專利名稱：一種常壓合成羰基鎳的方法
技術領域：
一種常壓合成羰基鎳的方法，涉及一種常壓狀態下利用含鎳物料與CO羰化合成羰基鎳的方法。
背景技術：
羰化冶金技術在國外已經發展了100多年的歷史，目前已經形成了常壓、中壓和高壓三種技術，國外應用羰基法生產鎳實力最強的屬加拿大INCO公司和俄羅斯北鎳公司。兩家公司利用該技術對硫化鎳、氧化鎳、海綿鎳、紅土礦等鎳資源進行處理，得到了較好的效果。中國研究羰化冶金技術也有50多年的歷史，但都沒有形成系統化和產業化，且原料選自電解鎳，這造成了生產的羰基鎳粉成本居高不下。利用其他含鎳物料生產羰基鎳仍是一個技術難度。金川集團有限公司已建成的高壓羰基鎳生產線，能夠在壓力高的情況下，處理銅鎳一次合金。由于是在高壓條件下生產，存在能耗高、不容易控制、設備難以大型化，易造成安全陷患的缺點。
發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種工藝簡單、設備容易制造、容易控制、羰化合成率高的常壓合成羰基鎳的方法。
為了實現上述的目的，本發明采用以下技術方案。
一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于其合成過程依次為首先將含鎳物料磨碎；然后將磨碎的物料焙燒，降低硫量；再將焙燒渣硫酸中浸出分離焙燒渣中銅；將浸銅后的殘渣于用水煤氣進行還原；再將還原后物料進行CO羰化合反應合成羰基鎳。
本發明的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于其將含鎳物料磨碎至0.05～5mm。
本發明的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于其磨碎的物料是在1000～1650℃的溫度下焙燒，時間5～15小時；然后在750～800℃溫度下繼續焙燒2～20小時，含硫量降低至小于1％。
本發明的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于將焙燒渣在65～120℃，濃度為的50～98％的硫酸浸出回收焙燒渣中銅的。
本發明的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于浸銅后的殘渣用水煤氣在250～500℃、1～50KPa的條件下進行還原5～15小時。
一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于還原后物料在溫度為60～85℃、壓力為20～50Kpa條件下進行CO羰化合成反應，反應壓力10～100KPa，反應溫度25～80℃，反應時間36～48小時。
本發明的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于其合成過程CO氣體在合成釜中的循環速度為500～1500Nm3/h。
本發明方法的工作原理為1)將含鎳物料球磨至一定粒度通過球磨機，將含鎳物料處理成0.05～5mm粒度大小的顆粒，這對后續的焙燒脫銅和脫硫有很大的促進作用，因為可以增大物料的比表面積和活性，從而加大反應速率。在750～800℃時繼續焙燒，使含硫量降低至1％。在50～98％硫酸中溶解焙燒渣，回收了焙燒渣中大部分銅，通過離心作用以硫酸鹽的形式分解。再用水煤氣還原殘渣。
2)控制合成系統中CO氣體的循環量合成產物能夠及時排走，這是反應得以持續的關鍵所在。為此，羰基合成反應得系統要控制CO氣體的循環量在500～1500Nm3/h；使反應釜內混合氣體中羰基鎳氣體的含量＜4％(體積含量)，在羰基鎳合成反應過程中，控制羰基鎳合成反應速度能夠影響羰基鎳分子及時進入氣相的程度，特別是物料內部進行羰基鎳合成反應時，生成的羰基鎳不能及時進入氣相，便使CO進入物料的能力減弱，從而影響羰化合成反應的進行。控制CO的循環量，使生成的羰基鎳及時排走，進而使反應平衡向右移動。
本發明的方法，通過簡單的焙燒、還原、羰化工序即可實現復雜含鎳物料的鎳提取過程，提高工藝流程的控制能力和安全系數，以常壓、低溫合成反應，羰化率可以達到95％。
具體實施例方式
一種常壓合成羰基鎳的方法，其合成過程依次為a.將含鎳物料磨碎至0.05～5mm；b.將磨碎的物料在1000～1650℃的溫度下焙燒，時間5～15小時；然后在750～800℃溫度下繼續焙燒2～20小時，含硫量降低至1％；c.將焙燒渣在50～98％的硫酸中浸出回收焙燒渣中銅；d.將浸銅后的殘渣于用水煤氣在250～500℃、1～50KPa的條件下進行還原5～15小時；e.將還原后物料在溫度為60～85℃、壓力為20～50KPa條件下進行CO羰化合成反應，反應壓力10～100KPa，反應溫度25～80℃，反應時間36～48小時。其合成過程CO氣體在合成釜中的循環速度為500～1500Nm3/h。
實施例采用本發明的方法，合成了4批羰基鎳。
表1為本發明所用原料的化學組成成分表，表2為本發明所采用的合成方法的工藝步驟和工藝參數、合成羰化率等數據。
表1本發明所使用的原料成分
表2本發明所采用的合成方法的工藝參數表、羰化率表
權利要求
1.一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于其合成過程依次為首先將含鎳物料磨碎；然后將磨碎的物料焙燒，降低硫量；再將焙燒渣硫酸中浸出分離焙燒渣中銅；將浸銅后的殘渣于用水煤氣進行還原；再將還原后物料進行CO羰化合反應合成羰基鎳。
2.根據權利要求1所述的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于其將含鎳物料磨碎至0.05～5mm。
3.根據權利要求1所述的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于其磨碎的物料是在1000～1650℃的溫度下焙燒，時間5～15小時；然后在750～800℃溫度下繼續焙燒2～20小時，含硫量降低至小于1％。
4.根據權利要求1所述的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于將焙燒渣在65～120℃，濃度為50～98％的硫酸中浸出回收焙燒渣中銅的。
5.根據權利要求1所述的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于浸銅后的殘渣于是用水煤氣在250～500℃、1～50KPa的條件下進行還原5-15小時。
6.根據權利要求1所述的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于還原后物料在溫度為60～85℃、壓力為20～50KPa條件下進行CO羰化合成反應，反應壓力10～100KPa，反應溫度25～80℃，反應時間36～48小時。
7.根據權利要求1所述的一種常壓合成羰基鎳的方法，其特征在于其合成過程CO氣體在合成釜中的循環速度為500～1500Nm3/h。
全文摘要
一種常壓合成羰基鎳的方法，涉及一種常壓狀態下利用含鎳物料與CO羰化合成羰基鎳的方法。其特征在于其合成過程依次為首先將含鎳物料磨碎；然后將磨碎的物料焙燒，降低硫量；再將焙燒渣在硫酸中浸出以分離焙燒渣中銅；將浸銅后的殘渣于用水煤氣進行還原；再將還原后物料進行CO羰化反應合成羰基鎳。本發明的方法，通過簡單的焙燒、還原、羰化工序即可實現復雜含鎳物料的鎳提取過程，提高工藝流程的控制能力和安全系數，以常壓、低溫合成反應，羰化率可以達到95％。
文檔編號C01G53/02GK1951826SQ20061014534
公開日2007年4月25日 申請日期2006年11月24日 優先權日2006年11月24日
發明者李永軍, 張強林, 譚世雄, 肖冬明, 王多冬, 李朝平, 王良, 王大窩 申請人:金川集團有限公司