900°C。
5、 根據權利要求1所述用廢棄焦粉制備活性炭的方法，其特征是所述的洗滌是 先用氫氟酸洗，再用熱水洗。
全文摘要
用廢棄焦粉制備活性炭的方法，首先將廢棄焦粉原料粉碎至0.5～0.05mm，將焦粉與硝酸鉀混合，質量比為5∶1，加適量水，攪拌均勻成糊狀，移入加熱爐中，在氮氣保護下升溫至600℃，保溫30min后冷卻至室溫得預處理的焦粉；將預處理的焦粉與活化劑按1∶6的質量比進行混合，其中活化劑由氫氧化鉀和碳酸鈣組成，質量比為3∶1，與適量水攪拌均勻，移入加熱爐中，在氮氣保護下升溫至650～900℃，保溫40-100min，冷卻至室溫。即得粗制焦粉活性炭。在粗制活性炭中，加入30ml 10％氫氟酸溶液浸泡3-4小時，再用熱去離子水洗滌、干燥，即得精制焦粉活性炭。
文檔編號C01B31/00GK101190789SQ20071001774
公開日2008年6月4日 申請日期2007年4月19日 優先權日2007年4月19日
發明者俞樹榮, 馮輝霞, 毅 王, 陽 趙, 霞 趙, 雒和明 申請人:蘭州理工大學