專利名稱：氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種水熱還原法制備氯化亞銅晶體的方法，屬于化學工業的無機合成技術領域。
背景技術：
氯化亞銅產品是一種重要的化工原料，它可用于制備酞菁顏料、可做殺蟲劑和防腐劑中的添加劑、石油化工中的脫硫脫色劑、硝化纖維的脫硝劑、肥皂和脂肪的凝聚劑、有機合成中的催化劑、染料工業中的還原劑及應用于電池、電鍍和醫藥行業中。
目前工業生產氯化亞銅主要有以下幾種方法①廢銅空氣氧化法以銅絲(銅片、銅粉)與鹽酸、氯化鈉為原料，通入空氣進行反應，制得前驅體Na[CuCl2]溶液再水解生成氯化亞銅。
②氧化銅法以氧化銅、鹽酸、氯化鈉和銅粉為原料，加熱反應制得前驅體Na[CuCl2]溶液，再水解生成氯化亞銅。
③廢銅氯氣法又可分為干法和濕法。干法工藝復雜，不易控制；濕法也是先生成前驅體Na[CuCl2]，再水解生成氯化亞銅。
④銅鹽法又可分為兩種。一種是以銅粉、銅碎料為還原劑，在鹽酸條件下先制得前驅體Na[CuCl2]，再水解生成氯化亞銅。另一種是以Na2SO3或SO2為還原劑，在鹽酸介質條件下直接制備氯化亞銅。
以上幾種方法均有其不足之處。氯氣法主要是設備投資大，工藝復雜，不易控制；用金屬銅還原法在水解時使用了大量的水，廢水回收能耗高。而一般廠家均不予回收，既浪費原料又污染環境；用Na2SO3或SO2為還原法工藝雖簡單，但成本高，并有大量的酸霧產生污染環境，且制得的氯化亞銅粒度細小不易過濾，產品也容易氧化。
上述幾種制備方法均存在下列兩個共性問題①對環境造成污染；②氯化鈉原料基本是一次性使用，原料浪費極大，生產過程能耗普遍較高。有必要對氯化亞銅的生產工藝進行改進。
發明內容
本發明針對已有技術的不足，提供了一種經濟且環保的生產氯化亞銅晶體的全新方法，技術實施過程主要包括由計量配料、溶解、反應、分離、后處理等步驟組成，其特征是用一定濃度的水溶性二價銅鹽和水溶性氯化物配成混合溶液，靜置后濾去不溶性雜質，用相應酸調節混合液的[H+]濃度，將料液轉入耐壓耐腐蝕反應釜中，然后再計量加入還原劑，密閉加熱至≥50℃，水熱反應＜48小時，直接得到氯化亞銅晶體，冷卻后過濾，濾出的晶體經酸洗、水洗、醇洗、干燥等方法處理得到目標產品。
實施操作方法如下1.在耐壓耐腐容器中加入經計量的水溶性二價銅鹽和水溶性氯化物，其中nCl/nCu≥1倍，再加入計量的水并加熱攪拌使物料全部溶解，靜置一定時間，使水不溶物沉降后過濾分離除去，得到精制混合料液。
2.將以上混合料液轉入耐壓耐腐反應釜中，加入相應酸調節混合液的[H+]濃度在pH值≤8的某一范圍，然后再加入計量的還原劑，密閉加熱進行還原反應，直至二價銅離子被充分還原。
3.停止加熱并冷至室溫后抽濾出氯化亞銅晶體，按常規方法進行酸洗、水洗、醇洗、干燥等處理得目標產品。
4.抽濾出氯化亞銅晶體后的母液經處理后循環使用。
具體實施例方式
實施例一在耐壓耐腐反應釜中加入經計量的水溶性二價銅鹽和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入計量的水并加熱攪拌使物料全部溶解，加入相應酸調節混合液的[H+]濃度在pH＝B(1)，然后再加入計量的還原劑R(1)，控制溫度為T(1)，密閉加熱進行還原反應，反應時間為t(1)。停止加熱并冷至室溫后抽濾出氯化亞銅晶體，按常規方法進行酸洗、水洗、醇洗、干燥等處理得目標產品S(1)。
實施例二在耐壓耐腐反應釜中加入經計量的水溶性二價銅鹽和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(2)，再加入計量的水并加熱攪拌使物料全部溶解，加入相應酸調節混合液的[H+]濃度在pH＝B(1)，然后再加入計量的還原劑R(1)，控制溫度為T(1)，密閉加熱進行還原反應，反應時間為t(1)。停止加熱并冷至室溫后抽濾出氯化亞銅晶體，按常規方法進行酸洗、水洗、醇洗、干燥等處理得目標產品S(2)。
實施例三在耐壓耐腐反應釜中加入經計量的水溶性二價銅鹽和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入計量的水并加熱攪拌使物料全部溶解，加入相應酸調節混合液的[H+]濃度在pH＝B(2)，然后再加入計量的還原劑R(1)，控制溫度為T(1)，密閉加熱進行還原反應，反應時間為t(1)。停止加熱并冷至室溫后抽濾出氯化亞銅晶體，按常規方法進行酸洗、水洗、醇洗、干燥等處理得目標產品S(3)。
實施例四在耐壓耐腐反應釜中加入經計量的水溶性二價銅鹽和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入計量的水并加熱攪拌使物料全部溶解，加入相應酸調節混合液的[H+]濃度在pH＝B(1)，然后再加入計量的還原劑R(2)，控制溫度為T(1)，密閉加熱進行還原反應，反應時間為t(1)。停止加熱并冷至室溫后抽濾出氯化亞銅晶體，按常規方法進行酸洗、水洗、醇洗、干燥等處理得目標產品S(4)。
實施例五在耐壓耐腐反應釜中加入經計量的水溶性二價銅鹽和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入計量的水并加熱攪拌使物料全部溶解，加入相應酸調節混合液的[H+]濃度在pH＝B(1)，然后再加入計量的還原劑R(1)，控制溫度為T(2)，密閉加熱進行還原反應，反應時間為t(1)。停止加熱并冷至室溫后抽濾出氯化亞銅晶體，按常規方法進行酸洗、水洗、醇洗、干燥等處理得目標產品S(5)。
實施例六在耐壓耐腐反應釜中加入經計量的水溶性二價銅鹽和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入計量的水并加熱攪拌使物料全部溶解，加入相應酸調節混合液的[H+]濃度在pH＝B(1)，然后再加入計量的還原劑R(1)，控制溫度為T(1)，密閉加熱進行還原反應，反應時間為t(2)。停止加熱并冷至室溫后抽濾出氯化亞銅晶體，按常規方法進行酸洗、水洗、醇洗、干燥等處理得目標產品S(6)。
權利要求
1.氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術由計量配料、加水溶解、pH調節、料液入釜、計量加入還原劑、密閉水熱還原反應、分離晶體和后處理成產品等步驟組成。其特征是密閉水熱還原，溫度≥50℃，反應時間＜48小時。
2.根據權利要求1的氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術，其特征在于配料中銅的來源為水溶性銅鹽如氯化銅或硫酸銅等。
3.根據權利要求1的氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術，其特征在于配料中氯的來源為水溶性氯化物如氯化鈉或氯化鉀等。
4.根據權利要求1的氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術，其特征在于還原劑的來源為醛類及含醛基化合物以及能受熱分解成醛基的化合物如糖類、淀粉和纖維素等物質以及丙酮、甲酸和醇等。
5.根據權利要求1的氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術，其特征在于密閉水熱還原，溫度≥50℃，反應時間＜48小時。
6.根據權利要求1的氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術，其特征在于合成反應時的壓力≥101.3KPa。
7.根據權利要求1的氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術，其特征在于分離出CuCl產品后的母液可循環使用。
8.根據權利要求1的氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術，其特征在于反應物料在酸性范圍，權利在pH值≤10。
9.根據權利要求1的氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術，其特征在于利用本專利的原理的任何其它反應裝置。
全文摘要
針對氯化亞銅晶體制備技術的不足，發明了氯化亞銅晶體的水熱還原法制備技術，它是一種經濟且環保的生產氯化亞銅晶體的全新方法，技術實施過程主要包括計量配料、溶解、反應、分離、后處理等步驟。即用一定濃度的水溶性二價銅鹽和水溶性氯化物配成混合溶液，靜置后濾去不溶性雜質，用相應酸調節混合液的[H
文檔編號C01G3/04GK1850612SQ20061008167
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月17日 優先權日2006年5月17日
發明者王寶羅, 彭秉成, 陶為華 申請人:鹽城師范學院