專利名稱：甘油常壓結晶法TiO的制作方法
技術領域：
本發明屬無機化工產品生產技術，具體說是甘油常壓結晶法TiO2納米粉生產技術。
(二)技術背景納米TiO2生產法有多種，其中乙醇超臨界結晶法與本發明類似，它用無水乙醇反復洗滌H2TiO3漿餅，以乙醇置換出H2TiO3漿餅中含水，得H2TiO3醇凝膠，加熱到250～270℃，PH6-8間，8Mpa下保溫中使H2TiO3脫除結合水及乙醇成TiO2納米粉，工藝成熟；缺點是附產大量含水乙醇洗水，要再生成無水乙醇投資大，能耗高，且超臨界結晶設備昂貴，難大規模化生產，技術要求高，乙醇易燃易爆，安全性差。分析工藝原理可知產H2TiO3漿餅與乙醇無關，醇洗后制成H2TiO3醇凝膠，為的可防H2TiO3→TiO2+H2O汽過程中H2TiO3團聚長成大粒，因超臨界下乙醇—水、TiO2界面不分，TiO2表面聚合能低，得TiO2自然高度分散。今以丙三醇替代乙醇，不需要置換H2TiO3含水，只須簡單乳化，讓其高度分散，經負壓下加熱脫掉游離水，再乳化成分子級混合物，即成無水H2TiO3甘油凝膠。須知納米料與含水成乳膠，要多次醇洗才可置換出含水，洗滌效率很低，且每洗一次附產大量含水乙醇，也同時降低最終TiO2納米品收率，改用甘油，不必洗，只須負壓蒸發就可脫游離水，簡單、省事、節能，也提高了TiO2納米品收率。得無水H2TiO3甘油凝膠，甘油沸點比乙醇高許多，介電常數是乙醇的1.5倍以上，加熱甘油到245～260℃間可使H2TiO3常壓下脫結合水成TiO2納米粒，而離甘油常壓下沸點290℃還較遠，在此溫度下雖不屬超臨界態，但屬甘油液態包圍下結合水會馬上汽化分離，甘油的高介電常數特性，更難使產生的TiO2微粒團聚長大，到TiO2晶粒穩定后，負壓下240～260℃甘油沸騰汽化分離時，該溫度遠離固態TiO2團聚條件，必得TiO2納米粉，得無定型TiO2納米粉，轉化成銳鈦型晶體或金紅石型晶體，晶體轉化溫度都會大大下降，再加工就簡單多了。本發明利用甘油取代乙醇，常壓反應，省工、節能、操作簡單，設備易大型化，利于低成本大工業化生產。
發明內容本發明工藝是①以本人同一日申請發明專利“溶劑萃取TiCl4生產水合二氧化鈦技術”所得H2TiO3含水濾餅為原料(其它方法得H2TiO3也可)，將純水洗凈之H2TiO3濕濾餅，加入含干H2TiO3重25％甘油，經乳化均質處理(乳化機、均質機、超聲乳化均可)，使H2TiO3與甘油成分子級混合后得含水H2TiO3甘油乳膠；②泵入真空濃縮器，負壓下加熱蒸發掉游離子，再經乳化均質處理得無水H2TiO3甘油凝膠；③無水H2TiO3甘油凝膠常壓下加熱到245～260℃保溫0.5h，使H2TiO3含結合水汽化分離，得TiO2甘油混漿，常溫下甘油粘度大，245～260℃時甘油粘度很小，與TiO2成混漿狀；④負壓(＜0.2絕對大氣壓下)加熱在240～260℃間使甘油沸騰汽化，抽出甘油汽過冷凝器以液態甘油回收循環用，脫盡甘油之TiO2即成納米粉，球狀粒徑5～80nm間可控，晶體無定型；⑤將獲TiO2納米粉入爐加熱400～500℃間，保溫1h可得銳鈦型晶體TiO2納米粉，入爐升溫850～950℃間，保溫2h后得金紅石型晶體TiO2納米粉。
權利要求
本發明工藝是①以本人同一日申請發明專利“溶劑萃取TiCl4生產水合二氧化鈦技術”所得H2TiO3含水濾餅為原料(其它方法得H2TiO3也可)，將純水洗凈之H2TiO3濕濾餅，加入含干H2TiO3重25％甘油，經乳化均質處理(乳化機、均質機、超聲乳化均可)，使H2TiO3與甘油成分子級混合后得含水H2TiO3甘油乳膠；②泵入真空濃縮器，負壓下加熱蒸發掉游離子，再經乳化均質處理得無水H2TiO3甘油凝膠；③無水H2TiO3甘油凝膠常壓下加熱到245～260℃保溫0.5h，使H2TiO3含結合水汽化分離，得TiO2甘油混漿，常溫下甘油粘度大，245～260℃時甘油粘度很小，與TiO2成混漿狀；④負壓(＜0.2絕對大氣壓下＝加熱在240～260℃間使甘油沸騰汽化，抽出甘油汽過冷凝器以液態甘油回收循環用，脫盡甘油之TiO2即成納米粉，球狀粒徑5～80nm間可控，晶體無定型；⑤將獲TiO2納米粉入爐加熱400～500℃間，保溫1h可得銳鈦型晶體TiO2納米粉，入爐升溫850～950℃間，保溫2h后得金紅石型晶體TiO2納米粉。該工藝優于乙醇超臨界結晶法，請求予以知識產權保護。
全文摘要
本發明提供一種無機化工品生產技術，具體說是甘油常壓結晶法TiO
文檔編號C01G23/053GK101016168SQ200610041768
公開日2007年8月15日 申請日期2006年2月9日 優先權日2006年2月9日
發明者朱作遠 申請人:朱作遠