專利名稱：一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法
技術領域：
本發明屬于納米材料技術領域，特別涉及納米三氧化鎢材料的制備方法。
二 背景技術20世紀80年代以來，納米材料已成為凝聚態物理學和材料科學的一個新的課題。作為過渡金屬的化合物，納米三氧化鎢(WO3)則因具有較大的比表面，表面效應顯著，廣泛用于各種氣敏材料上，已成為許多高品質的氣敏材料不可缺少的基材之一。此外，納米WO3對電磁波有很強的吸收能力，在太陽能利用上也可作優良的吸收材料。同時，納米材料的制備方法也成為了納米技術研究的重點和熱點。
目前納米三氧化鎢材料制備方法，主要有溶膠—凝膠法，共沉淀法，微乳液法，物理沉積法等方法上。而微乳液法因工藝簡單而成為近年發展起來制備納米材料的方法已受到廣泛的重視。微乳液法是利用在微乳液的液滴中(即微型反應器)的化學反應生成固體以制得所需的納米粒子，可以控制微乳液的液滴中水體積及各種反應物濃度來控制成核的生長，以獲得各種粒徑的單分散納米粒子。如《合成化學》第5卷第1期《微乳法制備納米級WO3粉體》文獻中，采用非離子表面活性劑聚乙烯醇和十二酰二乙醇胺為表面活性劑，二甲苯為油相，鎢酸銨為水相的微乳液體系來制備納米WO3粉體。但因其使用的非離子表面活性劑價格昂貴，不易購買，生產成本高，所制得的微乳液體系通用性不強，影響推廣使用。
三 發明內容本發明的目的在于針對現有微乳液法制備納米WO3方法的不足之處，提供一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，主要具有原料易得，體系通用性強，WO3顆粒粒徑較小并具強可控性；同時使納米三氧化鎢顆粒粒徑分布較窄，具有良好的表面效應等特點。
本發明的目的是這樣實現的一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，選微乳液體系的非水組分油相為正辛烷，表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，助表面活性劑為正丁醇。將上述組分混合，配制一系列的不同比例的微乳液體系，再在微乳區域選出合適的比例配制鎢酸鈉微乳液和濃鹽酸微乳液。然后將鎢酸鈉微乳液和濃鹽酸微乳液混合均勻，在一定溫度和一定攪拌速度下，進行反應，生成鎢酸微乳液；最后將反應液破乳處理得到鎢酸沉淀，再經煅燒生成所需三氧化鎢粉體材料。其具體的方法步驟如下
(1)配制微乳液非水組分體系在10～60℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑的質量比為1∶3～7∶1～4的比例混合攪拌均勻，配制出微乳液非水組分體系。
(2)制備鎢酸鈉微乳液①配制鎢酸鈉水溶液將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，制備出濃度為0.05～0.10g/ml的鎢酸鈉水溶液。
②制備鎢酸鈉微乳液先將第(2)-①步制備的鎢酸鈉水溶液與第(1)步配制的微乳液非水組體系混合，攪拌均勻。混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶液為1∶3～7∶1～4∶0.45～0.7。再在溫度為20～60℃下進行超聲乳化，超聲頻率為15～50KHZ，乳化時間為2～30min，就制備出透明的鎢酸鈉微乳液。
(3)制備濃鹽酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合并攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶3～7∶1～4∶0.4～1。再在20～60℃溫度下進行超聲乳化，超聲頻率為15～50KHZ，乳化時間為2～30min，就制備出濃鹽酸微乳液。
(4)制備鎢酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制備的濃鹽酸微乳液第(2)步制備制備的鎢酸鈉微乳液的質量比為1∶2.5～4，混合攪拌進行反應，反應溫度為20～80℃，攪拌速度為500～1500r/min，反應時間為5～50h，制備出黃色鎢酸微乳液。
(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制備出的鎢酸微乳液中，加入相當于鎢酸微乳液總質量的100～240％的水和5～125％的乙醇，在溫度為60～90℃下攪拌，進行破乳并沉淀后，將沉淀濾出，棄濾液。
(6)洗滌將第(5)步破乳完成后濾出的沉淀，用相當于沉淀物5～100倍體積的無水丙酮，洗滌2～10次并沉淀，收集洗凈后的WO3沉淀，這既有利于環保又節約成本。
(7)煅燒將第(6)步收集洗凈后的WO3沉淀進行煅燒，其煅燒溫度為200～600℃，煅燒時間為2～10h。煅燒所得粉體即為產品納米WO3粉體。
本發明的微乳液制備納米三氧化鎢的方法，是利用微反應器原理，在制備過程中，通過微乳液體系各組分的選擇，調節體系的溶液濃度，攪拌速率，反應溫度，水的含量，煅燒溫度能直接控制產品形貌，晶型和粒徑大小及分布，故產品的粒徑可控性強。本發明的微乳液體系配方及制備方法通用性強，反應條件溫和，所需設備儀器簡單易得，操作簡便；本發明微乳液中的主要構成組分CTAB為一種常見陽離子表面活性劑，親水親油比值(HLB)在16左右，正丁醇，正辛烷均為常見藥品，市面上易購，便于工業化生產。采用本發明所得的三氧化鎢粉體具有粒度較小，顆粒粒徑分布范圍窄等特點，為一種制備高質量，小粒徑的納米三氧化鎢的有效方法。采用本發明方法制備出的納米三氧化鎢粉體，可廣泛應用于制備NOX、H2S、NH3等多種高品質的氣敏材料，亦可廣泛用作太陽能吸收材料，有利于太陽能的充分利用四
圖1為本實施例1制得的納米三氧化鎢粉體的、標尺為210nm的透射電鏡照片圖；圖2為圖1的底片掃描圖。
五具體實施方式
下面結合具體實例，進一步說明本發明實施例1 一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其具體的方法步驟如下(1)配制微乳液非水組分體系在25℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑的質量比為1∶4.5∶2的比例混合攪拌均勻，配制出微乳液非水組分體系。
(2)制備鎢酸鈉微乳液①配制鎢酸鈉水溶液將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，制備出濃度為0.06g/ml的鎢酸鈉水溶液。
②制備鎢酸鈉微乳液先將第(2)-①步制備的鎢酸鈉水溶液與第(1)步配制的微乳液非水組體系混合，攪拌均勻。混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶液為1∶4.5∶2∶0.54。再在溫度為25℃下進行超聲乳化，超聲頻率為40KHZ，乳化時間為5min，就制備出透明的鎢酸鈉微乳液。
(3)制備濃鹽酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合并攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶4.5∶2∶0.62。再在溫度為25℃下進行超聲乳化，超聲頻率為40KHZ，乳化時間為5min，就制備出濃鹽酸微乳液。
(4)制備鎢酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制備的濃鹽酸微乳液第(2)步制備制備的鎢酸鈉微乳液的質量比為1∶3，混合攪拌進行反應，反應溫度為45℃，攪拌速度為1000r/min，反應時間為8h，制備出黃色鎢酸微乳液。
(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制備出的鎢酸微乳液中，加入相當于鎢酸微乳液總質量的150％的水和10％的乙醇，在溫度為80℃下攪拌，進行破乳并沉淀后，將沉淀濾出，棄濾液。
(6)洗滌將第(5)步破乳完成后濾出的沉淀，用相當于沉淀物10倍體積的無水丙酮，洗滌5次并沉淀，收集洗凈的WO3沉淀，這既有利于環保又節約成本。
(7)煅燒將第(6)步收集洗凈后的WO3沉淀進行煅燒，其煅燒溫度為300℃，煅燒時間為6h。煅燒所得粉體即為產品納米WO3粉體。
實施例2 一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其具體的方法步驟如下(1)配制微乳液非水組分體系在10℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑的質量比為1∶5∶4的比例混合攪拌均勻，配制出微乳液非水組分體系。
(2)制備鎢酸鈉微乳液①配制鎢酸鈉水溶液將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，制備出濃度為0.05g/ml的鎢酸鈉水溶液。
②制備鎢酸鈉微乳液先將第(2)-①步制備的鎢酸鈉水溶液與第(1)步配制的微乳液非水組體系混合，攪拌均勻。混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶液為1∶5∶4∶0.7。再在溫度為20℃下進行超聲乳化，超聲頻率為15KHZ，乳化時間為30min，就制備出透明的鎢酸鈉微乳液。
(3)制備濃鹽酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合并攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶5∶4∶1。再在20℃溫度下進行超聲乳化，超聲頻率為15KHZ，乳化時間為30min，就制備出濃鹽酸微乳液。
(4)制備鎢酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制備的濃鹽酸微乳液第(2)步制備制備的鎢酸鈉微乳液的質量比為1∶4，混合攪拌進行反應，反應溫度為80℃，攪拌速度為500r/min，反應時間為10h，制備出黃色鎢酸微乳液。
(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制備出的鎢酸微乳液中，加入相當于鎢酸微乳液總質量的100％的水和5％的乙醇，在溫度為90℃下攪拌，進行破乳并沉淀后，將沉淀濾出，棄濾液。
(6)洗滌將第(5)步破乳完成后濾出的沉淀，用相當于沉淀物5倍體積的無水丙酮，洗滌10次并沉淀，收集洗凈的WO3沉淀，這既有利于環保又節約成本。
(7)煅燒將第(6)步收集洗凈后的WO3沉淀進行煅燒，其煅燒溫度為200℃，煅燒時間為10h。煅燒所得粉體即為產品納米WO3粉體。
實施例3 一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其具體的方法步驟如下(1)配制微乳液非水組分體系在60℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑的質量比為1∶7∶2.5的比例混合攪拌均勻，配制出微乳液非水組分體系。
(2)制備鎢酸鈉微乳液①配制鎢酸鈉水溶液將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，制備出濃度為0.08g/ml的鎢酸鈉水溶液。
②制備鎢酸鈉微乳液先將第(2)-①步制備的鎢酸鈉水溶液與第(1)步配制的微乳液非水組體系混合，攪拌均勻。混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶液為1∶7∶2.5∶0.55。再在溫度為60℃下進行超聲乳化，超聲頻率為50KHZ，乳化時間為2min，就制備出透明的鎢酸鈉微乳液。
(3)制備濃鹽酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合并攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶7∶2.5∶0.6。再在60℃溫度下進行超聲乳化，超聲頻率為50KHZ，乳化時間為2min，就制備出濃鹽酸微乳液。
(4)制備鎢酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制備的濃鹽酸微乳液第(2)步制備制備的鎢酸鈉微乳液的質量比為1∶3，混合攪拌進行反應，反應溫度為80℃，攪拌速度為1500r/min，反應時間為5h，制備出黃色鎢酸微乳液。
(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制備出的鎢酸微乳液中，加入相當于鎢酸微乳液總質量的240％的水和50％的乙醇，在溫度為60℃下攪拌，進行破乳并沉淀后，將沉淀濾出，棄濾液。
(6)洗滌將第(5)步破乳完成后濾出的沉淀，用相當于沉淀物100倍體積的無水丙酮，洗滌2次并沉淀，收集洗凈的WO3沉淀，這既有利于環保又節約成本。
(7)煅燒將第(6)步收集洗凈后的WO3沉淀進行煅燒，其煅燒溫度為400℃，煅燒時間為6h。煅燒所得粉體即為產品納米WO3粉體。
實施例4 一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其具體的方法步驟如下(1)配制微乳液非水組分體系在25℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑的質量比為1∶3∶1的比例混合攪拌均勻，配制出微乳液非水組分體系。
(2)制備鎢酸鈉微乳液
①配制鎢酸鈉水溶液將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，制備出濃度為0.10g/ml的鎢酸鈉水溶液。
②制備鎢酸鈉微乳液先將第(2)-①步制備的鎢酸鈉水溶液與第(1)步配制的微乳液非水組體系混合，攪拌均勻。混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶液為1∶3∶1∶0.45。再在溫度為25℃下進行超聲乳化，超聲頻率為40KHZ，乳化時間為10min，就制備出透明的鎢酸鈉微乳液。
(3)制備濃鹽酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合并攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶3∶1∶0.4。再在25℃溫度下進行超聲乳化，超聲頻率為40KHZ，乳化時間為10min，就制備出濃鹽酸微乳液。
(4)制備鎢酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制備的濃鹽酸微乳液第(2)步制備制備的鎢酸鈉微乳液的質量比為1∶2.5，混合攪拌進行反應，反應溫度為20℃，攪拌速度為1200r/min，反應時間為25h，制備出黃色鎢酸微乳液。
(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制備出的鎢酸微乳液中，加入相當于鎢酸微乳液總質量的100％的水和125％的乙醇，在溫度為75℃下攪拌，進行破乳并沉淀后，將沉淀濾出，棄濾液。
(6)洗滌將第(5)步破乳完成后濾出的沉淀，用相當于沉淀物20倍體積的無水丙酮，洗滌4次并沉淀，收集洗凈的WO3沉淀，這既有利于環保又節約成本。
(7)煅燒將第(6)步收集洗凈后的WO3沉淀進行煅燒，其煅燒溫度為600℃，煅燒時間為2h。煅燒所得粉體即為產品納米WO3粉體。
權利要求
1一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其特征在于其具體的方法步驟如下(1)配制微乳液非水組分體系在10～60℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑的質量比為1∶3～7∶1～4的比例混合攪拌均勻；(2)制備鎢酸鈉微乳液①配制鎢酸鈉水溶液將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，制備出濃度為0.05～0.10g/ml的鎢酸鈉水溶液；②制備鎢酸鈉微乳液先將第(2)-①步制備的鎢酸鈉水溶液與第(1)步配制的微乳液非水組體系混合，攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶液為1∶3～7∶1～4∶0.45～0.7，再在溫度為20～60℃下進行超聲乳化，超聲頻率為15～50KHZ，乳化時間為2～30min；(3)制備濃鹽酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合并攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶3～7∶1～4∶0.4～1，再在20～60℃溫度下進行超聲乳化，超聲頻率為15～50KHZ，乳化時間為2～30min；(4)制備鎢酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制備的濃鹽酸微乳液∶第(2)步制備制備的鎢酸鈉微乳液的質量比為1∶2.5～4，混合攪拌進行反應，反應溫度為20～80℃，攪拌速度為500～1500r/min，反應時間為5～50h；(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制備出的鎢酸微乳液中，加入相當于鎢酸微乳液總質量的100～240％的水和5～125％的乙醇，在溫度為60～90℃下攪拌，進行破乳并沉淀后，將沉淀濾出，棄濾液；(6)洗滌將第(5)步破乳完成后濾出的沉淀，用相當于沉淀物5～100倍體積的無水丙酮，洗滌2～10次并沉淀，收集洗凈后的WO3沉淀；(7)煅燒將第(6)步收集洗凈后的WO3沉淀進行煅燒，其煅燒溫度為200～600℃，煅燒時間為2～10h。
2按照權利要求1所述的一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其特征在于一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其具體的方法步驟如下(1)配制微乳液非水組分體系在25℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑的質量比為1∶4.5∶2的比例混合攪拌均勻；(2)制備鎢酸鈉微乳液①配制鎢酸鈉水溶液將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，制備出濃度為0.06g/ml的鎢酸鈉水溶液；②制備鎢酸鈉微乳液先將第(2)-①步制備的鎢酸鈉水溶液與第(1)步配制的微乳液非水組體系混合，攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶液為1∶4.5∶2∶0.54，再在溫度為25℃下進行超聲乳化，超聲頻率為40KHZ，乳化時間為5min；(3)制備濃鹽酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合并攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶4.5∶2∶0.62，再在溫度為25℃下進行超聲乳化，超聲頻率為40KHZ，乳化時間為5min；(4)制備鎢酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制備的濃鹽酸微乳液∶第(2)步制備制備的鎢酸鈉微乳液的質量比為1∶3，混合攪拌進行反應，反應溫度為45℃，攪拌速度為1000r/min，反應時間為8h；(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制備出的鎢酸微乳液中，加入相當于鎢酸微乳液總質量的150％的水和10％的乙醇，在溫度為80℃下攪拌，進行破乳并沉淀后，將沉淀濾出，棄濾液；(6)洗滌將第(5)步破乳完成后濾出的沉淀，用相當于沉淀物10倍體積的無水丙酮，洗滌5次并沉淀，收集洗凈的WO3沉淀；(7)煅燒將第(6)步收集洗凈后的WO3沉淀進行煅燒，其煅燒溫度為300℃，煅燒時間為6h。
3按照權利要求1所述的一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其特征在于一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其具體的方法步驟如下(1)配制微乳液非水組分體系在10℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑的質量比為1∶5∶4的比例混合攪拌均勻；(2)制備鎢酸鈉微乳液①配制鎢酸鈉水溶液將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，制備出濃度為0.05g/ml的鎢酸鈉水溶液；②制備鎢酸鈉微乳液先將第(2)-①步制備的鎢酸鈉水溶液與第(1)步配制的微乳液非水組體系混合，攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶液為1∶5∶4∶0.7，再在溫度為20℃下進行超聲乳化，超聲頻率為15KHZ，乳化時間為30min；(3)制備濃鹽酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合并攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶5∶4∶1。再在20℃溫度下進行超聲乳化，超聲頻率為15KHZ，乳化時間為30min；(4)制備鎢酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制備的濃鹽酸微乳液∶第(2)步制備制備的鎢酸鈉微乳液的質量比為1∶4，混合攪拌進行反應，反應溫度為80℃，攪拌速度為500r/min，反應時間為10h；(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制備出的鎢酸微乳液中，加入相當于鎢酸微乳液總質量的100％的水和5％的乙醇，在溫度為90℃下攪拌，進行破乳并沉淀后，將沉淀濾出，棄濾液；(6)洗滌將第(5)步破乳完成后濾出的沉淀，用相當于沉淀物5倍體積的無水丙酮，洗滌10次并沉淀，收集洗凈的WO3沉淀；(7)煅燒將第(6)步收集洗凈后的WO3沉淀進行煅燒，其煅燒溫度為200℃，煅燒時間為10h。
4按照權利要求1所述的一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其特征在于一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其具體的方法步驟如下(1)配制微乳液非水組分體系在60℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑的質量比為1∶7∶2.5的比例混合攪拌均勻；(2)制備鎢酸鈉微乳液①配制鎢酸鈉水溶液將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，制備出濃度為0.08g/ml的鎢酸鈉水溶液；②制備鎢酸鈉微乳液先將第(2)-①步制備的鎢酸鈉水溶液與第(1)步配制的微乳液非水組體系混合，攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶液為1∶7∶2.5∶0.55，再在溫度為60℃下進行超聲乳化，超聲頻率為50KHZ，乳化時間為2min；(3)制備濃鹽酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合并攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶7∶2.5∶0.6，再在60℃溫度下進行超聲乳化，超聲頻率為50KHZ，乳化時間為2min；(4)制備鎢酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制備的濃鹽酸微乳液第(2)步制備制備的鎢酸鈉微乳液的質量比為1∶3，混合攪拌進行反應，反應溫度為80℃，攪拌速度為1500r/min，反應時間為5h；(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制備出的鎢酸微乳液中，加入相當于鎢酸微乳液總質量的240％的水和50％的乙醇，在溫度為60℃下攪拌，進行破乳并沉淀后，將沉淀濾出，棄濾液；(6)洗滌將第(5)步破乳完成后濾出的沉淀，用相當于沉淀物100倍體積的無水丙酮，洗滌2次并沉淀，收集洗凈的WO3沉淀；(7)煅燒將第(6)步收集洗凈后的WO3沉淀進行煅燒，其煅燒溫度為400℃，煅燒時間為6h。
5按照權利要求1所述的一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其特征在于一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，其具體的方法步驟如下(1)配制微乳液非水組分體系在25℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑的質量比為1∶3∶1的比例混合攪拌均勻；(2)制備鎢酸鈉微乳液①配制鎢酸鈉水溶液將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，制備出濃度為0.10g/ml的鎢酸鈉水溶液；②制備鎢酸鈉微乳液先將第(2)-①步制備的鎢酸鈉水溶液與第(1)步配制的微乳液非水組體系混合，攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶液為1∶3∶1∶0.45，再在溫度為25℃下進行超聲乳化，超聲頻率為40KHZ，乳化時間為10min；(3)制備濃鹽酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合并攪拌均勻，混合后各組分的質量比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶3∶1∶0.4，再在25℃溫度下進行超聲乳化，超聲頻率為40KHZ，乳化時間為10min；(4)制備鎢酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制備的濃鹽酸微乳液∶第(2)步制備制備的鎢酸鈉微乳液的質量比為1∶2.5，混合攪拌進行反應，反應溫度為20℃，攪拌速度為1200r/min，反應時間為25h；(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制備出的鎢酸微乳液中，加入相當于鎢酸微乳液總質量的100％的水和125％的乙醇，在溫度為75℃下攪拌，進行破乳并沉淀后，將沉淀濾出，棄濾液；(6)洗滌將第(5)步破乳完成后濾出的沉淀，用相當于沉淀物20倍體積的無水丙酮，洗滌4次并沉淀，收集洗凈的WO3沉淀；(7)煅燒將第(6)步收集洗凈后的WO3沉淀進行煅燒，其煅燒溫度為600℃，煅燒時間為2h。
全文摘要
一種微乳液制備納米三氧化鎢的方法，屬于納米材料技術領域。本發明是先制備非水組分的微乳液體系，再在微乳區制備鎢酸鈉微乳液和濃鹽酸微乳液，然后將其混合進行反應，最后經破乳、沉淀洗滌、煅燒而成。由于本發明具有通用性強，反應條件溫和，所需設備簡單，操作簡便，原材料易購，便于工業化生產。采用本發明制得的WO3粉體的粒度小、粒徑分布范圍窄等特點。故可廣泛應用于制備NOX、H2S、NHX等多種高品質的氣敏材料，亦可廣泛用作太陽能吸收材料。
文檔編號C01G41/00GK1923707SQ200610095129
公開日2007年3月7日 申請日期2006年9月15日 優先權日2006年9月15日
發明者侯長軍, 霍丹群, 唐一科, 刁顯珍, 董亮 申請人:重慶大學