專利名稱：以石油焦為原料制備高吸附性活性炭的方法
技術領域：
本發明屬于一種活性炭的制備方法，特別是一種以石油焦為原料制備(高比表面積 的)高吸附性活性炭的方法.
(二)
背景技術：
活性炭作為常用吸附劑，在工業生產及日常生活中必不可少，傳統的活性炭一M 以煤或各種木材或以植物果殼為原料制備的，煤由于雜質灰分含量高，從而導致活性炭 的雜質灰分含量高、比表面積低及吸附效果不理想，不能滿足食品、醫藥、高級環保、
化工、軍亊等重要領域的需要；木屑、果殼、椰殼等則由于受本體性質、產地資源等因 素的影響限制了活性炭的生產，因而急需開發具有雜質含量低、比表面積高、吸附性能 優良的離效吸附刑.超高比表面積活性炭因具有高的比表面積和豐富的孔隙結構，是一 種優質高效吸附劑.有關超高比表面積活性炭的制備是近年來非常活躍的研究課題，美 國專利US5143889以中間相湯青炭銜求為原料，采用氪氣化鐘U0H)為活化劑制得比 表面積(BET)在3000 m'/g左右的超高比表面積活性炭，但由于中間相瀝青炭^i是 通過煤焦油熱處理制得的，其收率僅為10 i， 4吏生產這種活性炭的成本大大提高.中國 專利CN93120925. 0和CN96123525. x皆公開了一種由瀝青為原料制備活性炭的方法，以 這些方法工藝制備的活性碳具有高比表面積，吸附性能好，制造成本低，和雜質灰分含 量低等優點，但其活化收率仍不很理想，高的也只有25%左右.另，也有關于以石油焦
為原料通過化學活化制M高比表面積活性炭的報道，但都4J:接與械性固體物進行固
固混合，堿炭比高達10: 1，由于KOH價格昂責(8000元/噸以上)，因此成本太高，且 污染嚴重.
(三)
發明內容
本發明的目的是要克;HLL迷之缺陷，從而提供一種以石油焦為原料制備高吸附性活 性炭的方法.由該方法制得的活性炭產品雜質灰分含量低，微孔豐富，比表面積高，吸 附性能優良且生產成本低，因此產品性能^h格比高.
本發明以石油焦原料制備活性炭的方法是按如下步槺進行 (1)將石油焦原^碎至81—150目，并在220—350TC的真空干燥器中進行脫氣處理使之具有一定初始孔隙的產物A.
(2 )配制摩爾濃度為0. 2-0. 5N的堿性介質溶液，將產物A置入該堿性介質溶液中， 添加一定量的助溶劑，使之混合均勻，在惰性氣氛下于700—800TC下進行破化和堿性 活化處理(即造孔處理)1—3小時得產物B.
(3)將產物B按常規方法進行冷卻，洗滌，千燥，得到最終產品. 在具體實施時，本發明可進一步具體為
本方法中使用的石油焦原料須具有一定的初始孔隙，以便與堿性介質接觸充分，反 應均勻、完全.在各沐實施時，所用石油焦的灰分< 0. 20、揮發分< 8. 00、水分< 0. 含碳量> 92. 00、苯吸附率> 4. 50X.
所述的堿性介質可以是氳氣化鈉(NaOH),氬氣化鉀UOH )或兩者的混合物.所用 助溶刑可以是乙醇.
本方法所用的活化法是炭素領域中常用的工藝方法，本方法所用的活化設備為轉 爐，其升溫速度應控制在20—301C/min，使用溫度< 800TC. 本方法中所述洗滌，是指先用稀鹽酸洗，再用水洗. 本發明與已有技^M目比具有如下優點
1、 以該石油焦為原料制備的活性炭，其BET比表面積可達2500—3000 m,/g，微孔 豐富。
2、 由于該石油焦具有一定的初始孔隙，因此可與堿性介質充分接觸(為固液混合)， 從而大大降低了堿性介質的消耗，降低了成本，減小了環境污染，
3、 采用固液混合方式，既大大降低了堿性介質的消耗，降低了成本，減小了污染， 又使反應均一，活化收率高，產品質量穩定.
具體實施例方式
下面是本發明的幾種具體制備實例
實施例1:將原料石油焦(灰分0.18%,揮發分7. 02%,水分0.13%，含碳量92. 60%) 進行破碎。篩分至81—IOO目，置230TC的真空干燥器中進行脫氣處理，配制摩爾濃度 為0.2N的氪氧化鉀UOH)溶液或氫氧化鈉(NaOH)溶液，取81 —100目的石油焦2. Og， 浸入50ml已配好的0. 2N摩爾濃度的氫氧化鐘(KOH )溶液中，滴加2滴乙醇為助溶劑， 混合均勻后干燥.在氮氣(N2)氣氛中進行炭化和活化處理(作為活化設備的轉爐的升 溫速率選為20tVmin，終溫小于8001C (如為780匸左右)，活化時間約為2小時)，冷 卻室溫后取出活化產物，先后用稀鹽酸和水洗滌，以除去多余的堿性介質及其產物，千燥后，可制得0. 7g左右超高比表面積活性炭，其BET比表面積約為3000 m'/g,微孔比 表面積約為2000 m'/g，占BET比表面積的66. 6X,活化收率為35. 0%.
實施例2:將原料石油焦(灰分0.18N,揮發分7. 02、水分0.13%,含碳量92. 60" 進行破碎，碎分至110—140目，經300TC脫氣處理。配制摩爾濃度為0. 5N的氬氧化鉀 UOH)溶液(或氫氧化鈉NaOH溶液).取110—140目的石油焦2. Og，浸入50ml已配 好的摩爾濃度為0. 5N的堿性介質氫氧化鉀UOH)溶液中，滴加3滴乙醇，混合均勻后 干燥。在氮氣(N2)氣氛中進行炭化和活化處理(升溫速率為201C/min，終溫為798匸， 活化時間為2小時)，冷卻至室溫后取出活化產物，先后用稀鹽酸、水洗滌，以除去多 余的堿性介質及其產物，干燥后，制得0,84g左右超高比表面積活性炭，其BET比表面 積約為2800 mVg左右，微孔比表面積約為1800 mVg，占BEY比表面積的64.1、活化收 率為42. 0)4.
權利要求
1、一種以石油焦為原料制備高吸附性活性炭的方法，其特征是按如下步驟進行(1)將石油焦原料粉碎至81-150目，并在220-350℃的真空干燥器中進行脫氣處理，以形成具有一定初始孔隙的產物A；(2)配制堿性介質溶液，摩爾濃度為0.2-0.5N，將產物A置入該堿性介質溶液中，添加一定量的助溶劑并混合均勻，在惰性氣氛下于700-800℃下進行碳化和堿性活化處理即造孔處理1-3小時，得產物B；(3)將產物B按常規方法進行冷卻，洗滌，干燥，得最終產品。
2、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所用石油焦的灰分<0.20、揮發 分< 8. OOX,水分< 0. 20X,含碳量> 92. 00、苯吸附率> 4. 50X.
3、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的堿性介質是氨氣化鈉(NaOH ) 或氪氣化鉀UOH)或兩者的混合物，所用助溶劑是乙醇.
4、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所用的活化設備為轉爐，其升溫 ilvl應控制在20—30TC/min，使用溫度〈800X:.
5、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征是本方法中所述洗滌，是指先用稀 鹽酸洗，再用水洗.
全文摘要
一種以石油焦為原料制備高吸附性活性炭的方法，其特征是按如下步驟進行將石油焦原料粉碎至81-150目，在220-350℃的真空干燥器中進行脫氣處理，以形成具有一定初始孔隙的產物A；配制堿性介質溶液，摩爾濃度為0.2N-0.5N，將產物A置入該堿性介質溶液中，添加助溶劑混合均勻，在惰性氣氛下于700-800℃下進行炭化和堿性活化處理1-3小時得產物B；將產物B冷卻、洗滌、干燥后得產品。本發明具有如下優點以該方法制備的活性炭，微孔豐富，其BET比表面積可達2500-3000m<sup>2</sup>/g，由于該石油焦具有一定的初始孔隙，可與堿性介質固液混合充分接觸，大大降低了堿性介質的消耗，降低了成本，減小了污染，又使反應均一，活化收率高，產品質量穩定。
文檔編號C01B31/08GK101306815SQ20071000897
公開日2008年11月19日 申請日期2007年5月17日 優先權日2007年5月17日
發明者林建屏 申請人:林建屏