專利名稱：一種合成碳化硅納米棒的方法
技術領域：
本發明涉及一種合成碳化硅納米棒的方法。
背景技術：
自從碳納米管在1991年被人們發現以來，由于一維的納米材料擁有獨特的電學、光學和力學性能，納米材料的合成及制備引起了人們的極大興趣。許多無機材料諸如MoS2，BN，MgO，GaN，ZnSe，CdS，Cu2S和ZnO相繼被合成出來。
碳化硅作為一種非常重要的第三代半導體材料，擁有極為優異的機械性能、熱力學和化學穩定性能、很高的熱導率以及很大的帶寬(其中3C-SiC為2.4ev，6H-SiC為3.0ev，4H-SiC為3.2ev)。所以碳化硅被廣泛用于高溫、高頻、高功率等惡劣的環境下。相比于大塊的碳化硅單晶來說，近來有研究表明單個的碳化硅納米棒擁有更出色的電學和力學性能。正是因為一維的碳化硅納米材料杰出的性能，所以碳化硅納米棒(納米線)可作為增韌劑而用于高分子基、陶瓷基、金屬基來制造復合材料。此外取向排列的碳化硅納米棒(納米線)還擁有場發射效應，這個對于真空的微電子器件來說也是個潛在的應用。
因此人們對于合成或制造碳化硅納米棒傾注了很大的努力。國際上首次成功的合成碳化硅納米棒是由哈佛大學的C.M.Lieber研究小組在1995年實現的。其方法是利用碳納米管和SiO或SiI2之間反應，過程比較復雜。后來，Meng等人通過碳熱還原溶膠凝膠制得的含碳的硅膠制備碳化硅納米棒。Zhou等人利用化學氣相沉積法同樣在硅底物上得到了碳化硅納米棒。中國科技大學的錢逸泰研究小組則用SiCl4和CCl4作為反應物，金屬鈉作為催化劑，在高壓反應釜中實現了碳化硅納米棒的生長。在眾多的已知的碳化硅納米棒的合成方法中，由于存在諸多的不足和缺陷，碳化硅納米棒至今未能實現產業化。
發明內容
本發明的目的在于提供一種合成碳化硅納米棒的方法。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是1)碎硅片作為起始的原材料，被置于石墨坩鍋里，將盛有碳納米管的多孔氧化鋁基片放置于石墨坩鍋上，碎硅片和多孔氧化鋁基片之間不接觸，隨后倒置同樣直徑大小的另一石墨坩鍋于多孔氧化鋁基片上；
2)然后整個石墨坩鍋放置真空高溫燒結爐里，以10～30℃/min的升溫速率一直升溫到1400℃～1600℃，保溫時間3～6個小時，硅蒸氣與碳納米管反應，整個裝置在Ar的氣氛下進行，以避免任何的氧化行為發生。反應結束后，關掉加熱電源，冷卻水一直循環直至整個裝置完全冷卻；最后有大量的灰白色的產品附著在氧化鋁基片上，經X射線衍射檢測，所得產品是納米SiC棒粉體。
本發明具有的有益的效果是1、所得產品的質量很高，產品雜質少且產率很高，無層錯等缺陷；碳化硅納米棒很直，直徑分布比較均勻，在80～100nm范圍內。同時納米棒的表面很光滑，是一種高質量的納米棒；2、本方法無需使用金屬催化劑，所以也避免了因催化劑的混入而導致產品不純的缺陷；SEM和TEM圖并沒有發現納米棒的頂端有球狀或聚集狀的東西出現，也證明了我們的產品質量很高；3、反應設備簡單，操作成本低；方法簡單，工藝易于操作，同時反應時間較短，能迅速得到產品。
圖1是碳化硅納米棒生長裝置示意圖；圖2是納米碳化硅棒的透射電鏡圖。
圖中1、Ar氣，2、石墨坩鍋，3、石墨坩鍋，4、多孔氧化鋁基片，5、加熱電阻絲，6、碎硅片，7、真空高溫燒結爐。
具體實施例方式
如圖1所示，本發明是該方法的步驟如下1)碎硅片6作為起始的原材料，被置于石墨坩鍋3里，將盛有碳納米管的多孔氧化鋁基片4放置于石墨坩鍋3上，碎硅片6和多孔氧化鋁基片4之間不接觸，隨后倒置同樣直徑大小的另一石墨坩鍋2于多孔氧化鋁基片4上；2)然后整個石墨坩鍋放置真空高溫燒結爐7里，5為加熱電阻絲，以10-30℃/min的升溫速率一直升溫到1400℃-1600℃，保溫時間3-6個小時，硅蒸氣與碳納米管反應，整個裝置在Ar氣1的氣氛下進行，以避免任何的氧化行為發生。反應結束后，關掉加熱電源，冷卻水一直循環直至整個裝置完全冷卻；最后有大量的灰白色的產品附著在氧化鋁基片上，經X射線衍射檢測，所得產品是納米SiC棒粉體。
實驗步驟原料多壁碳納米管，Si碎片。
反應設備VSF-120/150真空高溫燒結爐，石墨坩鍋，特殊的氧化鋁基片裝置示意圖如圖1所示Si片作為起始的原材料首先被置于石墨坩鍋(Φ80×50mm)里，然后放置一特殊的多孔氧化鋁基片于石墨坩鍋上，碳納米管均勻分布在氧化鋁基片上，為了盡可能減少碳納米管通過基片上的孔而滲入坩鍋中，基片上的孔狀是上面小，下面大。隨后倒置同樣直徑大小的坩鍋(Φ80×30mm)于基片上。硅片和碳納米管之間有一定的距離。
然后整個坩鍋放置VSF-120/150真空高溫燒結爐里，以10-30℃/min的升溫速率一直升溫到1400℃-1600℃，保溫時間3-6個小時。硅蒸氣與碳納米管反應。整個裝置在Ar的氣氛下進行，以避免任何的氧化行為發生。反應結束后，關掉加熱電源，冷卻水一直循環直至整個裝置完全冷卻。最后發現大量的灰白色的產品附著在氧化鋁基片上。經X射線衍射檢測，所得產品是納米SiC棒粉體。
實施例1將裝好原料的坩鍋放置VSF-120/150真空高溫燒結爐里，以30℃/min的升溫速率一直升溫到1400℃，保溫時間3個小時。整個裝置在Ar的氣氛下進行。反應結束后，關掉加熱電源，冷卻水一直循環直至整個裝置完全冷卻。最后發現大量的灰白色的產品附著在氧化鋁基片上。經X射線衍射檢測，所得產品是立方SiC，如圖2為納米碳化硅棒的掃描電鏡圖。
實施例2將裝好原料的坩鍋放置VSF-120/150真空高溫燒結爐里，以10℃/min的升溫速率一直升溫到1600℃，保溫時間6個小時。整個裝置在Ar的氣氛下進行。反應結束后，關掉加熱電源，冷卻水一直循環直至整個裝置完全冷卻。最后發現大量的灰白色的產品附著在氧化鋁基片上。經X射線衍射檢測，所得產品是立方SiC。
實施例3將裝好原料的坩鍋放置VSF-120/150真空高溫燒結爐里，以20℃/min的升溫速率一直升溫到1500℃，保溫時間5個小時。整個裝置在Ar的氣氛下進行。反應結束后，關掉加熱電源，冷卻水一直循環直至整個裝置完全冷卻。最后發現大量的灰白色的產品附著在氧化鋁基片上。經X射線衍射檢測，所得產品是立方SiC。
權利要求
1.一種合成碳化硅納米棒的方法，其特征在于該方法的步驟如下1)碎硅片作為起始的原材料，被置于石墨坩鍋里，將盛有碳納米管的多孔氧化鋁基片放置于石墨坩鍋上，碎硅片和多孔氧化鋁基片之間不接觸，隨后倒置同樣直徑大小的另一石墨坩鍋于多孔氧化鋁基片上；2)然后整個石墨坩鍋放置真空高溫燒結爐里，以10～30℃/min的升溫速率一直升溫到1400℃～1600℃，保溫時間3～6個小時，硅蒸氣與碳納米管反應，整個裝置在Ar的氣氛下進行，以避免任何的氧化行為發生。反應結束后，關掉加熱電源，冷卻水一直循環直至整個裝置完全冷卻；最后有大量的灰白色的產品附著在氧化鋁基片上，經X射線衍射檢測，所得產品是納米SiC棒粉體。
全文摘要
本發明公開了一種合成碳化硅納米棒的方法。碎硅片置于石墨坩鍋里，將盛有碳納米管的多孔氧化鋁基片放置于坩鍋上，隨后倒置另一石墨坩鍋于基片上；將坩鍋放置真空高溫燒結爐里，以10～30℃/min的升溫速率一直升溫到1400℃～1600℃，保溫時間3～6個小時，硅蒸氣與碳納米管反應，整個裝置在Ar的氣氛下進行，反應結束后，關掉加熱電源，冷卻；最后有大量的灰白色的納米SiC棒粉體產品附著在基片上。所得產品的質量很高，產品雜質少且產率很高，無層錯等缺陷；無需使用金屬催化劑，所以也避免了因催化劑的混入而導致產品不純的缺陷；反應設備簡單，操作成本低。
文檔編號C01B31/36GK1834308SQ20061004966
公開日2006年9月20日 申請日期2006年3月2日 優先權日2006年3月2日
發明者潘頤, 吳仁兵, 陳建軍, 楊光義 申請人:浙江大學