專利名稱：一種微米級硫化鋅粉末的制備方法
技術領域：
本發明涉及微米級硫化鋅ZnS粉末的制備方法，屬于無機材料制備技術領域。
背影技術熒光材料由于在信息顯示和照明技術中的廣泛應用而一直受到重視。硫化鋅(ZnS)是一種性能獨特的熒光基質材料，通過改變其中的摻雜劑可以得到不同波段的高效可見輻射。現階段以ZnS為基體的發光材料已廣泛應用于多種儀器儀表中，如平板顯示器、光激發二極管、太陽能電池等。
材料顆粒形態、粒度的大小及分布對ZnS基發光材料的性能的影響很大。在實際應用中，熒光材料尤其是熒光粉末材料的顆粒形貌有著十分重要的意義，熒光材料的質量完全取決于粉末的粒度的均勻度和顆粒的形貌。基本上對高質量的熒光粉的要求是形貌為球形，而且粒度分布范圍要窄。目前，制備納米級ZnS粉末的方法較多，大致可分為三種固相法、液相法和氣相法。然而，在信息顯示和照明領域大量應用的仍是微米級大顆粒(平均粒徑＞2μm)摻雜ZnS粉體，這主要是因為納米ZnS缺陷較多，各種缺陷相互作用降低了ZnS熒光粉的發光效率。制備微米級ZnS粉末，除在高溫下固相合成外，沒有其他方法，而高溫固相合成方法制備出的顆粒分布不均勻，形貌不規則，難以實現對顆粒形貌和大小的控制。
發明內容
本發明針對現有高溫固相法制備微米級ZnS粉末存在的顆粒形貌和大小難以控制的問題，提供一種粒度分布均勻、顆粒形貌呈球形的微米級ZnS粉末的制備方法。
本發明采用水溶液回流法制備微米級ZnS球形粉末，具體步驟如下(1)按摩爾比1∶(1.0～2.0)將氯化鋅或硝酸鋅和硫代乙酰胺(TAA)溶于去離子水中，用鹽酸或硝酸調節溶液pH值在1.5～4之間；(2)將上述溶液在室溫下陳化24～48小時后，在80～100℃回流30～60分鐘，得到白色沉淀物；(3)將所得沉淀物過濾、洗滌，在80℃烘干6小時，即得到平均粒徑0.5～3.0μm的ZnS粉末。
本發明以氯化鋅或硝酸鋅作為鋅源，以硫代乙酰胺作為硫源，采用水溶液回流法，制備工藝簡單、安全，不需要高溫反應，采用本發明制備的ZnS粉末粒徑較大，屬微米級，顆粒尺寸分布均勻，且顆粒形貌均呈球形或近球形，可作為高質量熒光粉的基質材料。
具體實施例方式
實施例1分別稱取1.40克氯化鋅(ZnCl2)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去離子水中，用鹽酸調節溶液pH值為3，陳化30小時后轉移至三口燒瓶中在100℃回流30分鐘，將所得沉淀物過濾、洗滌，在80℃烘干6小時即可得平均粒徑1.0～1.5μm的ZnS粉末。
實施例2分別稱取1.77克氯化鋅(ZnCl2)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去離子水中，用硝酸調節溶液pH值為2，陳化30小時后轉移至三口燒瓶中在80℃回流30分鐘，將所得沉淀物過濾、洗滌，在80℃烘干6小時即可得平均粒徑1.0～2.0μm的ZnS粉末。
實施例3分別稱取3.0克硝酸鋅(Zn(NO3)2·6H2O)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去離子水中，用硝酸調pH值為2，陳化24小時后在100℃回流40分鐘，將所得沉淀物過濾、洗滌，80℃烘干6小時即可得平均粒徑1.0～2.5μm的ZnS粉末。
實施例4分別稱取4.0克硝酸鋅(Zn(NO3)2·6H2O)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去離子水中，用鹽酸調pH值為3，陳化30小時后在100℃回流40分鐘，將所得沉淀物過濾、洗滌，80℃烘干6小時即可得平均粒徑0.5～1.5μm的ZnS粉末。
權利要求
1.一種微米級硫化鋅粉末的制備方法，其特征是具體步驟如下(1)按摩爾比1∶(1.0～2.0)將氯化鋅或硝酸鋅和硫代乙酰胺溶于去離子水中，用鹽酸或硝酸調節溶液pH值在1.5～4之間；(2)將上述溶液在室溫下陳化24～48小時后，在80～100℃回流30～60分鐘，得到白色沉淀物；(3)將所得沉淀物過濾、洗滌，在80℃烘干6小時，即得到平均粒徑0.5～3.0μm的ZnS粉末。
全文摘要
本發明提供了一種微米級ZnS粉末的制備方法。該方法的具體步驟是(1)按摩爾比1∶(1.0～2.0)將氯化鋅或硝酸鋅和硫代乙酰胺溶于去離子水中，用鹽酸或硝酸調節溶液pH值在1.5～4之間；(2)將上述溶液在室溫下陳化24～48小時后，在80～100℃回流30～60分鐘，得到白色沉淀物；(3)將所得沉淀物過濾、洗滌，在80℃烘干6小時，得到平均粒徑0.5～3.0μm的ZnS粉末。本發明的水溶液回流法制備工藝簡單、安全，不需要高溫反應，采用本發明制備的ZnS粉末粒徑較大，屬微米級，顆粒尺寸分布均勻，且顆粒形貌均呈球形或近球形，可作為高質量熒光粉的基質材料。
文檔編號C01G9/08GK101037222SQ200710014200
公開日2007年9月19日 申請日期2007年4月23日 優先權日2007年4月23日
發明者呂孟凱, 周媛媛, 邱子鳳, 顧鋒, 張愛玉, 馬謙 申請人:山東大學